1、第十二章 食品中限量元素的測定第一節 概 述 除構成有機物C、H、O、N外所有元素稱為礦物質，約占人體重量的6左右，生物細胞中發現80多種元素，不是所有的元素都是生物必需的。礦物質分類：存在于食物中的各種元素，從營養的角度，可分為三類。必需元素K、Na、Ca、Fe、I等；非必需元素B、Li、Br等)；有毒元素Hg、Cd、Pb、As等。這類元素的特點是有蓄積性，它們的生物半減期一般較長例如甲基汞在人體內的生物半減期為70天，鉛和鎘分別長達1460天和1631年。隨著有毒元素在體內蓄積量的增加，機體便會出現各種反響，有的有致癌、致畸或致突變作用。從人體對其需要量可分為兩類一類是常量元素：C、H、O

2、、N、 K、Na、Ca、Mg、P 、Cl、S等11種元素含量比例較大，稱為常量元素。另一類是微量元素Fe、Zn、Cu、Mn、Ni，Co，Mo、Se、Cr、I、F、Sn、Si、V等14種。 無論是微量元素還是有毒元素，在食品衛生要求中都有一定的限量規定，從食品分析的角度，我們統稱為限量元素。食品的原料大局部來自農作物。農作物生長的土壤、環境和水質中的污染情況對農作物中元素含量的影響很大。農作物富集了環境中的無機元素，再由魚蝦、家禽、家畜進一步富集，最后通過食品進入人體。食品中無機元素的另一個來源是食品在加工、貯藏、包裝和運輸過程中污染造成的，如不純金屬用具和容器造成食品中鉛、鋅含量增加，鍍錫罐頭

3、由于酸的腐蝕造成錫的溶出，用銅鍋加工蜜餞、糖果，會造成銅含量超標。食品衛生法對食品中有害元素含量有嚴格規定(見表121)。對于一些微量元素，可參照我國公布的?生活飲用水衛生標準?(GB5749，85)，其中對元素的限量要求列于表122中。食品中限量元素的檢測方法，主要有比色法，原予吸收分光光度法、極譜法、離子選擇電極法和熒光分光光度法等。比色法一直被廣泛采用，這是由于該法設備簡單、價廉，能到達食品中限量元素規定標準的靈敏度。原子吸收分光光度法由于它的選擇性好，靈敏度高，測定手續簡便快速，可同時測定多種元素。第二節 食品中金屬元素的比色測定食品中的無機元素，常與有機物質結合，以金屬有機化合物或包

4、夾物的形式存在于食品中，在測定無機元素之前，必須先破壞有機物質，釋放出被測組分。通常采用灰化法和消化法。破壞有機物后得到的樣液中，除含有待測元素外，通常還會有多種其它元素。這些共有元素常常干擾測定。而且待測元素的濃度通常都很低。因此，需要進一步別離和濃縮，以除去干擾元素和富集待測元素。金屬螫合物溶劑萃取比色法廣泛應用于食品中重金屬含量測定，選用適宜的金屬螫合劑在一定的條件下與被測金屬離子生成金屬螫合物然后用有機溶劑進行液液萃取，金屬螫合物進入有機相從而到達別離和濃縮。目前已得到實際應用的螫合劑已達100多種，在食品分析中應用最普遍的有雙硫腙(HDZ)，二乙基二硫代氨基甲酸鈉(NaDDTC)，丁

5、二酮肟，銅鐵試劑(N一亞硝基苯胲銨，CUP)等。它們所生成的金屬螫合物都相當穩定，難溶于水而易溶于有機溶劑，很多都帶有可直接比色的顏色，故用于金屬離子的測定十分簡便。 一、萃取別離的重要概念1分配系數PA設物質A在萃取過程中分配在不互溶的水相和有機相中，在一定溫度下，當分配到達平衡時，物質A在兩相中活度比保持恒定，可表示為 ：PA=aA.有 / aA.水 濃度很稀時，可以用濃度代替活度： PA=A有 / A水2分配比 D實際溶質在水相和有機相中具有多種存在形式，此時分配系數不能準確反響溶質在兩相中的分布。可用溶質在有機相中的各種存在形式的總濃度C有與在水相中的各種存在形式的總濃度C水之比來表示

