1、傅里葉變換紅外光譜操作使用說明書注意事項1. 保持測試環境的干燥和清潔。2. 不可在計算機上進行與實驗無關的操作。3. 拷貝數據請使用新U盤。4. 認真填寫實驗記錄。5. 相關論文發表后，請送一份復印件給中心儀器實驗室。BrukerVECTOR22FTIRVECTOR22FTIR洸譜儀操作手冊一.紅外光譜基本原理紅外光譜(InfraredSpectrometry,IR)又稱為振動-轉動光譜，是一種分子吸收光譜。當分子受到紅外光的輻射，產生振動能級(同時伴隨轉動能級)的躍遷，在振動(轉動)時伴有偶極矩改變者就吸收紅外光子，形成紅外吸收光譜。用紅外光譜法可進行物質的定性和定量分析(以定性分析為主)

2、，從分子的特征吸收可以鑒定化合物的分子結構。傅里葉變換紅外光譜儀(簡稱FTIR)和其它類型紅外光譜儀一樣，都是用來獲得物質的紅外吸收光譜，但測定原理有所不同。在色散型紅外光譜儀中，光源發出的光先照射試樣，而后再經分光器(光柵或棱鏡)分成單色光，由檢測器檢測后獲得吸收光譜。但在傅里葉變換紅外光譜儀中，首先是把光源發出的光經邁克爾遜干涉儀變成干涉光，再讓干涉光照射樣品，經檢測器獲得干涉圖，由計算機把干涉圖進行傅里葉變換而得到吸收光譜。紅外光譜根據不同的波數范圍分為近紅外區(13330?4000cm1)、中紅外區(4000650cm1)和遠紅外區(650?10cm1)。VECTOR22FTIR光譜儀

3、提供中紅外區的分析測試。:.試樣的制備1 .對試樣的要求試樣應是單一組分的純物質(2) 試樣中不應含有游離水試樣的濃度或測試厚度應合適2 .制樣方法氣態試樣使用氣體池，先將池內空氣抽走，然后吸入待測氣體試樣。(2) 液體試樣常用的方法有液膜法和液體池法。液膜法：沸點較高的試樣，可直接滴在兩片KBr鹽片之間形成液膜進行測試。取兩片KBr鹽片，用丙酮棉花清洗其表面弁晾干。在一鹽片上滴1滴試樣，另一鹽片壓于其上，裝入到可拆式液體樣品測試架中進行測定。掃描完畢，取出鹽片，用丙酮棉花清潔干凈后，放回保干器內保存。粘度大的試樣可直接涂在一片鹽片上測定。也可以用KBr粉末壓制成錠片來替代鹽片。鹽片易吸水，取

4、鹽片時需戴上指套。鹽片裝入液體樣品測試架后，螺絲不宜擰得過緊，以免壓碎鹽片。液體池法：沸點較低、揮發性較大的試樣或粘度小且流動性較大的高沸點樣品，可以注入封閉液體池中進行測試，液層厚度一般為0.01?1mm一些吸收很強的純液體樣品，如果在減小液體池厚度測試后仍得不到好的圖譜，可配成溶液測試。液體池要及時清洗干凈，不使其被污染。固體試樣常用的方法有壓片法、石蠟糊法和薄膜法。壓片法:一般紅外測定用的錠片為直徑13mm厚度約ImmE右的小片。取樣品（約1m。與干燥的KBr（約200m。在瑪瑙研缽中混合均勻，充分研磨后（使顆粒達到約2四），將混合物均勻地放入固體壓片模具的頂模和底模之間，然后把模具放入

5、壓力機中，在8T/cm2左右的壓力下保持1?2分鐘即可得到透明或均勻半透明的錠片。取出錠片，裝入固體樣品測試架中。漠化鉀對鋼制模具其表面的腐蝕性很大，模具用后須及時清洗干凈，然后放入保干器中。易吸水、潮解的樣品不宜用壓片法制樣。模具放入壓力機內后，應先擰動頂閥，使壓桿接近模具，然后關閉放氣閥。小幅度扳動扳手，使壓力達到8T/cm2,保持1?2分鐘，打開放氣閥時，旋轉幅度不要超過30。！?、技巧對于難研磨樣品，可先將其溶于幾滴揮發性溶劑中再與漠化鉀粉末混合成糊狀，然后研磨至溶劑揮發完全，也可在紅外燈下趕走殘留溶劑。對于彈性樣品如橡膠，可用低溫（-40C）使其變脆，再與漠化鉀粉末混合研磨。石蠟糊法

