1、安全提示本操作規程為密閉微波樣品消解的簡單操作參考規程，雖然CEM機器有多重保護機制，但因在高溫高壓的反應條件下存在相當的危險性。保證安全實驗是最基本的原則，所以操作者在使用 前應認真閱讀以避免任何誤操作。一、儀器安全提示1、避免在任何沒有樣品或微波吸收物的情形下，進行微波功率發射的運行。即使CEM微波系統中已設計了過載微波能量的保護轉換，但絕對的長時間空載微波依然可能造成磁控管和傳感器的衰老和損壞。試圖在空載狀況下，通過施加微波功率以測試溫度、 壓力傳感器的性能是錯誤的， 因為空氣是非凝聚態物質，不吸收微波。2、儀器內安裝有各類精密傳感器，比如溫度、壓力傳感器，表面必須保持清潔、干燥。為保證

2、儀 器能夠正常運行，應避免意外被折斷、受壓造成有壓痕、劃傷等傷害致使傳感器失效或傳感器 信息錯誤傳遞而引起更嚴重的事故（請參閱儀器維護說明）3、儀器內壁、轉盤表面、反應罐支架、反應罐外部等，應避免沾有酸、堿等腐蝕性的物質，如不 慎沾染，請及時清理（請參閱儀器維護說明）。4、安裝溫度探頭必須嚴格按培訓要領和步驟操作，未經培訓的試驗人員必須在經正規培訓并熟練操作的人員指導下安裝。溫度探頭必須全部插入才能得到容器的真實溫度反饋，不正確的虛插 可能會產生嚴重后果。微波消解步驟一、準備樣品：按照操作要求準備樣品并加入適量的酸。請參閱樣品準備的原則制定樣品操 作準則。二、罐子組裝：請參閱罐子的組裝方法部分

3、三、將擺好罐子的轉盤放到微波腔體內，轉軸和轉盤配合完好，將光纖傳感器的接頭插到腔體頂部光纖的接頭座上，輕輕將壓力傳感器插到腔體右部壓力傳感器座內四、開啟微波消解儀，等待機器自檢后，調用方法CEM Method MenuEdit/CreateLoadMethodMethod Start ' Current Methodxxxxxx1 .按壓HOME鍵，按壓移動光標Load Method，按 SELECT”鍵選擇。Directory MenuEdit/Create Method From:CEM DirectoryUser Directory2.按壓I A或V移動光標到User Direc

4、tory目錄，按SELECT鍵。User Directory Select ' Method to Edit: NEW METHODXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX3.按壓或I移動光標到xxxxx您所要的方法，按SELECT鍵選擇CEM Method MenuEdit/CreateLoadMethodMethod Start ' Current Methodxxxxxx您所輸入調用的方法顯示在當前方法。4. 請按1鍵確認所調用的方法參數沒有被修改，調用的方法在“C”下必須有 示，以及方法名稱后綴和您使用的罐子類型相符合。5. 按P/T鍵確認溫度傳感

5、器數值是否顯示為當前環境的溫度， 顯示有誤請參閱附件進行檢查）6. 按U鍵手動旋動轉盤，確認壓力、溫度傳感器沒有相互纏繞現象。7. 關好爐門，按star/pause鍵啟用微波消解程序。&消解過程中如發現有異常現象按star/pause 鍵即可暫停程序，再次按下star/ pause 鍵繼續;按stop鍵停止當前方法消解。9.消解程序完成后，儀器自動進入冷卻過程。“CONTROL 顯壓力傳感器數值是否為 <50psi （如10.容器排氣操作步驟：屏幕指示溫度低于80 （如作As、Hg等元素需降至60C）,打開爐門，輕輕取下溫度和壓力傳感器，取出轉盤放在干燥的臺面上，將溫度傳感器取下

6、放在儀器上部，將各 罐子在通風櫥內緩慢旋開排氣螺帽釋放剩余壓力后，再取下壓力傳感器也放在儀器上部，然后用 輔助工具旋開頂部螺絲。取出外套后再小心取下蓋子，避免有試樣滴漏到外部，并將沾在蓋子上 的試樣沖洗到內襯中。11關機：待反應結束 1 5分鐘后再關機。注意：開關機間隔至少一分鐘。附：方法編輯(XP,HP,0MNI)CEM Method MenuEdit/CreateLoadMethodMethod Start ' Current Method1.按壓HOME鍵，按壓 法xxxxxx移動光標Edit/Create Method，按 SELECT”鍵選擇。創建新方Directory Me