6、，稱為分配比：D= C有/ C水3萃取百分率 E萃取百分率是物質被萃取到有機相中的百分率。 E與D的關系二、雙硫腙的性質 雙硫腙(Dithizone)，又名打薩腙，二苯硫腙等，學名二苯基硫卡巴腙(Diphenyl thocarbazone)在有機相中有兩種互變異構：雙硫腙為紫黑色結晶粉末，可溶于CHCl3及CCl4中。溶液呈綠色，但濃度大時為兩色性(光通過時為紅色，反射光呈綠色)；不溶于水和酸，微溶于乙醇，可溶于氨的堿性溶液。雙硫腙(以HDZ表示)可與20多種重金屬形成配合物。此配合物溶于有機溶劑如四氯化碳中，且具有一定的顏色，可將重金屬從水溶液提取到四氯化碳中，因此，在分析化學中常利用這種性

7、質作金屬的別離，富集等操作，同時還能進行比色分析。 可用于濕法冶金。在有氧化劑(如Fe3+、Cu2+等)存在，日光照射下易被氧化為二苯硫卡巴二腙此氧化物不溶于酸性或堿性水溶液，溶于CHCl3或CCl4 ，呈黃色至棕色。不與金屬起螯合反響；市售的雙硫腙中含有此化合物，使用前必需精制純化。三、雙硫腙與金屬離子反響主要的反響：2HDZ + M2+=MDZ2+2H + 可能的副反響： M2+ +2H 2O = MOH2+2H + HDZ =DZ -+H +三、雙硫腙的金屬螫合物萃取以HDZ的CCl4溶液萃取Zn為例討論，反響式：Zn2+W+2HDZ O=Zn(DZ)2 O +2H+W只考慮各相的主體，

8、忽略Zn2+o、Zn(DZ) w，綜合各平衡關系式得：將此式推廣以Pa代表螯合劑HA在兩相中的分配系數；Ka代表HA在水相離解常數，Kc代表螯合物MAn的穩定常數；Pc代表MAn在兩相中的分配系數，那么： 如果萃取劑濃度HA有 保持恒定，金屬的分配比只是pH的函數。 四、影響分配比值因素1、螯合劑影響由DHA的關系式可見，如果螯合劑與金屬離子生成的螯合物越穩定，即Kc越大，那么分配比D也越大，萃取效率就越高因此應選用能與被測離子生成穩定常數較大的整合物的螫合劑。此外，PHA愈小，Pc愈大，也可得到較大的D值。一般來說，螯合劑含疏水基團越多，親水基團越少，萃取效率越高。離解常數KHA較大的螫合劑

9、比離解常數較小的螯合劑有利。2、pH的影響溶液的pH值越大，即H+越小，越有利于萃取。但溶液的酸度太低時，金屬離子可能發生水解反響，或引起其他干擾，反而對萃取不利，因此必須正確地控制溶液的酸度，還可提高螯合劑對金屬離子的選擇性，從而到達分步萃取。從雙硫腙一CCl4萃取幾種金屬離子的酸度曲線可知，例如萃取Zn2+ 時，最適宜的pH值范圍是6.510，溶液的pH值太低，難以生成ZnDZ2螫合物，pH值太高，那么形成ZnO22-，都將降低萃取效率。pH值Hg2+3、萃取溶劑的選擇從DM方程式可見，溶劑只對兩個常數值螯合物和螯合劑的分配系數Pc和PHA有影響。當其他條件相同時，如改變溶劑，那么金屬的分

10、配比DM主要取決于Pc與PHA的比值。一般來說，有機溶劑的改變，都會使這兩個分配比沿著同一個方向改變。如果Pc的改變較PHA的改變小，DM值那么會降低。可以根據螯合物的結構、選擇結構相似的溶劑，使得金屬螯合物在溶劑中有較大的溶解度。例如含烷基的螯合物可用鹵代烷烴(如CHCl3，CCl4等)作萃取溶劑；含芳香基的螯合物可用芳香烴(如苯，甲苯等)作萃取溶劑。溶劑對萃取是否適合，主要取決于它們的物理性質和化學性質。一般盡量采用惰性溶劑，假設采用含氧的活性溶劑，可能產生副反響而發生干擾。萃取溶劑的相對密度與水溶液的差異要大，粘度要小，這樣才便于分層。此外，萃取溶劑還應無毒，無特殊氣體，揮發性較小。 4