6、：將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代燒混合，調成糊狀，夾在鹽片中測試。薄膜法：固體樣品制成薄膜進行測定可以避免基質或溶劑對樣品光譜的干擾，薄膜的厚度為10?30四，且厚薄均勻。薄膜法主要用于高分子化合物的測定，對于一些低熔點的低分子化合物也可應用。可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜，也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中，涂到鹽片上，待溶劑揮發成膜后來測定。三.中紅外區透光材料材料名稱化學組成透光范圍（cmi）水中溶解度（g/100mL）折射率氯化鈉NaCl5000?62535.71.54漠化鉀KBr5000?40053.51.56碘化錮CsI5000?16544.01.79KRS-5

7、TlBr,TlI5000?2500.022.37氯化銀AgCl5000?435不溶2.0漠化銀AgBr5000?285不溶2.2氟化鑰BaF25000?8300.171.46氟化鈣CaF25000?11000.00161.43硫化鋅ZnS5000?710不溶2.2硒化鋅ZnSe5000?500不溶2.4金剛石（II）C3400?2700;1650?600不溶2.42錯Ge5000?430不溶4.0硅Si5000?600不溶3.44 .VECTOR22VFTIR光譜儀簡介VECTOR22FTIR光譜儀由瑞士Bruker公司制造。由光學臺、計算機、打印機組成。光譜范圍：分辨率：1-17500? 3

8、70 cm-1 cm信噪比：5500: 1波數精度：0.01 cm-1紅外光源：Globar （高強度空氣冷卻光源）干涉儀：邁克爾遜干涉儀（300入射Rocksolid專利技術）分束器：KBr上鍍錯檢測器：DTGS （覺代硫酸三肽）Powr Supply陋tncnotar CMIA一紅外光源B 孔徑/薄膜輪C一出口 D一光束分裂器EVECTOR 22 FTIRt學臺光路示意圖EE窗口F一樣品支架G一檢測器輕開輕閉。使用紅外光譜儀時應注意室內清潔、干燥，不要震動光學臺，取、放樣品時，樣品蓋應以免受到傷害。若改變測試參數，請做記錄，測試完畢應復原。另外，眼睛不要注視氮氧激光,5 .VECTOR22

9、FTIR光譜儀操作及軟件應用（一）開機、關機開機：？光學臺ON卅算機ON?左雙擊OPU聯捷鍵?輸入密碼：OPUS（大寫字母）?UserID:選擇Administrator?AssignedWorkspaces:不要修改?八擊Login?左擊OK,進入OPUSg戶界面窗口（如下圖）關機：球閉計算機各窗口后，關閉計算機?光學臺OFF(二)OPUS1戶界面介紹(a)OPU歆件所有功能的下拉菜單。(b)常用功能的快捷圖標。(c)OPUSC件管理窗口，與Windows瀏覽窗口相似。(d)譜圖顯示窗口。(e)概貌窗口，總是顯示所選數據文件的整個頻率范圍的譜圖。在線幫助。(g)狀態條顯示后臺運行的任務。(h

10、)儀器狀態指示。1. OPUS瀏覽窗口測量完成后產生的文件或打開的OPU或件時，其文件名、數據塊和文件狀態信息顯示在瀏覽窗口(屏幕左側)。光標放在文件名上，將顯示數據的完整路徑：光標放在數據塊上，顯示操作者姓名、樣品名與樣品形態。-Diep場dBtajt.ovwOpvtfa;DataiM1AdnrieliAicMjtaIth)心(a) 單擊可以縮小響應的譜圖窗口。(b) 藍色表示此文件未經處理。文件名后面的數字，為該文件的拷貝數。(c) 隨文件所保存的所有數據塊。圖中圖標表示有一個透過率光譜、一個單通道光譜、個干涉圖和一個單通道背景光譜。如果數據塊有顏色，表明相應譜圖正顯示在圖譜窗口。在文件名

11、上單擊鼠標右鍵，彈出文件操作菜單：牝g%rUnfaodHieUnoqilManculston:*InmP.TifHiw.匚Erfr/匚嵌OrigridilISaveFile加以保存。SaveFile:對文件的任何處理不會自動保存到文件里。需點擊UnloadFile:關閉文件。UndoallManipulation:撤銷對文件的所有處理。ShowParameters息:顯示該文件相應的參數和信息。CopyEntry:拷貝整個文件，包括所作的處理。CloneOriginal:僅拷貝原始文件。2. OPUS譜圖窗口譜圖窗口是在OPU即戶界面的右邊，當測量完成或文件調入后將會顯示譜圖。默認的譜圖顯示區

