1、半導體薄膜的制備實驗的特殊性及教學嘗試四級物理實驗的目的按實驗內容的根底普遍性、難易程度與學生知識程度相順應分為四級實驗一級實驗：根本操作與丈量，普及型二、三級實驗：逐漸添加綜合性與設計性實驗的比例及難度，由教師安排，過渡到學生本人設計實驗，本人預備儀器完成實驗。培育綜合思想和發明才干。四級實驗以科研實際為主題，以科學研討的方式進展實驗教學，培育學生獨立科研的才干。到達以上要求的難點對三、四級實驗而言 1三、四級實驗的對象是文科和物理類學生，有幾百人參與。設備和師資有限，能夠帶來如下問題： 設備總量將嚴重缺乏 實驗周期大大拉長，指點教師任務量大大添加 2由于添加了具有時代性和先進性的現代實驗，

2、引入了一些大型或高精尖設備，不能夠讓每人得到充分的操作訓練，能夠帶來如下問題： 實驗設備少，操作受限；操作規程過于規范，束縛思想 實驗先進，大大超前實際：知其然不知其所以然 實驗標題及方法固定，實踐上就難以切入真正的科研處理方法： 1實驗閑隙中如抽真空等待時，以計算機 演示的方式，向同窗講解： 固體物理和半導體物理預備知識 實驗原理和操作規程 2每次實驗必需翻開真空室，結合實物講解 3請同窗本人總結問題和提出問題 4利用學期近終了時的開放時間安排科研實際 活動下是計算機部分演示 一、ZnO透明導電薄膜和金屬電極的制備 (1)預備知識：半導體構造及導電性為沒有學過“固體物理的學生預備,另有演示,

3、此處從略 半導體的晶體構造, 晶格、晶向、晶面和它們的標志, 半導體的幾種常見構造金剛石型構造，閃鋅礦、纖鋅礦構造，氯化鈉構造 半導體中的電子形狀和能帶: 原子的能級和晶體的能帶導帶，禁帶和價帶 半導體中的雜質和缺陷能級，間隙位與替位位，施主與受主，補償，n型與p型半導體，缺陷與位錯，半導體中的摻雜ZnO薄膜的制備透明導電ZnO薄膜及金屬電極的制備演示 中國科學技術大學物理系 薄膜制備及性能測試實驗室實驗內容引見實驗內容引見三三. 金屬電極制備金屬電極制備 四四 . 磁控濺射制備磁控濺射制備ZnO薄膜薄膜五五. 相關預備任務相關預備任務-化學清洗和靶材制備化學清洗和靶材制備 二二. ZnO薄膜

4、的根本性質薄膜的根本性質一一. 薄膜資料簡介薄膜資料簡介1 1薄膜資料薄膜資料 運用領域：資料科學、能源、信息運用領域：資料科學、能源、信息 、微電子工業等、微電子工業等; ;尤其尤其寬寬 禁帶半導體光電功能資料，已成禁帶半導體光電功能資料，已成為各國研討的重為各國研討的重 點。點。 研討目的：利用新資料制備具有最正確性能的器件研討目的：利用新資料制備具有最正確性能的器件 提高提高 消費率，降低本錢消費率，降低本錢; ; 開展方向：透明導電薄膜、具有低電阻、開展方向：透明導電薄膜、具有低電阻、 高透射率等高透射率等 可作為透明導電窗口可作為透明導電窗口. .2 2ZnOZnO薄膜及金屬電極的制

5、備實驗方法：薄膜及金屬電極的制備實驗方法： 用摻氧化鋁的氧化鋅粉末靶用摻氧化鋁的氧化鋅粉末靶 真空蒸發或磁控濺射真空蒸發或磁控濺射 制備半導體透明導電薄膜制備半導體透明導電薄膜丈量薄膜的光電特性丈量薄膜的光電特性. .一、薄膜資料簡介一、薄膜資料簡介二、二、ZnO薄膜的根本性質薄膜的根本性質幾種寬禁帶半導體根本性質比幾種寬禁帶半導體根本性質比較較 1、真空蒸發原理： 真空條件下-蒸發源資料加熱-脫離資料外表束縛-原子分子作直線運動-遇到待堆積基片-堆積成膜。 2、真空鍍膜系統構造： 1真空鍍膜室 2真空抽氣系統 3真空丈量系統 三、真空蒸發制備金屬電極三、真空蒸發制備金屬電極旋片泵構造及任務原