11、、干擾離子的消除(1)控制酸度控制適當的酸度，可以做到選擇地只萃取一種離子，或連續萃取幾種離子、使它們相互別離。例如在含有Hg2+，Bi3+，pb2+，Cd2+的溶液中，用雙硫腙CCl4萃取Hg2+ ，假設控制溶液的pH值為1，那么 Bi3+，pb2+，Cd2+不被萃取，假設要萃取pb2+ ，可先將溶液的pH值調至45，將Hg2+，Bi3+先萃取除去，再將pH值調至9 10，將pb2+萃取出來(見萃取酸度圖)。(2)改變金屬離子的價態，可以改變Kc的穩定性，從而到達選擇性萃取的目的。(3)使用掩蔽劑這是在螯合反響中使用最普遍的一種方法。例如在上述溶液中萃取pb2+，可用KCN掩蔽Zn2+、Cd

12、2+ Cu2+等離子；用檸檬酸銨絡合鈣、鎂、鋁、鐵等離子。又如用雙硫腙一CCl4萃取Ag + 時，控制溶液的pH值為45，參加EDTA，那么除Hg2+、Au3+外，許多金屬離子都不被萃取。五、幾種重金屬離子的雙硫腙比色測法一 Hg2+ 測定主要來源“工業三廢，食物鏈富集，病癥水俁病。1、方法要點：樣品經消化后，在酸性條件下，用雙硫腙氯仿溶液與樣品消化液作用，使其中的汞生成雙硫腙汞，在氯仿溶液中呈橙黃色，用EDTA、鹽酸羥胺消除干擾離子影響，其顏色深淺與汞離子濃度成正比， 符合比爾定律，可在492納米波長下比色測定。 溶液中可能存在離子Cd2 + 、Cu2+、Fe3+，Pb2+、Sn4+，Zn2

13、+、Hg2+。其中Cd2 + 、Pb2+、Zn2+ 僅在堿性或中性溶液中與雙硫腙絡合。Fe3+，Sn4+被鹽酸羥胺復原成Fe2+，Sn2+ 在酸性溶液中與雙硫腙形成的絡合物不穩定。參加EDTA是為了掩蔽Cd2 + 、Cu2+，雙硫腙汞絡合物對光十分敏感，參加醋酸可抑制雙硫腙汞絡合物的光化分解。 2、樣品處理將樣品倒入組織搗碎機中，充分搗碎混勻。稱取樣品25克于燒瓶中，加玻璃珠三粒，裝上冷凝管，由冷凝管口加硝酸320毫升(試劑空白只加蒸餾水)，硫酸10亳升，搖動數次，開始用小火加熱，待泡沫產生，停止加熱直到劇烈反響平息后，再加熱，保持消化液沸騰，回流1.53小時，待溶液澄清透明后，停止加熱稍冷后

14、。再緩緩參加鹽酸羥胺10毫升，繼續加熱回流10分鐘，以分解剩余的硝酸，冷后，用少量重蒸水沖洗冷凝管，取下燒瓶，消化液經快速濾紙過濾到250毫升容量瓶中，加重蒸水至刻度。3、測定取試樣消化液100毫升于分液漏斗中，加鹽酸羥胺溶液2.5毫升，醋酸溶液5毫升、乙二胺四乙酸二鈉溶液2.5毫升，加重蒸水使其總體積為140毫升，加氯仿10毫升，振搖約1分鐘 (100次左右)，放置分層后，棄去氯仿層，準確加雙硫腙工作液10毫升，猛烈振搖2分鐘(200次左右)，靜置分層后，通過脫脂棉 濾入2厘米比色皿中。同時作試劑空白。用分光光度計在492納米波長下，以試劑空白為零點，測定其吸光度。 二 Cd2+ 測定主要來

15、源“工業三廢，食物鏈富集，病癥痛痛病、骨痛病。1、方法要點：樣品經消化后，在堿性溶液中，用酒石酸鉀鈉、氰化鉀一氫氧化鈉溶液、鹽酸羥胺消除干擾離子影響，用雙硫腙氯仿溶液與樣品消化堿化液作用，鎘離子與雙硫腙生成紅色螯合物，用氯仿萃取后可在518納米波長下比色測定。2、操作要點：消化樣品HNO3 ：H2SO43 ： 1調整pH=720%NaOH粉碎稱樣排除離子干擾25酒石酸鉀鈉20鹽酸羥胺1KCN一NaOH20%NaOH顯色萃取過濾油相振蕩、分層0.01雙硫腙氯仿比色分析 波長：518nm三 Pb2+ 測定主要來源“工業三廢，食物鏈富集，交通、包裝、裝飾材料，引起畸變。1、方法要點：樣品經消化后，在