12、為4000?400cm1和0?1.5吸光度單位，通過DisplayScaleAll或單擊圖標可以顯示全譜。在譜圖窗口的譜線上右擊鼠標，出現下圖所示菜單，可放大縮小譜圖、改變譜圖的顯示范圍、添加標注、改變譜線顏色等。在譜圖窗口的空白區右擊鼠標，出現相似菜單，功能略少。JQGO?5c*Speclrah#iCiAve?匚明如r*ChsToeCfllctRernortWeDep兇MdMi織ton占日目時5CopyAl1_IZoomIn:放大譜圖。按住鼠標左鍵拖動十字光標，框定需要放大的部分后，點擊即放大。從右鍵菜單中選擇：ScaleallSpectra/ShowEverything(XY),即可恢復為

13、全尺寸譜圖。Zoomout:縮小譜圖。操作方法同上。ScaleallSpectra-ShowEverything(XY),全范圍顯示所有譜圖。Maximizeeachspectrum(Y):將每個譜圖的Y坐標均最大化顯示。ShiftCurve:沿Y軸移動整個譜圖或單向放大或縮小譜圖。按住鼠標左鍵拖動譜圖即可移動或縮放，單擊右鍵取消此功能。Reset可還原。X , Y 坐標。X , Y 坐標。Crosshair:Cursor,十字光標可在圖譜區任意移動，顯示相應點的FollowData，光標僅沿譜線移動，很容易讀出光譜上任意點的右擊鼠標取消此功能。ChangeColor:改變譜圖顏色。Remov

14、efromDisplay:從譜圖窗口中去掉該譜圖。Add Annotation:添加標注。單擊譜圖會在光標位置添加一個箭頭，移動標注：按住鼠標左鍵拖動標注。刪除標注：在標注上單擊鼠標右鍵，菜單中選擇編輯標注：在鼠標上單擊鼠標右鍵，選擇properties: 設置譜圖的橫坐標和縱坐標。缺省顯示該點的波數。Remove oproperties, 輸入或編輯標注。（三）光譜圖的測試知、*、 ，、炯測試光譜Measures Advanced Measurement ?.臥1 在 Basic 頁，輸入：操作者姓名、樣品名稱、樣品形態。2 在 Advanced 頁，輸入：文件名文件保存路徑（此路徑統一規定

15、為： D : /DATA/ 導師姓名 / 學生姓名 / ） ,可輸入或調出。分辨率（分辨率設為 4cm 1, 不要修改）樣品掃描次數（ Scans） 或樣品掃描時間（ Minutes ）光譜測試范圍（對中紅外儀器，設置范圍通常為：其它選項為常規設置，可以不改-1 4000? 400cm-1 )3 另外的六個頁面（從optic 至 check signal4 在樣品室中放入參比（或以空氣作背景）在 Basic 頁，點 Background Single Channel ,5 在樣品室中放入樣品（不要修改測試背景名。文件名的后綴應該是在 Basic 頁，點 Sample Single Channe

16、l, 測試樣品（注：以上設置的內容可以保存為一個方法文件：點XPM。 以后測試時，只要在Advanced 頁點 Load,即可調出。）（四）顯示譜圖測量完成后產生的文件或打開示在瀏覽窗口（屏幕左側小窗口）數據塊上，顯示操作者姓名、樣品名與樣品狀態。相應圖譜顯示在譜圖窗口（在Save, 選擇保存路徑，輸入文件opuSc件后，其文件名、數據塊和文件狀態信息均顯o光標放在文件名上，將顯示文件的完整路徑；光標放在opusi戶界面的右側窗口），默認的譜圖顯示區為可以顯示全4000?400cm-1和0?1.5吸光度單位。通過DisplayScaleAll或單擊圖標譜。加標注、在譜圖窗口的譜線上右擊鼠標出現

17、菜單，可放大縮小譜圖、改變譜圖的顯示范圍、添改變譜線顏色等。在譜圖窗口的空白區右擊鼠標，出現相似菜單，功能略少。具體操作參見本手冊第6頁的相關介紹。（五）譜圖處理在實施各項譜圖處理功能時，均有“SelectFile氾一頁，默認顯示目前選中的譜圖文件名（在瀏覽窗口中打上紅框的譜圖文件）。若要添加文件，可將瀏覽窗口中所需譜圖的數據塊（通常為吸收譜數據塊或透射譜數據塊）選中拖入即可。若要刪除文件，選中文件名后，按鍵盤上的“Delete鍵。I,再選擇校正方法和校正點，點0或100啾。?.1基線校正ManipulateABaselineCorrection選擇譜圖（可對若干張譜圖同時進行基線校正）Cor

18、recto經校正處理后的譜圖自動覆蓋原譜圖。ScatteringCorrection:校正后基線基本上落在RubberbandCorrection:校正后部分基線不一定落在0或100%。CO的波段ExcludeCO2Bands:扣除CQ譜段。選擇此項，基線校正時對包含（2400?2275cm1、680?660cm-1）不予計算。林峰位EvaluatePeakpicking選擇譜圖及需要標峰的譜區，設置靈敏度（峰的閾值），點Peakpicking,譜圖上將顯示峰位。也可以選擇互動模式標峰：單擊Interactivemode,拖動閾值滑動條，標峰數量隨著閾值的變化而增減，由此可以比較方便地確定合適

