1、PAGE PAGE 8第三講實(shí)驗(yàn)綜合題題型六以有機(jī)物的制備為背景的實(shí)驗(yàn)綜合題1(2015高考命題研究專家原創(chuàng)卷)1苯乙醇具有柔和、愉快而持久的玫瑰香氣，廣泛用于各種食用香精和煙用香精中。實(shí)驗(yàn)室以苯乙酮和硼氫化鈉為原料制備1苯乙醇的反應(yīng)原理、裝置和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：試劑熔點(diǎn)()沸點(diǎn)()密度(gcm3)溶解性水乙醇乙醚1苯乙醇20203.41.013不溶溶溶苯乙酮19.7202.31.028 不溶溶溶硼氫化鈉1.076溶溶不溶乙醚116.334.60.713微溶溶實(shí)驗(yàn)步驟：在燒杯中加入15 mL 95%的乙醇和1 g硼氫化鈉，攪拌下，再滴入8 mL苯乙酮，控制溫度在4850 ，滴加完畢，室溫下放置15

2、 min。在攪拌的條件下，慢慢滴加6 mL 3 molL1的鹽酸。水浴加熱，使反應(yīng)液中大部分乙醇蒸出，出現(xiàn)分層，再加入10 mL乙醚。將混合反應(yīng)液倒入分液漏斗，分離上述液體，水層再用10 mL乙醚萃取，合并兩次分液得到的有機(jī)相。加入適量無水硫酸鎂，靜置片刻，過濾除去硫酸鎂固體。再加入0.6 g無水碳酸鉀，然后進(jìn)行簡單蒸餾除去乙醚。經(jīng)減壓蒸餾得到1苯乙醇4.5 g(減壓蒸餾可降低有機(jī)物的沸點(diǎn))。回答下列問題：(1)反應(yīng)中加入乙醇的目的是_。(2)反應(yīng)完成后，蒸出大部分乙醇，反應(yīng)液出現(xiàn)分層，上層為_(填“水層”或“有機(jī)層”，下同)，加入10 mL乙醚，充分振蕩后，上層為_。(3)裝置圖中儀器A的名

3、稱為_，在本實(shí)驗(yàn)中最好選用的規(guī)格是_(填“50 mL”、“100 mL”或“200 mL”)；儀器B中冷凝水由_(填“a”或“b”)口流出。(4)步驟中加入無水硫酸鎂的作用是_。(5)步驟蒸餾除去乙醚時(shí)，應(yīng)采用的最佳加熱方式為_(填字母序號)。a酒精燈加熱b水浴加熱c油浴加熱 d酒精噴燈加熱(6)本實(shí)驗(yàn)中1苯乙醇的產(chǎn)率為_(結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后一位)。解析：(1)由題中表格可知硼氫化鈉、苯乙酮均可溶解在乙醇中，故加入乙醇的目的是溶解硼氫化鈉和苯乙酮，使反應(yīng)物充分接觸。(2)反應(yīng)完成后，蒸出大部分乙醇，故有機(jī)層主要為1苯乙醇，其密度比水大，故上層為水層；而加入10 mL乙醚后，因乙醚的密度比水小，

4、故上層為溶解有1苯乙醇的乙醚溶液，即有機(jī)層。(3)題中裝置為蒸餾裝置，A為圓底燒瓶；本實(shí)驗(yàn)步驟中用此裝置蒸餾除去乙醚，分析知有機(jī)混合物體積應(yīng)在2030 mL之間，則應(yīng)選50 mL蒸餾燒瓶；B為冷凝管，冷凝水應(yīng)“下進(jìn)上出”，故應(yīng)從b口流入，從a口流出。(4)有機(jī)實(shí)驗(yàn)中所加的無水硫酸鎂、無水氯化鈣或無水碳酸鉀的作用一般都是干燥。(5)乙醚的沸點(diǎn)只有34.6 ，而1苯乙醇的沸點(diǎn)則是203.4 ，故除去乙醚最好采用水浴加熱。(6)1苯乙醇的理論產(chǎn)量為eq f(81.028 g,120 gmol1)122 gmol18.36 g，故產(chǎn)率為eq f(4.5 g,8.36 g)100%53.8%。答案：(1