16、pH89時，鉛離子與雙硫腙生成紅色螯合物，可被三氯甲烷、四氯化碳等有機溶劑萃取，顏色的深淺與鉛離子濃度成正比。參加鹽酸羥胺、氰化鉀、檸檬酸銨等，可防止鐵、銅、鋅等離子干擾。消化樣品HNO3 ：H2SO43 ： 1調整pH=8920%NaOH粉碎稱樣排除離子干擾20檸檬酸銨20鹽酸羥胺1KCN一NaOH20%NaOH顯色萃取過濾油相振蕩、分層0.05雙硫腙氯仿比色分析 波長：510nm 其它Sn、Cu的測定原理和操作要點自學概括，2、操作要點：四砷的測定砷常用于制造農藥和藥物水產品和其他食品中由于受水質或其他原因的污染而含有一定量的砷。砷化合物有強烈的毒性。砷的測定方法有銀鹽法和砷斑法。砷斑法比

17、較簡便，但目測時有主觀誤差；銀鹽法較好，可以克服砷斑法的目測誤差。A、砷斑法(古蔡氏法)1、 原理：樣品經分解消化后，其中砷轉變成五價砷。五價砷在酸性條件由SnCl2和KI的作用下，被復原為三價砷，三價砷與鋅粒和酸產生的新生的氫反響生成砷化氫所產生的AsH3氣體，通過用Pb(AC)2溶液浸潤過的棉花除去H2S的干擾，與溴化汞試紙作用生成由黃色到棕色的色斑，根據顏色深淺，與標準系列比較定量。H3AsO42KI2HClH3AsO3I22KClH2O I2SnCl22HCl2HISnCl4H3AsO33Zn6HClAsH33ZnCl23H2OAsH33HgBr23HBrAs(HgBr)3黃色2As(

18、HgBr)3AsH3s(HgBr)2黃棕色As(HgBr)3AsH33HBrAs2Hg3棕色2 、樣品處理濕法消化稱均勻樣品510g（含砷約10mg）加數粒玻璃珠，10mL濃HNO3混勻放置片刻小火加熱溶樣，放冷加濃H2SO4 10mL加熱至棕紅煙霧消失溶液開始變成棕色加水至刻度，搖勻，同時做空白試驗滴入HNO3反復23次溶液澄清，有大量白煙時取下冷卻，加水20mL又加熱至冒白煙重復二次將HNO3驅完放冷，加水20mL稀釋冷卻轉移入100mL容量瓶搖勻，冷至室溫置于500mL凱氏燒瓶中、測定安裝測砷管將Pb(AC)2棉花拉松后裝入各支測砷管中，長度56，上端至管口處不少于3cm，棉花松緊程度要

19、求根本一致，不得太緊太松。然后將HgBr2試紙安放在測砷管的管口上，用橡皮圈扣緊玻璃帽，注意管口與帽吻合、密封 砷斑生成與比較 將測砷管和測砷瓶編號，于14號瓶中分別參加0.25、0.50、1.00、2.00砷含量為1mg/mL的砷標準使用液，5號瓶加20.00mL的待測定溶液，號瓶中參加20.00mL試劑空白，然后用蒸餾水全部加至25mL，各加20% KI溶液5.00mL，加2：1HCl14號瓶10mL，56號瓶6mL假設用濕法消化，那么要減去消化樣品時參加的H2SO4mL數量，并且改用1：1H2SO4 各加10滴酸性SnCl2，10分鐘后，各加3g無砷鋅粒，立即裝上測砷管，塞緊橡皮塞，于2

20、540放置45分鐘，取出樣品及試劑空白的HgBr2試紙與標準系列HgBr2試紙的砷斑比較定量。4、計算式：1 -樣品溶液相當于標準砷斑的；g。2 -空白溶液相當于標準砷斑的；g。W -樣品重量；g。V 1 -樣品消化液總體積；mL。V 2 -測定用的樣品消化液體積；mL。5、說明、測砷裝置的規格，如瓶的大小與高度，測砷管長度及園孔直徑待必須一致。、試劑空白測定應為無色或呈現極淺的淡黃色，假設砷斑色深，說明試劑不純。、整個操作過程應防止陽光直接照射。、銻、磷。能與HgBr2試紙呈色，砷斑可用濃氨水蒸氣熏的方法鑒別，如褪色者為砷，不變色為磷，變黑為銻。、As2O3劇毒，使用時必須小心謹慎B、銀鹽法