7、nuEdit/Create Method From:第1階段輸入完成后，使用激活第2階段，在輸入其參數。依此類推。CEM DirectoryUser Directory2.按壓移動光標到User Directory目錄，按“ SELECT鍵選擇存放目錄。User Directory'Select ' Method to Edit: NEW METHODXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX3.按壓或I 移動光標到NEW METHOD，按“ SELECT鍵選擇。建立新方法Select Vessel TypeHP-500OMNI/X P-1500UDV/HD

8、VHTV PFAQXP Xpress ACV/LEV Gree nChemACV/QDVBEAKER SRVClea nChem4.按壓鍵選擇。移動光標到您實驗中所用的罐子類型(HP-500 或 OMNI/XP-1500 )，按 “ SELECTSelect Con trol TypeSTANDARD CONTROL RAMP TO TEMP ERATURE RAMP TO P RESSURE PO WER/TIME CONTROL移動光標到RAMP TO TEMPERATURE ，按“ SELECT鍵選擇。選擇模式控制STAGEPO WERRAMPPSI°CHOLDMAX%CONT

9、ROL1000 W 00000 : 00000000 : 002000 W 00000 : 00000000 : 00ENTER METHOD PARAMETERS5.按壓類型時間、溫度、壓力、%的參數使用數字鍵輸;MAX參數按壓SELECT后，用 或 的功率。來選擇所需備注：一般1-2個罐子選擇300W , 3-5個罐子選擇600W , 6個以上選擇1200W 。 %全部輸入1006 .確認以上所有參數輸入無誤后，按壓NEXT鍵。輸入方法名稱METHOD NAME: XXX XXXX0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 A B C D E F G H I J K L M N O P Q R

10、 S T U V W X Y Z x x xx x x x x x x x x x x x x x x x x x x x xSPACEDELETE用或 擊亮您所需要的字母或數字，按 SELECT字母即可確認到方法名稱上，輸入空格時擊 亮SPACE確認即可；如果有輸入錯誤，擊亮DELETE然后按SELECT確認，光標即可回退。輸入數字時直接按壓數字鍵也可完成。7.按壓NEXT鍵，輸入方法信息，略Method In formatio nSAMPLE DESCR IP TION: XXXXX XXXXXX REAGENTS: XXXXNUMBER OF VESSELS: XXAV. SAMPLE

11、WT.: X.XXGAV. SAMPLE VOL.: XXXmLP ress Select to Change8.按壓NEXT鍵，完成方法輸入，您所輸入的方法顯示在當前方法CEM Method MenuEdit/CreateLoadMethodMethod Start ' CurrenMethodxxxxxx附：樣品準備1、以下樣品不適合在微波消解容器中進行消解或使用， 據CEM公司和國際上發表的文獻材料）： 炸藥（TNT硝化纖維等） -二元醇（乙二醇，丙二醇等）漆酮（丙酮，甲基乙基酮等）禁止在微波系統內隨意消解以下物質 （根推進劑（肼，高氯酸胺等） 航空燃料（ JP-1 等） 醚（熔

12、纖劑 - 乙二醇苯基醚等） 烷烴（丁烷，己烷等）高氯酸鹽 引火化學品 丙烯醛 乙炔化合物雙組分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） 硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有機硝化物2、對于可能或已經確認混有上述成分的樣品，應增加樣品預處理過程，確保安全后，才可允許使 用微波進行消解。3、在密閉消解過程中，為保證消解效果，各反應罐內試樣和酸的使用必須保持一致，并且嚴格控 制樣品量。按如下準則：消解有機樣品應限制到W 0.5克/容器，無機樣品應限制到W1.0克/容器。稱樣品量應盡量保持一致，其中樣品量較大者作為主控罐。在實驗初期對不明樣品應通過顏色和嗅覺感知鑒別樣品的特性，是否易燃、易揮發， 加樣

13、時不要使樣品沾在容器壁上 , 如沾附，在加入溶劑時沖洗入到溶液內。 蔗糖、蜂蜜等粘性較大的糖類物質，必須進行預消解。 顆粒較大的樣品應事先進行粉碎或相應的預處理。在同一批反應中，不可同時混用不同型號的反應罐，或者將不同性質的樣品混合消解。 空白要與樣品分開兩次進行微波消解3、消解用酸的選擇注意事項：消解時HNO）, HE HCI為常用酸，HSO, HPQ會產生高溫，使用時應該有嚴格的溫度控制, 禁止使用 H3ClO4 （在密閉容器中使用有很大的危險性） 。消解時溶劑量為 8ml酸（8ml溶液總體積30ml）。附：容器安裝：（請參閱罐子圖紙）蓋子、套管、彈片、支架保持干燥狀態。棄去原有的防爆膜，