5、)溶解硼氫化鈉和苯乙酮，使反應(yīng)物充分接觸(2)水層有機(jī)層(3)圓底燒瓶50 mLa(4)干燥(或吸收水分)(5)b(6)53.8%2乙醇的沸點(diǎn)是78 ，能與水以任意比混溶，易與氯化鈣結(jié)合生成配合物。乙醚的沸點(diǎn)為34.6 ，難溶于水，乙醚極易燃燒。實(shí)驗(yàn)室制乙醚的反應(yīng)原理是2CH3CH2OHeq o(,sup7(濃H2SO4),sdo5(140 )CH3CH2OCH2CH3(乙醚)H2O實(shí)驗(yàn)步驟：.乙醚的制備在分液漏斗中加入2 mL 95%的乙醇，在一干燥的三頸燒瓶中放入12 mL 95%的乙醇，在冷水浴中的冷卻下邊搖動邊緩慢加入12 mL濃硫酸，使混合均勻，并加入2粒沸石。實(shí)驗(yàn)裝置如下圖：將反應(yīng)

6、瓶放在電熱套上加熱，使溫度迅速地上升到140 ，開始由分液漏斗慢慢滴加乙醇，控制流速并保持溫度在135140 之間。待乙醇加完后，繼續(xù)反應(yīng)10 min，直到溫度上升到160 止。關(guān)閉熱源，停止反應(yīng)。.乙醚的精制將餾出物倒入分液漏斗中，依次用8 mL 15% NaOH溶液、8 mL飽和食鹽水洗滌，最后再用8 mL飽和氯化鈣溶液洗滌2次，充分靜置后分液。將乙醚倒入干燥的錐形瓶中，用塊狀無水氯化鈣干燥。待乙醚干燥后，加入到蒸餾裝置中用熱水浴蒸餾，收集3338 的餾分。請根據(jù)上述信息，完成下列問題：(1)乙醚的制備和精制過程中都需要使用沸石，其作用是_，如果實(shí)驗(yàn)中忘記加沸石，需要怎么處理？_。(2)乙

7、醚的制備和精制過程中都需要使用溫度計(jì)，其水銀球位置是否相同？_(填“是”或“否”)，原因是_。(3)儀器C的名稱為_。(4)如果溫度太高，將會發(fā)生副反應(yīng)，產(chǎn)物是_。(5)精制乙醚中，加入15% NaOH溶液的作用是_，加入飽和氯化鈣溶液的作用是_。解析：(2)制備乙醚，應(yīng)控制反應(yīng)液的溫度(140 )；精制乙醚，應(yīng)測量乙醚蒸氣的溫度。(4)CH3CH2OHeq o(,sup7(濃H2SO4),sdo5(170 )CH2=CH2H2O。(5)NaOH可以中和酸，除去酸性雜質(zhì)；乙醚不溶于水，而乙醇和水可以以任意比例互溶，且乙醇易與氯化鈣結(jié)合生成配合物，故用飽和氯化鈣溶液可除去乙醇。答案：(1)防止暴

8、沸停止加熱，冷卻后補(bǔ)加沸石(2)否制備要控制反應(yīng)液的溫度，水銀球要放在反應(yīng)液里，蒸餾要測餾分的溫度，水銀球要放在蒸餾燒瓶支管口處(3)冷凝管(4)乙烯(5)除去酸性雜質(zhì)除乙醇題型七探究型實(shí)驗(yàn)綜合題1(2015河南八市重點(diǎn)高中第三次聯(lián)考)甲學(xué)生對Cl2與FeCl2和KSCN混合溶液的反應(yīng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究。操作現(xiàn)象通入氯氣至過量.A中溶液變紅.稍后，溶液由紅色變?yōu)辄S色(1)B中反應(yīng)的離子方程式是_。(2)A中溶液變紅的原因是_。(3)為了探究現(xiàn)象的原因，甲同學(xué)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。取A中黃色溶液于試管中，加入NaOH溶液，有紅褐色沉淀生成，則溶液中一定存在_。取A中黃色溶液于試管中，加入過量的KSCN溶液，最