19、的閾值。點Store完成標峰。一坦._3 譜圖差減ManipulateASpectrumSubtraction匚選擇被減譜及減譜（減譜可是一個或若干個），選擇譜區，點Subtract,得到的差譜將覆蓋被減譜。若選擇StartInteractiveMode,可通過Times和Changingdigit設置不同的系數差譜=被減譜一系數x減譜點Store完成差譜。可分別對幾個譜圖進行差減。4 AB6TR轉換ManipulateAABTRConversion透射譜和吸收譜之間互相轉換。選擇譜圖，選擇轉換方向，點Conversion,新的譜圖將覆蓋原譜圖。廣生一,段直線ManipulateAStraig

20、htConversion產生一段直線命令用于消除譜圖中的某些特殊干擾。選擇譜圖，設置頻率范圍，點Generate,譜圖中這一段頻率范圍的譜線成為直線。選擇譜圖，定義平滑點數，單擊Smooth，平滑點的可選值為5至25。還可以使用平滑ManipulateASmoothHrWp交互模式平滑譜圖。7 求號數ManipulatePerivative選擇光譜文件，選取平滑點和求導階數，單擊Process產生導數文件。導數譜顯示在原譜圖的下方。可對譜圖計算一至五階導數。求導的同時還可平滑光譜，以降低求導產生的噪聲。其最少平滑點數取決于求導的階數，導數的階越高，設置的點數應越多，最多允許25點8 1/cmp

21、m,nmManipulate1/cm口|3）nm改變橫坐標單位。積分Integration計算峰的面積和峰的高度。提供十八種積分方法。10 歸化ManipulateANormalization此功能是對譜圖進行歸一化處理和OffsetCorrectiono選擇要歸一化的文件及頻率范圍，選擇方法，點Normalizeo有三種歸一化方法：（1） Min/MaxNormalization（最小/最大歸一化）：譜圖的最小值變為0,Y軸的最大值擴展到2個吸收單位。對透射光譜歸一化到0到1的范圍。（2） VectorNormalization（矢量歸一化）:首先計算光譜的平均值，然后從譜圖中減去平均值，因

22、此譜圖的中間下拉到0:計算此時所有Y值的平方和的平方根。原譜圖除以此平方根值，經過這樣處理的譜圖，其矢量模方為1（3） OffsetCorrection-平移譜圖，使最小Y值移至吸光值為011 氣余補償ManipulateAAtomsphericCompensation測量背景或樣品譜時，光路中H2O/CO2的濃度的不同會造成H2O/CO2譜帶的強度變化。氣氛補償功能可以消除比率光譜圖中H2O/CO2的干擾。要進行氣氛補償的圖譜文件，除了吸收（或透射）數據塊外，還應包含SingleChannelSampleBlock和SingleChannelBackgroundBlock（測試前應在Meas

23、ureAAdvancedMeasurement中，加選SingleChannel和Background這一項數據塊加以保存）。選擇ManipulateAtomsphericCompensation,將要處理譜圖的SingleChannelSampleBlock和SingleChannelReferenceBlock分別拖入相應的區域，選中H2OCompensation和CO2Compensation,點Calculateo（六）打印和烤盤1. 打印譜圖PrinttPrintSpectra選擇要打印的光譜圖和有關數據塊（如峰位數據塊）點ChangeLayout,選擇圖譜打印模板。常用的模板是：L

24、andscape-1,A4紙，一個光譜框，橫打；Portrait-2,A4紙，二個光譜框，豎打；Portrait-3,A4紙，三個光譜框，豎打；在FrequencyRange中設置譜圖打印區間：在Options,可選擇Autoscaletoallspectra,將所有要打印的譜圖均放大顯示。另夕卜，光譜的X軸默認的是線性坐標，若要使用壓縮坐標，可選擇UseCompressedWavenubers,2000cm-1以上的橫坐標將壓縮二倍。需要注意的是：如果譜圖打印模板包括一個以上光譜框，如Portrait-3,一張A4紙上打印三張獨立的光譜圖，這時，每個光譜框內要打印的譜圖都要分別進行選擇。選擇方法為：在Frame下拉框中選擇光譜框名稱，在文件選擇中選擇要打印在此光譜框內的文件，以此操作，給每個光譜框中都選擇好要打印的光譜圖。設置過程中可隨時點擊Preview進行預覽，待預覽無誤后，再點Print進