21、H3AsO42KI2HClH3AsO3I22KClH2O I2SnCl22HCl2HISnCl4H3AsO33Zn6HClAsH33ZnCl23H2O砷化氫被AgDDC溶液吸收，并且在有機堿(三乙醇胺、吡啶、馬錢子堿，用NR3表示)存在下，生成棕紅色膠態銀：AsH3+6Ag(DDC)=AsAg3 3AgDDC+3HDDCAsAg3AgDDC+3NR3+3HDDC=6Ag+As(DDC)3+3(NR3H)(DCC) 1原理 ：樣品經消化后，以碘化鉀，氯化亞錫將高價砷復原為三價砷，然后與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫，通過用乙酸鉛溶液浸泡的棉花去除醇化氫的干擾，然后與溶于三乙醇胺一氯仿的二乙氨基

22、二硫代甲酸銀(AgDDC)作用，生成棕紅色膠態銀，比色定量。反響式如下：第三節 原子吸收分光光度法測限量元素含量一、概述1954年世界上第一臺原子吸收分光光度計問世以來，它的研制與應用得到了飛速開展。我國于1970年由北京科學儀器廠試制WFD-Y1型單光束火焰原子吸收分光光度計，現已有多家工廠生產，并能生產出多種型號的原子吸收分光光度計，廣泛應用于地質、冶金、環境保護、食品衛生檢測等多種部門的許多領域。由于該法靈敏度高，應用廣(可測定的元素達70多個)，操作方便和選擇性好抗干擾能力強，特別適合于元素的痕量分析，具有其他方法難以比較的獨到優點，其使用已得到迅速推廣。有關原子吸收分光光度的理論與儀

23、器操作在中介紹，這里僅就在食品分析中的應用作簡要介紹。 二、測定步驟1、火焰原子化法(1)試劑要求：配制試劑用水均為去離子水，所用試劑為優級純或高級純。所用玻璃儀器均以1020硝酸浸泡24小時以上，用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗晾干后待用。(2)測定步驟與條件：儀器：帶有火焰原子化器及其他配件。鉛、銅、鋅、鎘、鉻的空心陰極燈。參照儀器說明書，調節儀器光路，燃燒器位置，燃氣與助燃氣流量及樣品提升量，使處于最正確工作狀態。5種金屬的測定條件參考表2、無火焰原子化法(石墨爐法)由于火焰原子化法的原子化程度低，且被火焰氣體大量稀釋，故測定靈敏度較低。而無火焰原子化法是在一個較小空間內使試樣原子化，除

24、適用于液體試樣處，還可直接分析固體試樣，靈敏度高，對于鎘、鈷等元素不需別離濃縮可直接測定。(1)試劑與要求：同火焰原子化法。( 2)測定步驟與條件儀器：石墨爐原子吸收分光光度計及其他配件，氮氣或氬氣鋼瓶各元素空心陰極燈。參照儀器說明書，簡要步驟如下：安裝待測元素空心陰極燈，對準位置，固定待測波長及狹縫。開啟電源，固定燈電流。調節石墨爐位置，使處于最正確狀態，安裝好石墨管。開啟冷卻水和氮氣(或氬氣)氣源，調至指定的恒流值。一些元素的測定參數見下表。第十三章農藥殘留量及黃曲霉毒素測定簡介食品中的有害物質主要有重金屬、農藥、霉菌毒素、獸藥、天然毒素、加工過程形成的有害物質等。一、食品中農藥殘留量的測

25、定農藥是農業生產中使用酌各種藥劑統稱，種類很多，但常用的有有機氯農藥和有機磷農藥兩類。農藥在防治農作物病蟲害、控制人畜傳染病、提高農畜產品的產量和質量以及確保人體健康等方面，起著重要的作用。但是，大量廣泛使用農藥也會造成對食物的污染。農藥對食物的污染途徑主要有：農田施用農藥時，直接污染農作物；因水質的污染進一步污染水產品；土壤中沉積的農藥通過農作物的根系吸收到組織內部而造成污染；大氣中漂浮的農藥隨風向、雨水對地面作物、水生生物產生影響，飼料中殘留的農藥轉入禽畜體內，造成此類加工食品的污染。食品中普遍存在農藥殘留，殘留量隨食品種類及農藥的種類不同而有很大差異，由于農藥的毒性都很大，有的還可在人體

