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文檔簡介
1、關于滴定管的使用By周二上午第六組定義滴定管是用來準確放出不確定量液體的容量儀器。1構造特點及準確度(1)構造 滴定管是容量分析中最基本的測量儀器,它是由具有準確刻度的細長玻璃管及開關組成。滴定管是容量分析中最基本的測量儀器,是在滴定時用來測定自管內流出溶液的體積。 (2)準確度 常量分析用的滴定管為50ml或25ml,刻度小至0.1ml,讀數可估計到0.01ml,一般有0.02ml的讀數誤差,所以每次滴定所用溶液體積最好在20ml以上,若滴定所用體積過小,則滴定管刻度讀數誤差影響增大。滴定管(burette)分為堿式滴定管和酸式滴定管。前者用于量取對玻璃管有侵蝕作用的液態試劑;后者用于量取對
2、橡皮有侵蝕作用的液體。酸式滴定管的下端為一玻璃活塞。堿式滴定管的下端用橡皮管連接一支帶有尖嘴的小玻璃管。對于易見光分解的溶液,有棕色滴定管還有一種滴定管為通用型滴定管,它是帶有聚四氟乙烯旋塞的。2滴定管使用前的準備滴定管使用前的準備一、1、檢查試漏、檢查試漏滴定管洗凈后,先檢查旋塞轉動是否靈活,是否漏水。先關閉旋塞,將滴定管充滿水,用濾紙在旋塞周圍和管尖處檢查。然后將旋塞旋轉180度,直立兩分鐘,再用濾紙檢查。如漏水,酸式管涂凡士林;堿式滴定管使用前應先檢查橡皮管是否老化,檢查玻璃珠是否大小適當,若有問題,應及時更換 2、滴定管的洗滌、滴定管的洗滌滴定管使用前必須先洗滌,洗滌時以不損傷內壁為原
3、則。洗滌前,關閉旋塞,倒入約10mL洗液,打開旋塞,放出少量洗液洗滌管尖,然后邊轉動邊向管口傾斜,使洗液布滿全管。最后從管口放出(也可用鉻酸洗液浸洗)。然后用自來水沖凈。再用蒸餾水洗三次,每次1015mL。 堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管不同,堿式滴定管可以將管尖與玻璃珠取下,放入洗液浸洗。管體倒立入洗液中,用吸耳球將洗液吸上洗滌。3、潤洗、潤洗滴定管在使用前還必須用操作溶液潤洗三次,每次1015mL。潤洗液棄去。 4、裝液排氣泡、裝液排氣泡洗滌后再將操作溶液注入至零線以上,檢查活塞周圍是否有氣泡。若有,開大活塞使溶液沖出,排出氣泡。 滴定劑裝入必須直接注入,不能使用漏斗或其他器皿輔助。堿式
4、滴定管排氣泡的方法:將堿式滴定管管體豎直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡膠管彎曲,管尖斜向上約45度,擠壓玻璃珠處膠管,使溶液沖出,以排除氣泡。 5、讀初讀數、讀初讀數放出溶液后(裝滿或滴定完后)需等待一至二分鐘后方可讀數。讀數時,將滴定管從滴定管架上取下,左手捏住上部無液處,保持滴定管垂直。視線與彎月面最低點刻度水平線相切。視線若在彎月面上方,讀數就會偏高;若在彎月面下方,讀數就會偏低。 若為有色溶液,其彎月面不夠清晰,則讀取液面最高點。一般初讀數為0.00或01mL之間的任一刻度,以減小體積誤差。有的滴定管背面有一條藍帶,稱為藍帶滴定管。藍帶滴定管的讀數與普通滴定管類似,當藍帶滴定管盛溶液后將有
5、兩個彎月面相交,此交點的位置即為藍帶滴定管的讀數位置。 二、滴定 1、滴定操作、滴定操作滴定時,應將滴定管垂直地夾在滴定管夾上,滴定臺應呈白色。滴定管離錐瓶口約1cm,用左手控制旋塞,拇指在前,食指中指在后,無名指和小指彎曲在滴定管和旋塞下方之間的直角中。轉動旋塞時,手指彎曲,手掌要空。右手三指拿住瓶頸,瓶底離臺約23cm,滴定管下端深入瓶口約1cm,微動右手腕關節搖動錐形瓶,邊滴邊搖使滴下的溶液混合均勻。搖動的錐瓶的規范方式為:右手執錐瓶頸部,手腕用力使瓶底沿順時針方向畫圓,要求使溶液在錐瓶內均勻旋轉,形成漩渦,溶液不能有跳動。管口與錐瓶應無接觸。 2、滴定速度、滴定速度2液體流速由快到慢,
6、起初可以“連滴成線”,之后逐滴滴下,快到終點時則要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是:小心放下半滴滴定液懸于管口,用錐瓶內壁靠下,然后用用洗瓶沖下。終點操作3當錐瓶內指示劑指示終點時,立刻關閉活塞停止滴定。洗甁淋洗錐形甁內壁。取下滴定管,右手執管上部無液部分,使管垂直,目光與液面平齊,讀出讀數。讀數時應估讀一位。滴定結束,滴定管內剩余溶液應棄去,洗凈滴定管,夾在夾上備用。注意事項三1、滴定時,左手不允許離開活塞,放任溶液自己流下。 2、滴定時目光應集中在錐形瓶內的顏色變化上,不要去注視刻度變化,而忽略反應的進行。 3、 一般每個樣品要平行滴定三次,每次均從零線開始,每次均應及時記錄在實驗記錄表格上,不允許記錄到其他地方。 4、使用堿式滴定管注意事項(1)用力方向要平,以避免玻璃珠上下移動。 (2)不要捏到玻璃珠下側部分,否則有可能使空氣進入管尖形成
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