6、理表示圖旋片泵構造及任務原理表示圖分散泵構造及任務原理表示圖分散泵構造及任務原理表示圖渦輪分子泵構造表示圖渦輪分子泵構造表示圖熱偶規任務原理：熱偶規任務原理： 一對熱電偶一對熱電偶A A、B B與一對加熱鎢絲焊接在一同，與一對加熱鎢絲焊接在一同，在電流恒定不變時，熱絲溫度取決于管內氣體的在電流恒定不變時，熱絲溫度取決于管內氣體的熱導率熱導率K K，K K正比于分子平均自在程和氣體濃度正比于分子平均自在程和氣體濃度. .在在-1-1托至托至-4-4托范圍內托范圍內, ,隨著真空度的提高隨著真空度的提高, ,電偶電動電偶電動勢也添加勢也添加, ,因此可由熱電偶電動勢的變化來表示管因此可由熱電偶電動

7、勢的變化來表示管內氣體的壓強內氣體的壓強. .( (需求留意的是需求留意的是, ,當真空度更高時當真空度更高時, ,由于熱傳導非常由于熱傳導非常小小, ,電偶電動勢變化不明顯時電偶電動勢變化不明顯時, ,就需求改用其它方法就需求改用其它方法丈量了丈量了) )真空丈量系統真空丈量系統-熱偶規熱偶規熱陰極電離規任務原理熱陰極電離規任務原理: 從發射極從發射極F發射出電子發射出電子,經過柵極經過柵極G使電子加速使電子加速,加速加速電子打中管內氣體分子時電子打中管內氣體分子時,使使氣體分子電離氣體分子電離,正離子被搜集正離子被搜集極極C吸收吸收,搜集極電路中的微搜集極電路中的微安表記錄正離子流安表記錄

8、正離子流Ii的變化的變化,而電子流在柵極附近作假設干而電子流在柵極附近作假設干次振蕩后被柵極吸收次振蕩后被柵極吸收,由柵極由柵極電路中的毫安表記錄電子流電路中的毫安表記錄電子流Ie. 需求留意的是需求留意的是:真空度低于真空度低于-3托時不能用電離規直接丈量托時不能用電離規直接丈量,緣由是在低真空條件下緣由是在低真空條件下,加熱的加熱的燈絲容易氧化而燒斷燈絲容易氧化而燒斷.真空丈量系統真空丈量系統-熱陰極電離規熱陰極電離規以蒸鋁為例：以蒸鋁為例：1懸掛鋁絲； 2基片清洗及放置；3系統抽真空；4襯底預熱；5預蒸；6蒸發；7停機。真空蒸發鍍膜工藝真空蒸發鍍膜工藝 濺射原理：濺射原理： 所謂濺射，就

9、是向高真空系統內參與少量所需氣體所謂濺射，就是向高真空系統內參與少量所需氣體如氬、氧、氮等，氣體分子在強電場的作用下電離如氬、氧、氮等，氣體分子在強電場的作用下電離而產生輝光放電。氣體電離后產生的帶正電荷的離子受而產生輝光放電。氣體電離后產生的帶正電荷的離子受電場加速而構成為等離子流，它們撞擊到設置在陰極的電場加速而構成為等離子流，它們撞擊到設置在陰極的靶材外表上，使靶外表的原子飛濺出來，以自在原子方靶材外表上，使靶外表的原子飛濺出來，以自在原子方式與反響氣體分子構成化合物的方式堆積到襯底外表構式與反響氣體分子構成化合物的方式堆積到襯底外表構成薄膜層。也稱陰極濺射法成薄膜層。也稱陰極濺射法四、

10、磁控濺射法制備透明導電四、磁控濺射法制備透明導電ZnO薄膜薄膜磁控射頻濺射系統構造磁控射頻濺射系統構造磁控射頻濺射任務原理磁控射頻濺射任務原理洛侖茲力：洛侖茲力：F = q( E + vB )2 2、基片清洗的普通程序、基片清洗的普通程序: : 去油去油 去離子去離子 去原子去原子 去離子水沖洗去離子水沖洗1 1、化學清洗的概念和方法、化學清洗的概念和方法: :3 3、常見金屬資料的清潔處置、常見金屬資料的清潔處置: : 1 1鎢絲鎢絲 2 2鋁絲鋁絲4 4、實驗器具的清潔處置、實驗器具的清潔處置: : 1 1玻璃器皿玻璃器皿 2 2石英器皿石英器皿 2 2金屬器具金屬器具 3 3石墨工具石墨