9、終得到紅色溶液。甲同學(xué)的實(shí)驗(yàn)證明產(chǎn)生現(xiàn)象的原因是SCN與Cl2發(fā)生了反應(yīng)。(4)甲同學(xué)猜想SCN可能被Cl2氧化了，他又進(jìn)行了如下研究。資料顯示：SCN的電子式為eq o(S,sup6(),sdo4()eq oal(,)CN。甲同學(xué)認(rèn)為SCN中碳元素沒有被氧化，理由是_。取A中黃色溶液于試管中，加入用鹽酸酸化的BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，由此證明SCN中被氧化的元素是_。通過實(shí)驗(yàn)證明了SCN中氮元素轉(zhuǎn)化為NOeq oal(,3)，他的實(shí)驗(yàn)方案是_。若SCN與Cl2反應(yīng)生成1 mol CO2，則轉(zhuǎn)移電子的物質(zhì)的量是_mol。解析：(1)多余的氯氣在B中與NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)。(2)Fe2被Cl

10、2氧化成Fe3，F(xiàn)e3與SCN反應(yīng)生成Fe(SCN)3，導(dǎo)致溶液變紅。(3)紅褐色沉淀是Fe(OH)3，說明溶液中含有Fe3。(4)在SCN中，C的非金屬性最弱，故C顯正價(jià)，N顯3價(jià)、S顯2價(jià)，由此可求出C為4價(jià)，碳元素已處于最高價(jià)態(tài)，故它不可能被氧化。由于BaSO4不溶于酸，故SCN中被氧化的元素是硫元素。當(dāng)生成1 mol CO2時(shí)，由元素守恒知有1 mol SCN被氧化，生成1 mol SOeq oal(2,4)、1 mol NOeq oal(,3)，共失去16 mol電子。答案：(1)Cl22OH=ClClOH2O(2)Fe2被Cl2氧化成Fe3，F(xiàn)e3與SCN反應(yīng)生成紅色的Fe(SCN

11、)3(3)Fe3(4)SCN中的碳元素是最高價(jià)態(tài)(4價(jià))硫元素取足量銅粉于試管中，加入A中黃色溶液和一定量的稀鹽酸，加熱，觀察到試管上方有紅棕色氣體生成，證明A中黃色溶液中存在NOeq oal(,3)，SCN中氮元素被氧化成NOeq oal(,3)162(2015山東日照高三聯(lián)合檢測)某化學(xué)興趣小組為研究生鐵(含碳)與濃硫酸的反應(yīng)情況及產(chǎn)物性質(zhì)，設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)。請回答下列問題：(1)按上圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持裝置及尾氣處理裝置未畫出)。儀器b的名稱為_；實(shí)驗(yàn)過程中，裝置B中觀察到的現(xiàn)象是_；裝置C中有白色沉淀生成，該沉淀是_(填化學(xué)式)。(2)裝置A中還會產(chǎn)生CO2氣體，請寫出產(chǎn)生CO2的化學(xué)

12、方程式：_。(3)為了驗(yàn)證裝置A中產(chǎn)生的氣體中含有CO2，應(yīng)先從下列中選出必要的裝置連接裝置A中c處管口，從左到右的順序?yàn)?_(填序號)；然后再進(jìn)行的操作是從a處多次鼓入N2，其目的是_。(4)某同學(xué)發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)后期裝置A中產(chǎn)生的氣體中還含有H2，理由是_(用離子方程式表示)。解析：(1)鐵與濃硫酸在加熱條件下發(fā)生反應(yīng)生成SO2氣體，SO2可使?jié)駶櫟钠芳t試紙褪色，使?jié)駶櫟乃{(lán)色石蕊試紙變紅，SO2通入Ba(NO3)2溶液中，SO2首先與水反應(yīng)生成H2SO3，提供了酸性環(huán)境，而NOeq oal(,3)在酸性環(huán)境中具有強(qiáng)氧化性，能將H2SO3氧化為H2SO4，故可得到BaSO4沉淀。(2)生鐵中含有碳，