26、內蓄積，對人體造成危害。為提高食晶的衛生質量，保證食品的平安性，保障消費者身體健康，許多國家都對食品中農藥允許殘留量作規定。農藥的分類目前在世界上正在使用的農藥有超過750余種； 在環境和食品中的農殘對人類健康造成巨大威脅農殘分析日益受到重視食品中農藥殘留量的分析，早期一般以比色法和分光光度法為根底，亦有用電化學分析方法，但這些方法均缺少特異性且靈敏度很低，故現在已很少使用。后來開展了紙色譜、薄層色譜等多種形式的色譜分析方法，自從氣相色譜法出現以后，特別是對農藥具有很高專一性與靈敏度的檢測器出現后，使氣相色譜法在食品中農藥殘留量檢測方面應用非常廣泛。對于非揮發性或熱不穩定性農藥，如局部有機磷農

27、藥可選用高效液相色譜法分析。GC/MS測定農藥殘留不僅可以定量，而且便于定性和指證，應用越來越廣泛。農藥殘留物的分析概述農殘分析的三個過程定性定量確認常用農殘分析方法氣相色譜法 - FID, ECD, FPD and NPD薄層層析法液相色譜法 - UV and FLD紅外光譜法氣質聯用技術 是目前最有效的方法, 而且靈敏度很高。色質聯用是最有效的農殘確認方法液質聯用技術食品中的有機物分析總結揮發性極性親水性的疏水性的揮發的非揮發性液相氣相液相氣相揮發性有機酸醛類/酮類乙二醇PG,OG,DG酚類化合物抗氧化劑脂肪酸脂溶性維生素三甘油三酯芳香酯多氯聯苯多環芳烴C2/C6 烴類化合物糖類物質的三硅

28、氧烷衍生物脂肪酸甲酯食用油聚合物單體醇類化合物芳香胺有機農藥磺胺藥物亞硝胺磷酯類化合物天然食品色素黃曲霉素黃酮類化合物氨基酸無機離子糖類化合物草甘磷抗生素合成食品色素酶環氧化合物外表活性劑膠淀粉合成代謝物糖醇化合物二、食品中黃曲霉霉素的測定黃曲霉毒素(Aflatoxins，簡寫AFT)是黃曲霉、寄生曲霉及溫特曲霉等產毒菌株的代謝產物(后者產量較少)，是一群結構類似的化合物。目前已發現17種黃曲霉毒素，根據其在波長為365nm紫外光下呈現不同顏色的熒光而分為B、G二大類，其中B大類在氧化鋁薄層板上于紫外光照射下呈現藍色熒光；而G大類那么呈綠色熒光(高純的G類中也有個別例外而呈藍色熒光)。B大類中

29、有AFT Bl、B2；B3、Ml、M2 、 B2a、Hl、Q1、Pl、2甲氧基B2；2、3環氧Bl、3甲氧基B2、2乙基B2等。G大類中有AFT Gl、G2、G2a、GM1、2乙基G2等。AFT主要污染糧油及其制品，如花生、花生油、玉米、大米、棉籽等被污染嚴重，此外各種植物性與動物性食品也能被廣泛污染，如在胡桃、杏仁、高粱、小麥、豆類、土豆；皮蛋、奶與奶制品、干咸魚及辣椒中均有AFT污染。其污染程度與各種作物生物學特和化學組成以及成熟期所處的氣候條件有很大關系。一般來說，富含脂肪的糧食易產生AFT。此外，收獲季節高溫、高濕，也易造成AFT韻污染。自60年代以來，AFT的測定方法開展很快，最初，

30、以紙色譜法及氧化鋁薄層色譜法對AFT進行別離并以目測法定量，靈敏度低(0.1ppm)。后來改用硅膠G作為吸附劑進行薄層色譜別離以目測法定量，此法靈敏度較高15ppb)，主要用于AFTBl的測定，隨著又開展了以薄層色譜別離、熒光分光光度計定量的方法，此法靈敏度更高(0.1 1.0ppb，甚至高達001ppb)，并可單獨測定AFTB1或B2、G1、G2、M1等。70年代中期開展了微柱色譜法靈敏度為5 15ppb，操作簡單快速，但只能測定AFT總量。后來又開展了帶有紫外檢測、熒光檢測和MS檢測的正相與反相HPLC法，其中以熒光撿測的反相HPLC法應用最為廣泛。AFT屑劇毒物質，其毒性此氰化鉀還高，也是目前最強的化學致癌物質，其中AFTB：的