14、 使用加膜工具吸一片新的防爆膜，平放檢查防爆膜并保證每個排氣螺帽內只裝有一片與壓力罐相符的在安裝罐子前，請確認內襯外部、首先松開所用蓋子上的排氣螺帽， 到排氣螺帽內，擰到排氣孔位置。 防爆膜主控罐：必須嚴格保證主控罐的密閉確認主控罐蓋子的藍寶石套管已到位并用手擰緊固定的螺帽。，排將蓋子蓋到主控內襯上，然后將內襯放入套管上。放好轉接頭和主控罐彈片（凹槽向上） 氣嘴向內放到支架上就位，排氣嘴和支架之間需要留一定的縫隙，手擰緊固定螺釘，確認固定螺 釘已卡入到彈片凹槽內，然后使用扭力扳手（扳手力矩50-60N）擰緊。用手擰緊排氣螺帽。將光纖傳感器插入到藍寶石套管內，一定要將光纖傳感器插入到底部，如有壓

15、力傳感器，將壓力傳感 器擰緊到主控罐上。標準罐：將蓋子蓋到標準內襯上，然后將內襯放入套管上。放好標準罐彈片（凹槽向上），排氣孔向內放到支架上就位，排氣孔和支架之間需要留一定的縫隙，手擰緊固定螺釘，確認固定螺釘已卡入 到彈片凹槽內，然后使用扭力扳手（扳手力矩50-60N）擰緊。用手擰緊排氣螺帽。轉盤擺放：將主控罐放到轉盤1號位置，其他標準罐子對稱擺放到轉盤其他位置。附：輸入光纖溫度傳感器的GF參數和壓力校驗值1 光纖溫度傳感器的 GF參數按HOME后再按SETUP按 至U SELECT SENSOR，按SELECT鍵確認MARS 5 Set up MenuDELETE METHOD SYSTEM

16、 VARIABLES SELECT SENSOR P RINTER SET UPCOMM P ORT SET UP SYSTEM INFORMATION SYSTEM HISTORY SELECT LANGUAGE按A或V移動光標到TEMPERATURE SENSOR，按SELECT鍵確認Select Sen sorPRESSURETEMPERATURESENSORSENSOR按 A或V移動光標到RTP - 300 Plus，按SELECT鍵確認Temp erature SensorNONE按或 移動光標到ENTER GF NUMBER ,按SELECT鍵確認Calibrate RTP-300

17、 Plus(GF NUMBER = XXX-XXXX)ENTER GF NUMBER CALIBRATE RTP-300 P LUS用數字鍵輸入光纖傳感器的 GF號后，按SELECT鍵確認，然后按 HOM鍵回到主菜單即可。RTP-300 P lusEn ter GF NumberXXX-XXXXP RESS SELECT TO ACCE PT ENTRY2.輸入壓力校驗值和壓力傳感器清零按HOM苗再按SETUP按I 至U SELECT SENSOR，按SELECT鍵確認MARS 5 Set up Menu DELETE METHOD SYSTEM VARIABLES SELECT SENSOR

18、P RINTER SET UPCOMM P ORT SET UP SYSTEM INFORMATIONSYSTEM HISTORY SELECT LANGUAGE按A或V移動光標到PRESSURE SENSOR，按SELECT鍵確認Select Sen sorPRESSURETEMPERATURESENSORSENSOR按 A或V移動光標到ESP-1500 Plus ，按SELECT鍵確認Pressure Sen sorESP-1500 PlusNONECalibrate ESP -1500 PlusYESNO按A或V移動光標到YES，按SELECT鍵確認按或 移動光標到ENTER CALIBRATION CONSTANT ，按SELECT鍵確認Calibrate ESP -1500 P lusZERO SENSORDIS PLAY CALIBRATION CONSTANT ENTER CALIBRATION CONSTANT CALIBRATE SENSOR用數字鍵輸入壓力傳感器的標定常數后，按SELECT鍵確認，然后按 HOMEt回到主菜單即可。或I 移動光標到ZERO SEN