13、在加熱條件下碳也可與濃硫酸反應(yīng)生成CO2、SO2和H2O。(3)要驗(yàn)證CO2的存在，首先要排除SO2的干擾，可以使混合氣體通過高錳酸鉀溶液，除去SO2，然后用品紅溶液確認(rèn)SO2已被除盡，最后將剩余氣體通入澄清石灰水中。證明含有CO2的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是品紅溶液不褪色，且澄清石灰水變渾濁。(4)隨著反應(yīng)的進(jìn)行，硫酸濃度減小，稀硫酸與鐵反應(yīng)生成H2。答案：(1)分液漏斗品紅試紙褪色，石蕊試紙變紅BaSO4(2)C2H2SO4(濃)eq o(=,sup7()CO22SO22H2O(3)趕盡裝置中的空氣，防止空氣中的CO2影響實(shí)驗(yàn)(4)Fe2H=Fe2H23(2015云南昆明三中、玉溪一中統(tǒng)一考試)黃鐵礦石的

14、主要成分為FeS2和少量FeS(假設(shè)其他雜質(zhì)中不含F(xiàn)e、S元素，且高溫下不發(fā)生化學(xué)變化)，它是我國大多數(shù)硫酸廠制取硫酸的主要原料。某化學(xué)興趣小組對該黃鐵礦石進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)探究。將m1 g該黃鐵礦石的樣品放入如圖裝置(夾持和加熱裝置略)的石英管中，從a處不斷地緩緩?fù)ㄈ肟諝猓邷刈茻S鐵礦樣品至反應(yīng)完全。其反應(yīng)的化學(xué)方程式為4FeS211O2eq o(=,sup7(高溫)2Fe2O38SO2,4FeS7O2eq o(=,sup7(高溫)2Fe2O34SO2。【實(shí)驗(yàn)一】測定硫元素的含量反應(yīng)結(jié)束后，將乙瓶中的溶液進(jìn)行如下處理：(1)鼓入空氣的作用是_。(2)反應(yīng)結(jié)束后乙瓶中的溶液加入足量H2O2溶液的目

15、的是(用化學(xué)方程式表示)_。H2O2可以看作是一種很弱的酸，寫出其電離方程式：_。(3)該黃鐵礦石中硫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(列出表達(dá)式即可)。【實(shí)驗(yàn)二】測定鐵元素的含量eq x(aal(用足量稀硫,酸溶解石英管,中的固體殘?jiān)?eq x(aal(加還原劑使,溶液中的Fe3,恰好完全轉(zhuǎn)化,為Fe2后，過,濾、洗滌)eq x(aal(將濾液稀,釋至250 mL)eq x(aal(取25.00 mL稀釋液，用0.100 0 ,mol/L的酸性KMnO4溶液滴定)(4)步驟中，若用鐵粉作還原劑，則所測得的鐵元素的含量_(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。(5)步驟中，需要用到的儀器除燒杯、玻璃棒、膠頭滴

16、管外，還有_。(6)某同學(xué)一共進(jìn)行了四次滴定實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄如下：實(shí)驗(yàn)次數(shù)第一次第二次第三次第四次消耗KMnO4溶液體積/mL25.0025.0320.0024.97根據(jù)所給數(shù)據(jù)，計(jì)算該稀釋液中Fe2的物質(zhì)的量濃度為c(Fe2)_。解析：(1)(3)測定硫元素含量的實(shí)驗(yàn)原理為黃鐵礦石在無CO2的空氣中完全反應(yīng)(防止生成BaCO3沉淀影響測定結(jié)果)，生成的SO2用NaOH溶液吸收，H2O2將吸收液中的SOeq oal(2,3)氧化成SOeq oal(2,4)，加入過量BaCl2溶液，硫元素全部轉(zhuǎn)化為BaSO4沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、烘干、稱量等操作，得到m2 g BaSO4固體，根據(jù)關(guān)系式SBaS

17、O4可求出m1 g該黃鐵礦石中硫元素的質(zhì)量為m2eq f(32,233) g，則該黃鐵礦石中硫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq f(m2f(32,233),m1)100%eq f(32m2,233m1)100%。(4)若用鐵粉作還原劑，則會引入鐵元素，故測得的鐵元素的含量偏大。(6)由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)看出，第三次實(shí)驗(yàn)測得的數(shù)據(jù)偏差較大，應(yīng)該舍棄，其他三次滴定實(shí)驗(yàn)消耗KMnO4溶液體積的平均值為25.00 mL，根據(jù)得失電子守恒可知滴定反應(yīng)的關(guān)系式為5Fe2MnOeq oal(,4)，則該稀釋液中Fe2的物質(zhì)的量濃度為c(Fe2) eq f(25.00 mL0.100 0 mol/L5,25.00 mL)0.500