11、工具實驗預備任務一實驗預備任務一 ：化學清洗：化學清洗 1、靶材概述 2 2、靶材技術要求、靶材技術要求 3 3、靶材制備方法、靶材制備方法 5 5、制靶工藝、制靶工藝4 4、制靶工具、制靶工具 - - 粉末壓靶機粉末壓靶機 6 6、靶材與底座的銜接、靶材與底座的銜接實驗預備任務二實驗預備任務二 ：靶材制備：靶材制備實驗思索題實驗思索題1、簡述真空蒸發的原理及工藝過程；、簡述真空蒸發的原理及工藝過程；2、真空蒸發實驗中鎢絲和基片的清潔處置；、真空蒸發實驗中鎢絲和基片的清潔處置；5、簡述分子泵任務原理及運用本卷須知；、簡述分子泵任務原理及運用本卷須知；6、簡述磁控濺射任務原理；、簡述磁控濺射任務

12、原理；3、簡述熱電偶規任務原理及運用本卷須知；、簡述熱電偶規任務原理及運用本卷須知；4、簡述熱陰極電離規任務原理及運用本卷須知；、簡述熱陰極電離規任務原理及運用本卷須知；7、簡述在濺射過程中所通氣體的作用；、簡述在濺射過程中所通氣體的作用；8、簡述在濺射過程中濺射功率的調理及本卷須知；、簡述在濺射過程中濺射功率的調理及本卷須知；9、簡述化學清洗的方法及普通程序；、簡述化學清洗的方法及普通程序；10、簡述靶材的技術要求及制備工藝過程。、簡述靶材的技術要求及制備工藝過程。場景對話：實驗過程的普通描畫及問答場景對話：實驗過程的普通描畫及問答(多數未列入實驗指點書和計算機演示中多數未列入實驗指點書和計

13、算機演示中 描畫一：翻開安裝闡明各部分的用途 問物理原理，請本人總結問題 描畫二：調理儀器闡明其作用 請紀錄和本人總結問題 描畫三：提示學生察看實驗景象 請紀錄和本人總結問題 以上三部分的描畫必需表達在實驗報告中。 描畫一： A、金屬電極的制備： 1、 為何要用兩級真空系統？ 2、兩級真空系統的丈量、熱偶規與電離規的任務原理？ 3、 分散泵及旋片機械泵的任務原理？通冷卻水的作用 4、鍍膜時為何要對襯底加熱？ 5、熱蒸發原理及其要留意的事項蒸發器與襯底之間 為何加擋板？金屬樣品及加熱絲的清洗 6、襯底基片硅片、玻璃片及其它的清洗 B、ZnO薄膜的制備 1、為何要用分子泵機械泵兩級真空系統？ 2、

14、分子泵的任務 原理？它與分散泵的差別？ 3、磁控濺射原理及問題 1直流磁控與射頻磁控濺射的差別 2磁控濺射中磁場與電場的共同作用下帶電粒 子的運動方式 描畫二描畫二 ：A、金屬電極的制備： 留意真空蒸發調理中的細節 1、真空泵及丈量 安裝的開啟流程： 檢查系統的漏氣情況，尤其檢查鐘罩密封圈有 無纖維等異物，密封圈有無縱向劃痕？ 檢查電路及供水系統能否完好？ 留意分散泵的開機時機，并相應調理各真空閥 真空計丈量時間的選擇 2、加熱鎢絲蒸發源時的本卷須知 開啟蒸發源前為何要封鎖真空計？ 蒸發電流為何要漸漸添加？ B ZnO薄膜的制備 1、真空泵及丈量 安裝的開啟流程： 檢查系統的漏氣情況，尤其檢查

15、鐘罩密封圈有 無纖維等異物 檢查電路及供水系統能否完好 留意分子泵的開機時機，并相應調理各真空閥 2、氣體流量的設定 根據實驗要求設定濺射氣體與反響氣體及其質 量流量比, 本實驗中用氧化鋅粉末靶，為 什麼還要加氧氣作為反響氣體？ 3、實驗控制參數的設定 濺射功率、forward與 reflected功率比調理及其 意義。 反響室壓強的設定、反響室的本底真空與濺 射時反 應氣體壓強之差的意義 膜厚控制儀參數的設定，生長速率的顯示及其丈量 濺射鍍膜時為何要封鎖壓強測試電離規？4、當用鋅金屬靶與氧氣進展反響濺射時，會出現那些問 題？為何反響功率要適當調小，反響室壓強也要適當 調小？5、定期檢查反響室

