1、.wd.wd8/9.wd上海檢測技術離子色譜儀ICS-600操作作 業 指 導 書編 號： CLT-ZD-YQ-020 生效：1. 編制目的標準ICS600型離子色譜儀開關機本卷須知，正確使用儀器，保證檢測工作順利進展、操作人員人身安全和設備安全。2. 檢測依據ICS-600使用說明書。3. 適用范圍適用于ICS600/型離子色譜儀(儀器配置:ICS60+國產抑制器電源+AS-DV自動進樣器)的使用操作。4. 人員職責4.1使用人員：按照本作業指導書，正確對儀器使用、維護，做使用登記。4.2保管人員：負責對儀器進展定期維護、保養。4.3設備管理員：負責儀器綜合管理。5. 工作內容5.1淋洗液制

2、作及使用5.1.1淋洗液制作根據色譜柱說明書或不同標準的要求制作淋洗液。本指導書以色譜柱說明書為例：陰離子色譜柱為Dionex IonPacTMAS23，陰離子測定采用碳酸鹽體系；陽離子色譜柱為Dionex IonPacTM，測定采用甲磺酸體系。陰離子：取碳酸鈉GR或進口試劑0.477g、碳酸氫鈉GR或進口試劑0.067g溶解于1L水中。實驗用水電導率要求為18.2M，建議使用超純水機制作的純水。可根據實際需求等比縮放試劑量。陽離子：取甲磺酸GR或進口試劑1.296mL，溶解于1L水中。實驗用水電導率要求為18.2M，建議使用超純水機制作的純水。可根據實際需求等比縮放試劑量。5.1.2淋洗液使

3、用將配制完畢的淋洗液放置于淋洗液瓶中，陰陽離子淋洗液瓶日常應區分使用，淋洗液管路濾頭應保持清潔。假設短期非標準測試可直接進展后續開機操作，無需充氮氣保護，瓶蓋必須翻開；假設為標準測試，那么需要蓋緊瓶蓋充氮氣保護淋洗液，此時淋洗液可用三天，三天以上淋洗液根據實際情況進展處理：開機穩定后基線平穩即可。淋洗液使用過程中勿搖動淋洗液瓶，否那么基線會波動。5.2開機操作程序5.2.1加氮氣保護翻開氮氣總閥，將氮氣減壓閥門調節至最低，翻開球閥開關，緩慢調節減壓閥，注意觀察，離子色譜儀上的減壓表指針為5 psi左右；檢查淋洗液瓶中的淋洗液是否足夠，假設體積小于200ml，淋洗液需重新配置。5.2.2接通IC

4、S-600和自動進樣器AS-DV的主機電源，開啟電腦，變色龍服務監視器將會自動啟動，或者雙擊電腦右下角的變色龍軟件的服務管理器，單擊“啟動儀器控制器，激活服務管理器。5.2.3 點擊桌面上的 Chromeleon 7 圖標，進入軟件界面，然后選擇左下側的 instrument儀器進入儀器的控制界面，點擊ICS600的標簽出現模擬ICS600主機界面，確認儀器聯機狀態是否正常connected。5.2.4 排除泵內氣泡：逆時針旋開泵頭的廢液閥1/4圈，點擊prime命令，觀察泵頭下的廢液管中有無氣泡，此時觀察系統壓力，假設超過300Psi那么應繼續旋開廢液閥1/4圈。假設排氣超過四分鐘仍有氣泡產

5、生那么該氣泡為廢液閥密封圈進入氣體。待沒有氣泡后旋緊廢液閥。此處廢液閥不要旋得過緊，以免損壞閥密封圈，該廢液閥易損壞。5.2.5 點擊Pump泵模塊的On翻開命令開泵，流速一般為1mL/min。5.2.6觀察系統壓力是否穩定壓力波動1psi；假設壓力波動，再重新執行步驟5.2.4以排除泵內氣泡，待壓力穩定后即說明起泡排完。5.2.7將國產抑制器電源翻開即可開啟至工作狀態。電流強度可根據色譜柱說明書或標準要求進展設定，以5.1為例陰離子抑制器電流為0.025A，陽離子電流為0.059A。抑制器電流隨淋洗液離子濃度增大而增大、隨流速增加而增大。抑制器電流大小計算方式見儀器出廠光盤“9_SRS_Cu

6、rrent_Calculator文件。5.2.8典型的開機過程無陰陽離子切換且前一日正常工作：翻開監視器monitor baseline運行后穩定時間約1小時。此時基線波動為：30mins內不超過0.005S，此時為機器運行較佳狀態。以5.2.4為例，陰離子穩定后總電導率在17S左右，陽離子穩定后總電導率1S以下。5.2.9待基線穩定后即可測樣。5.2.10 步驟5.2.2-5.2.5為未出現陰陽離子切換過程，假設出現離子切換過程執行5.8步驟5.3 關機操作5.3.1首先關閉國產抑制器電源。5.3.2 翻開儀器前門，觀察抑制器“Regent Out出口管路，當管路中沒有氣泡從抑制器中出來時從

7、軟件界面將泵關閉。5.3.3 退出變色龍軟件界面，并關閉儀器、自動進樣器和電腦電源。5.3.4關氮氣總閥5.4 自動進樣器操作5.4.1樣品瓶用去離子水沖洗干凈后浸泡至少24小時后烘干備用。5.4.2 將自動進樣器開機。5.4.2 AS-DV樣品瓶壓蓋和取蓋時都需要使用專用工具以免損壞進樣針和樣品瓶。壓蓋前需檢查確保瓶底部沒有氣泡，從瓶蓋孔中擠出的液體直接抖掉，請勿用實驗布拭擦掉從瓶蓋孔擠出的液體；防止其殘留物堵塞管路或污染進樣口，當樣品需要稀釋時可使用25mL或50ml塑料容量瓶進展定容稀釋。5.4.3 放置樣品時可以直接放置或使用內部右前方的Carousel Release 鍵，使轉盤脫離

8、馬達控制。放好樣品后，再按一下Carousel Release 鍵，讓馬達重新鎖定轉盤。5.4.4做完樣品后請放置一個裝去離子水的樣品瓶執行輸送指令，清洗進樣管線。5.4.5 長時間不用時請放置一個空樣品瓶執行輸送指令，排出進樣管線內液體防止生菌。5.5 軟件：樣品測定的使用方法5.5.1將待測樣品放入自動進樣器后點擊Data界面。5.5.2在Data 界面中選擇樣品表。5.5.3在樣品表中選擇適宜的序列，也可新建序列CreateSequence。5.5.4在序列中點擊Click here to add a new injection增加樣品。5.5.5在新建的樣品中可自定義名稱。5.5.6根

9、據樣品性質選擇Unknow：未知樣，常用檢測樣品；blank：空樣； check standard ：核查點，一般為質控或檢查標線準確程度；Calibration Standard。5.5.7假設樣品為Calibration Standard 那么根據樣品濃度設置不同Level，由低到高，等級逐漸增加。5.5.8根據標準選擇進樣體積volume，一般為25。5.5.9Instrument Method 需要根據樣品測定時間進展設定，陽離子一般不超過20分鐘，陰離子一般不超過35分鐘。5.5.10Processing Method一般為默認 假設為新建那么在新建中選擇 Quantitative。

10、后續點擊下一步即可。5.5.11在Status 列中Finished表示已完成檢測，自動進樣器不會再對該樣品進展測定。儀器僅對Idle 狀態進展檢測。5.5.12樣品設定完畢后點擊左上方Resume 或Run 進展樣品測定，儀器開機后的第一個樣品為廢樣：測量不準確。5.5.13樣品測定過程中假設出現各類硬件異常那么在status列會顯示Interrupted中斷樣品測定停頓，排除異常后根據實際情況將樣品status修改為Idle 或Finished。5.5.14 樣品全部測定完畢后樣品狀態全部為Finished，可執行關機操作。5.6軟件：標準曲線的制作5.6.1根據標準或方法需要配置標準品。

11、5.6.2將標樣按序放入自動進樣器中，點擊Data界面。5.6.3在Data 界面中選擇樣品表。5.6.4新建序列CreateSequence。5.6.5根據標樣數量，在樣品序列中添加樣品。5.6.6在Type列選擇Calibration Standard。5.6.7根據標樣在標線的濃度選擇不同Level。5.6.8 重復步驟5.5.8-5.5.13直至標樣全部測完。5.6.9 雙擊測完的標樣預覽圖，軟件會跳出數據處理界面5.6.10 在數據處理界面中將：Chromatogram圖譜、Processing Method處理方法、Calibration Plot標準曲線正交圖、Interacti

12、ve Results出數處理詳細結果調出。5.6.11在Data ProcessingInjections界面中選中欲處理圖譜。1自動峰處理：在Processing Method界面所控制的窗口中選擇Detection-Run Cobra Wizard在彈出的界面中選擇 Consider Void Peak，范圍根據測定樣品選擇。點擊下一步直至完成過程中可根據需要可進展調整，如無需要那么不調整。選中單個處理完成后的圖譜，將鼠標指針指向雜峰上，點擊delete刪除不需要的雜峰。2手動峰處理：選中單個預處理的峰，根據實際需要進展峰處理。5.6.12在Data ProcessingInjection

13、s中選中處理完畢的圖譜。5.6.13在Processing Method控制區域中選擇Component Table Wizard根據實際需要選擇處理范圍、過濾最小峰面積、組分名稱等。5.6.14將Group Area 界面上調直至顯示出欲填寫的標準物質“Level 1-Level n 填寫標曲濃度單位。注意：由于顯示界面過多，該局部必須進展視圖調整，否那么已經做好的標準曲線行將不能顯示。5.6.15選中Group Area中的任意一行組分，在Calibration Plot 將顯示標準曲線的坐標圖。5.6.16假設Calibration Plot顯示界面中出現標曲異常，那么需要查看峰處理、標

14、準物質濃度等是否正確。5.6.17假設在Data Processing-Injections中測定系列為多個單標在Calibration Plot 中會出現一條與水平軸重合的點，該點為同一Level標線，不影響標線使用，請忽略。5.6.18保存處理完畢的數據。5.7報告打印5.7.1點擊左側Report designer菜單5.7.2選中injection中欲打印的樣品5.7.3報告表格中紅色角標框內表格均為有數據源的數據連接，雙擊查看數據源，假設直接編輯數據，那么該數據將變為文本數據。5.7.4報告設計完畢后點擊上方layout-point即可打印報告。 5.8更換淋洗液系統5.8.1概述：

15、陰陽離子淋洗液不同，進展切換前應用純水沖洗淋系統不含色譜柱。5.8.2本指導書以陰離子切換為陽離子為例進展說明，操作時間建議為下班前一小時不含星期五。5.8.3將陰離子色譜柱含預柱、陰離子抑制器拆下。5.8.4用死堵頭將陰離子色譜柱含預柱、陰離子抑制各個出口堵住，減緩長期放置導致的水分流失。5.8.5安裝上陽離子抑制器，用Peek管代替陽離子色譜柱接入陽離子抑制器入口5.8.6清洗系統無需接通電源5.8.6準備超純水2L5.8.7將淋洗液濾頭放入超純水中即可，不通氮氣，請勿蓋蓋。5.8.8如未開機那么執行步驟5.2.2-5.2.5，自動進樣器電源可不翻開5.8.9無色譜柱，系統壓力較低1000

16、Psi以下5.8.10開機沖洗一夜或12小時以上5.8.11在Instrument-ICS-600 上選擇Off 關泵5.8.12執行步驟5.1.1、5.1.2配制淋洗液5.8.13將淋洗液管路濾頭放入配置好的淋洗液中5.8.14執行步驟5.2.1、5.2.4、5.2.55.8.15在Instrument-ICS-600界面上注意觀察電導率的值當電導率超過500S陰離子淋洗液為15S時關閉泵off。5.8.15將用來代替色譜柱含預柱用的Peek管拆下，安裝陽離子色譜柱含預柱。5.8.16執行步驟5.2.4-5.2.85.8.17待基線穩定即可使用5.8.18假設基線不穩定，那么先關閉抑制器電源

17、、后關泵5.8.19將檢測器出口與抑制器進口轉接頭拆下5.8.20將該轉接頭與檢測器進口相連接5.8.21用于該轉接頭適配注射器注入純水10mL5.8.22重新連接好管路5.8.23執行步驟5.2.5-5.2.85.8.24更換系統完畢，可執行步驟5.25.8.25假設仍然有異常，那么需聯系維修工程師，說明情況5.9 抑制器日常維護5.9.1概述：應防止抑制器膜構造水分蒸發導致的損壞。5.9.2抑制器一般為每周左右維護。在線活化或離線活化，二選一。5.9.3抑制器離線維護：翻開抑制器的兩個出口，使用5.8.21中的適配注射器從淋洗液進口注入純水10mL。5.9.4抑制器在線維護：1將色譜柱拆卸

18、下來2用peek管代替色譜柱3準備純水300ml4執行步驟5.2.2-5.2.6開機5沖洗10分鐘6執行5.3步驟關機5.9.4 抑制器維護過程中無需翻開電源5.9.5維護完畢5.10定量環更換及其他接頭的更換5.10.1根據需要更換50L或100L定量環5.10.2接頭在拆卸過程中可使用扳手，但在安裝過程中嚴禁使用扳手安裝，否那么會使塑料接頭損壞。5.11單向閥的清洗5.11.1假設出現拍氣泡后壓力仍不穩定，或未安裝色譜柱的情況下壓力極高，可能為單向閥堵塞，此時應拆卸單向閥。5.11.2拆卸單向閥步驟應使用扳手5.11.3拆卸下的單向閥應注意上下單向閥不要弄混5.11.4單向閥放入超純水中超聲5-6分鐘5.11.5安裝單向閥，上下單向閥不要弄混5.11.6 安裝管路5.11.7 清洗完畢5.12 樣品前處理5.12.1根據樣品不同測定樣品前處理各有不同5.12.2 樣品需用經過0.22um，0.45um膜過濾后再進樣5.12.3樣品里如果含較多有機物，建議使用C18預處理小柱除去有機物后再用0.22um過濾頭過濾后再進樣分析。5.12.4石墨化碳黑柱：去除色素5.12.5 On-Guard P柱：去