18、 0 mol/L。答案：(1)提供反應(yīng)物O2，排出裝置中生成的SO2使之完全被乙瓶中溶液吸收(2)Na2SO3H2O2=Na2SO4H2OH2O2HHOeq oal(,2)(3)eq f(m2f(32,233),m1)100%或eq f(32m2,233m1)100%(或其他合理答案)(4)偏大(5)250 mL容量瓶(6)0.500 0 mol/L4(2015福建廈門高三第一學(xué)期質(zhì)量檢測)為探究銅與稀硝酸反應(yīng)的產(chǎn)物及影響反應(yīng)速率的主要因素，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)一探究銅和稀硝酸反應(yīng)的產(chǎn)物實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，氣密性已檢查。已知：FeSO4NO=Fe(NO)SO4，該反應(yīng)較緩慢，待生成一定量Fe(NO

19、)2時(shí)突顯明顯棕色。(1)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)先將Y形試管向盛有碳酸鈣的支管傾斜，緩慢滴入稀硝酸，該實(shí)驗(yàn)操作的目的是_。(2)銅片和稀硝酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(3)本實(shí)驗(yàn)裝置A中生成的氣體中，若有NO2，則裝置B中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為_；若只有NO生成，則裝置B中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_。實(shí)驗(yàn)二探究反應(yīng)產(chǎn)物對反應(yīng)速率的影響設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)，利用圖中裝置測定溶液突顯明顯棕色的時(shí)間。序號溫度銅片/g硝酸/mL硝酸銅/g125 225 5200.5325 5201.0(4)請將上表中實(shí)驗(yàn)1的實(shí)驗(yàn)條件填寫完整。_，_，_。(5)通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)1、2、3的反應(yīng)速率并無明顯變化，為達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪€需要繼續(xù)進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)是_。解析：(1)

20、實(shí)驗(yàn)開始時(shí)先將Y形試管向盛有碳酸鈣的支管傾斜，使碳酸鈣與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生CO2，利用生成的CO2將整個(gè)裝置內(nèi)的空氣趕盡，避免NO和O2反應(yīng)生成NO2對氣體產(chǎn)物的觀察產(chǎn)生干擾。(2)銅片和稀硝酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成硝酸銅、NO和H2O，反應(yīng)的化學(xué)方程式為3Cu8HNO3(稀)=3Cu(NO3)22NO4H2O。(3)若生成的氣體中有NO2，NO2溶于水生成的硝酸能將Fe2氧化為Fe3，B瓶溶液出現(xiàn)紅色；若生成的氣體中只有NO，則B瓶溶液出現(xiàn)棕色。(4)探究反應(yīng)產(chǎn)物對反應(yīng)速率的影響，應(yīng)保持其他條件不變，只改變反應(yīng)產(chǎn)物的量，由于產(chǎn)物為硝酸銅和NO，故銅片和硝酸的量不變，本題中實(shí)驗(yàn)1為對照實(shí)驗(yàn)，不加硝酸銅。實(shí)驗(yàn)2、3分別改變硝酸銅的量。(5)由于硝酸銅的量幾乎不影響反應(yīng)速率，故還需研究另一反應(yīng)產(chǎn)物NO對反應(yīng)速率的影響。答案：(1)利用生成的CO2將整個(gè)裝置內(nèi)的空氣趕盡，避免NO和O2反應(yīng)生成NO2對氣體產(chǎn)物的觀察產(chǎn)生干擾(2)3Cu8HNO3(稀)=3Cu(NO3)22NO4H2O(3)B瓶溶液出現(xiàn)紅色B瓶溶液出現(xiàn)棕色(4)5200(5)研究NO對反應(yīng)速率的影響5二氧化硫是硫的重要氧化物，具有特殊的性質(zhì)。下面是某化學(xué)學(xué)習(xí)小組對二氧化硫性質(zhì)的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。(1)實(shí)驗(yàn)用品：分液漏斗、_(玻璃儀器名稱)、試管、具支試管、玻璃導(dǎo)管、乳膠管；亞硫酸鈉晶體、硫酸(75%90%)、NaOH稀溶液、Na