16、能否有因長期鍍膜導致的亞導通景象， 為何必需及時清理？描畫三 ： A、金屬電極的制備： 1、對真空景象的觀測及處置 啟動機械泵后繼續有沸騰聲并排出大量白色煙霧， 應如何處置？ 關分散泵后為何要維持長時間的通水？ 在察看熱偶規及電離規時，假設指針來回擺動意味著 真空系統有何問題，如何處理？ 有時電離規不能啟動，但丈量燈絲未斷，能否需求 改換新的電離規？或檢查真空儀器能否損壞。2、熱蒸發本卷須知 用鋁絲掛在鎢絲制成的熱蒸發器上進展加熱蒸發為 何有時不能構成所需求的耐久的液滴？處理方 法是什麼？ 用高溫丈量儀觀測熱絲溫度時為何需求干凈的察看窗？ 擋板翻開的時機？ 在鍍膜終了時為何需等待蒸鍍金屬完全熔

17、化干凈？B、ZnO薄膜的制備 1、Forward與 reflected功率之和為何與與電源輸出功率有 一定差別？當差別較大和指針擺動時意味著將要采 取何種措施？ 2、膜厚監測中忽然出現膜厚數值的迅速添加或“晶無效 時如何處理？為什麼 需求在平常就測定各種濺射功率 下的薄膜生長速率？ 3、當用鋅金屬靶與氧氣進展反響濺射時，會出現那些問 題？有時靶片沸騰而迅速蒸發，同時壓強控制儀失靈 的緣由是什麼？ 4、在對真空室進展通氣時為何要封鎖分子泵？在分子 泵減速時，將真空室與分子泵之間的真空閥微開有 何作用？評分規范 ： 1. 教員對學生在實驗過程中的印象10%； 2. 實驗報告中能否表達了三個描畫70

18、%； 3. 能否能提出新的問題10%； 4. 能否有獨立思索和創新10%。如何切入科研實際 1時機的把握： (a)利用學期近終了時的開放時間安排， (b)啟發學生本人提出要求。 2教員確立一個方向和科研實際所應到達的水準，安排 學生討論和調研 3調研后由學生做實驗設計報告，論證后安排實驗Si襯底外表氮化硅薄膜的生長襯底外表氮化硅薄膜的生長-四級物理實驗的學生設計四級物理實驗的學生設計劉洋劉洋1劉錦濤劉錦濤1閆叢璽閆叢璽1 劉科劉科1 徐徐季東季東1董磊董磊1 李強李強1 張靜張靜1朱軍朱軍1 徐生年徐生年1許小亮許小亮2 1：安徽合肥中國科學技術大：安徽合肥中國科學技術大學天文與運用物理系學天

19、文與運用物理系00級級 2：安徽合肥中國科學技術大：安徽合肥中國科學技術大學物理系指點教員學物理系指點教員 教員指點下的學生討論與調研 重要性：以硅為襯底生長ZnO基疊層薄膜是寬禁帶半導體光電器件的研討中非常重要的一環 生長緩沖層的必要性 迄今為止各種緩沖層的利與弊 以某國外專利為藍本，討論SiNx緩沖層的優點以及制造方法，專利上的制造方法為MBE法，建議同窗調研并確立順應于我們的濺射法的制備工藝緩沖層的作用 最大限制地減少界面態 減少異質襯底與薄膜間的應力 提高薄膜的晶體質量和電學輸運及發光效率 在生長緩沖層方面國際上通行的方法 1、SiO2薄層， Zn薄層和ZnO緩沖層 這些方法都存在一定

20、的缺陷，比如SiO2薄膜不夠平整，從而生長的ZnO也不夠平整，結晶度較差；在Zn緩沖層上再生長ZnO薄膜，緩沖層會部分氧化，呈現出非常高的n型導電性質，不利于器件設計；低溫生長ZnO緩沖層同樣會在襯底和緩沖層中出現大量的缺陷和層錯，效果仍不理想。2、氮化硅緩沖層 日本研討人員的方法是：將硅片置于MBE系統中，襯底堅持600-700oC，在系統中通入0.6sccm的NH3, 用射頻方法產生等離子體激發反響生成氮化硅薄膜。同時他們還建議運用其它含氮的反響氣體，比如N2，NO2等。 日本研討人員 方法的缺陷 1、用的是MBE法生長ZnO及疊層資料，雖然技術先進，但設備過于昂貴，對生長技術要求較高，難于推行普及。 2、用NH3作為反響氣體生長氮化硅緩沖層也有缺陷，在N2與Si反響生成氮化硅的同時，也有大量的H進入了Si襯底中構成Si:H和SiNx: