1、專題二十物質的檢驗、分離和提純高考化學高考化學 (山東專用)五年高考A A組山東省卷、課標組山東省卷、課標卷題組卷題組考點一物質的檢驗考點一物質的檢驗1.(2015山東理綜,11,5分)下列由實驗現象得出的結論正確的是()操作及現象結論A向AgCl懸濁液中加入NaI溶液時出現黃色沉淀Ksp(AgCl)Ksp(AgI),A錯誤。B中由實驗現象不能確定溶液中是否含有Fe2+,若先加入KSCN溶液無現象,再滴入氯水后溶液呈紅色,才能說明原溶液中一定含有Fe2+,B錯誤。C中實驗現象說明有Br2生成,溶液中發生了反應:2Br-+Cl2Br2+2Cl-,從而說明了Br-的還原性強于Cl-,C正確。加熱N

2、H4Cl固體時,NH4Cl固體發生分解反應:NH4ClNH3+HCl,試管底部固體消失;試管口溫度較低,NH3和HCl發生化合反應:NH3+HClNH4Cl,故試管口有晶體凝結,D錯誤。2.(2014山東理綜,31,20分)工業上常利用含硫廢水生產Na2S2O35H2O,實驗室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產過程。燒瓶C中發生反應如下:Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)Na2SO3(aq)+H2S(aq)()2H2S(aq)+SO2(g)3S(s)+2H2O(l)()S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)()(1)儀器組裝完成后,關閉兩端活塞,向裝置B中的長頸漏

3、斗內注入液體至形成一段液柱,若,則整個裝置氣密性良好。裝置D的作用是。裝置E中為溶液。(2)為提高產品純度,應使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應,則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質的量之比為。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率,其中的液體最好選擇。a.蒸餾水b.飽和Na2SO3溶液c.飽和NaHSO3溶液d.飽和NaHCO3溶液實驗中,為使SO2緩慢進入燒瓶C,采用的操作是。已知反應()相對較慢,則燒瓶C中反應達到終點的現象是。反應后期可用酒精燈適當加熱燒瓶A,實驗室用酒精燈加熱時必須使用石棉網的儀器還有。a.燒杯b.蒸發皿c.試管d.錐形瓶(4)反應終止后,燒瓶C中的溶

4、液經蒸發濃縮、冷卻結晶即可析出Na2S2O35H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質。利用所給試劑設計實驗,檢測產品中是否存在Na2SO4,簡要說明實驗操作、現象和結論:。已知Na2S2O35H2O遇酸易分解:S2+2H+S+SO2+H2O供選擇的試劑:稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液23O答案答案(1)液柱高度保持不變防止倒吸NaOH(合理即得分)(2)2 1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即得分)溶液變澄清(或渾濁消失)a、d(4)取少量產品溶于足量稀鹽酸,靜置,取上層溶液(或過濾,取濾液),滴加BaCl2溶液,若出現沉淀則說明含有Na2SO4雜質(合理

5、即得分)解析解析(1)通過向B中的長頸漏斗中加水檢查整個裝置的氣密性利用的是“壓強差”原理;裝置D中氣流方向為“短進長出”,綜合分析即可得出答案;E裝置為尾氣處理裝置,可選擇能與H2S、SO2反應的物質,常選擇NaOH溶液。(2)依題意()2+()+()3得2Na2S(aq)+Na2SO3(aq)+3SO2(g)3Na2S2O3(aq),據此可知Na2S與Na2SO3恰好完全反應時,Na2S和Na2SO3的物質的量之比為2 1。(3)B中液體應使SO2損失量最少,SO2易溶于水且能與Na2SO3和NaHCO3反應,飽和的NaHSO3溶液可抑制SO2的溶解,故選c;反應()相對較慢,反應()相對

6、較快,所以實驗中可以觀察到先渾濁后澄清的現象。(4)由于Na2S2O35H2O遇酸會產生沉淀,會干擾對S的檢驗,故應先加鹽酸排除其干擾。24O考點二物質的分離和提純考點二物質的分離和提純3.(2018課標,9,6分)在生成和純化乙酸乙酯的實驗過程中,下列操作未涉及的是()答案答案D冰醋酸、乙醇在濃硫酸作用下,加熱反應生成乙酸乙酯,A涉及;導出乙酸乙酯的導氣管在飽和碳酸鈉溶液上方可以防止倒吸,B涉及;乙酸乙酯難溶于水,浮在溶液上方,可以用分液法分離出乙酸乙酯,C涉及;蒸發是使易溶固體從其溶液中析出,D不涉及。4.(2017課標,8,6分)本草衍義中對精制砒霜過程有如下敘述:“取砒之法,將生砒就置

7、火上,以器覆之,令砒煙上飛著覆器,遂凝結累然下垂如乳,尖長者為勝,平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A.蒸餾B.升華C.干餾D.萃取答案答案B砒霜是固體,用火加熱,“砒煙上飛著覆器”說明砒霜由固體直接變為氣體,為升華;“遂凝結累然下垂如乳,尖長者為勝,平短者次之”,說明遇冷后砒霜蒸氣又變為固體,為凝華,B項正確。5.(2019課標,27,15分)硫酸鐵銨NH4Fe(SO4)2xH2O是一種重要鐵鹽。為充分利用資源,變廢為寶,在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨,具體流程如下:回答下列問題:(1)步驟的目的是去除廢鐵屑表面的油污,方法是。(2)步驟需要加熱的目的是,溫度保持8095,采用的

8、合適加熱方式是。鐵屑中含有少量硫化物,反應產生的氣體需要凈化處理,合適的裝置為(填標號)。(3)步驟中選用足量的H2O2,理由是。分批加入H2O2,同時為了,溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟的具體實驗操作有,經干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結晶水數,將樣品加熱到150時失掉1.5個結晶水,失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學式為。答案答案(1)堿煮水洗(2)加快反應熱水浴C(3)將Fe2+全部氧化為Fe3+;不引入雜質防止Fe3+水解(4)加熱濃縮、冷卻結晶、過濾(洗滌)(5)NH4Fe(SO4)212H2O解析解析本題涉及的考點有鐵及其化合物、氧化還原

9、反應和工藝流程等;考查了學生將實際問題分解,通過運用相關知識分析和解決化學問題的能力,體現了科學態度與社會責任的學科核心素養,以及關注社會發展的價值觀念。(1)用熱純堿溶液洗去鐵屑表面的油污后,再用水洗滌鐵屑表面附著物。(2)加熱可以加快化學反應速率,進而加快鐵屑的溶解。為便于控制溫度在8095,可采取水浴加熱方式。鐵屑中硫化物與稀H2SO4反應生成酸性氣體H2S,可用堿液吸收,并用倒扣漏斗,既能充分吸收又能防止倒吸。(3)步驟利用H2O2的強氧化性將Fe2+全部氧化為Fe3+。為防止Fe3+水解,需控制溶液的pH小于0.5。(4)從溶液中得到產品硫酸鐵銨晶體,先加熱濃縮、冷卻結晶,然后過濾、

10、洗滌、干燥即可。(5)設硫酸鐵銨晶體的物質的量為1mol,加熱到150,失去1.5mol(即27g)水,質量減輕5.6%,則硫酸鐵銨晶體的相對分子質量為482,NH4Fe(SO4)2的相對分子質量為266,則剩余部分為水,=12,故硫酸鐵銨晶體的化學式為NH4Fe(SO4)212H2O。275.6%48226618B B組課標卷、其他自主命題省組課標卷、其他自主命題省( (區、市區、市) )卷題組卷題組考點一物質的檢驗考點一物質的檢驗1.(2019浙江4月選考,9,2分)下列說法不正確的是()A.蒸餾時可通過加碎瓷片防暴沸B.可用精密pH試紙區分pH=5.1和pH=5.6的兩種NH4Cl溶液C

11、.用加水后再分液的方法可將苯和四氯化碳分離D.根據燃燒產生的氣味,可區分棉纖維和蛋白質纖維答案答案C蒸餾時加碎瓷片防暴沸,A正確;精密pH試紙可精確至0.1,B正確;苯和四氯化碳互溶,加水后再分液的方法不能將苯和四氯化碳分離,C錯誤;根據燃燒產生的氣味,可區分棉纖維和蛋白質纖維,D正確。易錯警示易錯警示苯和四氯化碳均不溶于水,但苯的密度比水小而四氯化碳密度比水大,因此易忽視苯和四氯化碳互溶,錯誤的認為在苯和四氯化碳的混合物中加水,液體會分為三層(上層苯中層水下層四氯化碳),然后用分液法將它們分離開來。2.(2019上海選考,12,2分)能證明亞硫酸鈉部分變質所需要的試劑是()A.硝酸鋇,稀硫酸

12、B.稀鹽酸,氯化鋇C.稀硫酸,氯化鋇D.稀硝酸,氯化鋇答案答案B若要證明亞硫酸鈉部分變質,須證明該樣品中含有Na2SO3和Na2SO4,檢驗步驟:取少量樣品置于試管中溶解,滴入鹽酸后有氣泡冒出,繼續滴加鹽酸至無氣泡冒出后,再滴入少量BaCl2溶液,有白色沉淀產生,則證明Na2SO3部分變質。3.(2019課標,10,6分)下列實驗現象與實驗操作不相匹配的是()實驗操作實驗現象A.向盛有高錳酸鉀酸性溶液的試管中通入足量的乙烯后靜置溶液的紫色逐漸褪去,靜置后溶液分層B.將鎂條點燃后迅速伸入集滿CO2的集氣瓶集氣瓶中產生濃煙并有黑色顆粒產生C.向盛有飽和硫代硫酸鈉溶液的試管中滴加稀鹽酸有刺激性氣味氣

13、體產生,溶液變渾濁D.向盛有FeCl3溶液的試管中加過量鐵粉,充分振蕩后加1滴KSCN溶液黃色逐漸消失,加KSCN后溶液顏色不變答案答案A本題涉及的考點有乙烯的化學性質、鎂單質及其化合物的性質、硫及其化合物的性質、鐵及其化合物的性質與檢驗,考查了學生對元素及其化合物基礎知識的復述、再現、辨認并能融會貫通的能力,能從微觀層面認識物質的性質和變化,并用來解決宏觀的實際問題,體現了以宏觀辨識與微觀探析為主的學科核心素養。A項,乙烯可被酸性KMnO4溶液氧化,生成CO2,所以實驗現象為溶液紫色逐漸褪去,靜置后溶液不分層,故錯誤;B項,發生反應的化學方程式為2Mg+CO2C+2MgO,集氣瓶中產生濃煙(

14、MgO)并有黑色顆粒(C)產生,故正確;C項,發生反應的離子方程式為S2+2H+S+SO2+H2O,有刺激性氣味氣體(SO2)產生,溶液變渾濁(生成S),故正確;D項,發生反應的離子方程式為2Fe3+Fe3Fe2+,加入過量鐵粉,Fe3+完全反應,黃色逐漸消失,滴加KSCN溶液不變色,故正確。23O易錯提醒易錯提醒乙烯被酸性KMnO4溶液氧化后的產物是CO2,故不會與水溶液分層。4.(2018天津理綜,4,6分)由下列實驗及現象推出的相應結論正確的是()實驗現象結論A.某溶液中滴加K3Fe(CN)6溶液產生藍色沉淀原溶液中有Fe2+,無Fe3+B.向C6H5ONa溶液中通入CO2溶液變渾濁酸性

15、:H2CO3C6H5OHC.向含有ZnS和Na2S的懸濁液中滴加CuSO4溶液生成黑色沉淀Ksp(CuS)Ksp(ZnS)D.某溶液中加入Ba(NO3)2溶液再加足量鹽酸產生白色沉淀仍有白色沉淀原溶液中有S24O答案答案BA項,說明原溶液中有Fe2+,但不能確定是否有Fe3+,不正確;B項,說明H2CO3制出了C6H5OH,正確;C項,S2-與Cu2+直接反應生成CuS黑色沉淀,不能說明Ksp(CuS)Fe2+B.將金屬鈉在燃燒匙中點燃,迅速伸入集滿CO2的集氣瓶集氣瓶中產生大量白煙,瓶內有黑色顆粒產生CO2具有氧化性C.加熱盛有少量NH4HCO3固體的試管,并在試管口放置濕潤的紅色石蕊試紙石

16、蕊試紙變藍NH4HCO3顯堿性D.向2支盛有2mL相同濃度銀氨溶液的試管中分別加入2滴相同濃度的NaCl和NaI溶液一支試管中產生黃色沉淀,另一支中無明顯現象Ksp(AgI)Ksp(AgCl)答案答案CFeCl3溶液與足量鐵粉發生反應:Fe+2Fe3+3Fe2+,Fe為還原劑,Fe2+為還原產物,還原劑的還原性強于還原產物的還原性,A項不符合題意;根據實驗現象可推知,鈉在CO2氣體中燃燒生成的黑色顆粒為C,O2,則CO2作氧化劑,表現出氧化性,B項不符合題意;NH4HCO3受熱分解生成NH3、H2O、CO2,其中NH3可使濕潤的紅色石蕊試紙變藍,根據現象無法得出NH4HCO3顯堿性的結論,C項

17、符合題意;相同濃度的銀氨溶液中,分別加入相同濃度的Cl-和I-,產生AgI沉淀而沒有產生AgCl沉淀,說明Ksp(AgI)(H2O),萃取后上層為水層,下層為CCl4層,因此上層接近無色,下層為紫紅色。I2單質與NaOH反應時適當控制NaOH溶液的濃度和用量,有利于NaI和NaIO3生成,將碘轉化為離子進入水層。(4)I2單質易升華,用蒸餾法從I2的CCl4溶液中分離I2,會導致碘的損失。C C組教師專用題組組教師專用題組考點一物質的檢驗考點一物質的檢驗1.(2014廣東理綜,9,4分)下列敘述和均正確并有因果關系的是()選項敘述敘述AKNO3的溶解度大用重結晶法除去KNO3中混有的NaClB

18、BaSO4難溶于酸用鹽酸和BaCl2溶液檢驗SCNH3能使酚酞溶液變紅NH3可用于設計噴泉實驗DCa(OH)2能制成澄清石灰水可配制2.0molL-1的Ca(OH)2溶液24O答案答案BA項,因為KNO3的溶解度受溫度影響較大,NaCl的溶解度受溫度影響不大,故可用重結晶法除去KNO3中混有的NaCl,A項錯誤。B項,往待測溶液中先加稀鹽酸若無沉淀產生,再加BaCl2溶液,若出現白色沉淀,證明有S,B項正確。C項,NH3可用于設計噴泉實驗是因為NH3極易溶于水,C項錯誤。D項,Ca(OH)2是微溶物,不可配制2.0molL-1的溶液,且敘述和敘述不存在因果關系,D項錯誤。24O2.(2013大

19、綱全國,10,6分)下列操作不能達到目的的是()選項目的操作A.配制100mL1.0molL-1CuSO4溶液將25gCuSO45H2O溶于100mL蒸餾水中B.除去KNO3中少量NaCl將混合物制成熱的飽和溶液,冷卻結晶,過濾C.在溶液中將Mn完全轉化為Mn2+向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失D.確定NaCl溶液中是否混有Na2CO3取少量溶液滴加CaCl2溶液,觀察是否出現白色渾濁4O答案答案A25gCuSO45H2O的物質的量為=0.1mol,溶于100mL水后溶液的體積大于100mL,所得溶液中CuSO4的物質的量濃度小于1.0molL-1,A項錯誤;KNO3的溶解度受

20、溫度的影響變化大,NaCl的溶解度受溫度的影響變化小,采取冷卻熱的飽和溶液的方法可使KNO3結晶析出,從而與NaCl分離,B項正確;2Mn+5H2O2+6H+2Mn2+5O2+8H2O,C項正確;Ca2+CCaCO3,D項正確。125g250g mol4O23O3.(2013福建理綜,10,6分)下列有關實驗的做法的是()A.分液時,分液漏斗中的上層液體應由上口倒出B.用加熱分解的方法區分碳酸鈉和碳酸氫鈉兩種固體C.配制0.1000molL-1氯化鈉溶液時,將液體轉移到容量瓶中需用玻璃棒引流D.檢驗N時,往試樣中加入NaOH溶液,微熱,用濕潤的藍色石蕊試紙檢驗逸出的氣體不正確4H答案答案DD項

21、,檢驗N時,應加入NaOH溶液,微熱,然后用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗。4H4.(2014北京理綜,28,15分)用FeCl3酸性溶液脫除H2S后的廢液,通過控制電壓電解得以再生。某同學使用石墨電極,在不同電壓(x)下電解pH=1的0.1mol/LFeCl2溶液,研究廢液再生機理。記錄如下(a、b、c代表電壓值):序號電壓/V陽極現象檢驗陽極產物xa電極附近出現黃色,有氣泡產生有Fe3+、有Cl2axb電極附近出現黃色,無氣泡產生有Fe3+、無Cl2bx0無明顯變化無Fe3+、無Cl2(1)用KSCN溶液檢驗出Fe3+的現象是。(2)中,Fe3+產生的原因可能是Cl-在陽極放電,生成的Cl2將Fe

22、2+氧化。寫出有關反應:。(3)由推測,Fe3+產生的原因還可能是Fe2+在陽極放電,原因是Fe2+具有性。(4)中雖未檢驗出Cl2,但Cl-在陽極是否放電仍需進一步驗證。電解pH=1的NaCl溶液做對照實驗,記錄如下:序號電壓/V陽極現象檢驗陽極產物axc無明顯變化有Cl2cxb無明顯變化無Cl2NaCl溶液的濃度是mol/L。中檢驗Cl2的實驗方法:。與對比,得出的結論(寫出兩點):。答案答案(1)溶液變紅(2)2Cl-2e-Cl2、Cl2+2Fe2+2Cl-+2Fe3+(3)還原(4)0.2取少量陽極附近的溶液,滴在淀粉KI試紙上,試紙變藍通過控制電壓,證實了產生Fe3+的兩種原因都成立

23、;通過控制電壓,驗證了Fe2+先于Cl-放電解析解析(1)用KSCN溶液檢驗出Fe3+的現象是溶液變紅。(2)依題意可知,相關反應為:2Cl-2e-Cl2、2Fe2+Cl22Fe3+2Cl-。(3)Fe2+-e-Fe3+,Fe2+表現出還原性。(4)做對照實驗時,應控制變量,除pH相同外,c(Cl-)也應相同。0.1mol/LFeCl2溶液中c(Cl-)=0.2mol/L,故c(NaCl)=0.2mol/L。取少量陽極附近的溶液,滴在淀粉KI試紙上,試紙變藍,可證明中陽極產物有Cl2。由實驗、可知通過控制電壓,Fe2+可先于Cl-放電;實驗表明,通過控制電壓,可使Cl-放電產生Cl2,Cl2再

24、將Fe2+氧化成Fe3+,從而說明通過控制電壓,產生Fe3+的兩種原因均成立。考點二物質的分離和提純考點二物質的分離和提純5.(2014大綱全國,10,6分)下列除雜方案的是()選項被提純的物質雜質除雜試劑除雜方法A.CO(g)CO2(g)NaOH溶液、濃H2SO4洗氣B.NH4Cl(aq)Fe3+(aq)NaOH溶液過濾C.Cl2(g)HCl(g)飽和食鹽水、濃H2SO4洗氣D.Na2CO3(s)NaHCO3(s)灼燒錯誤答案答案BA項,先用NaOH溶液除去CO2,再用濃H2SO4干燥,A正確。NaOH溶液會與NH4Cl溶液反應,B錯誤。C項,飽和食鹽水可除去HCl,再用濃H2SO4干燥,C

25、正確。NaHCO3(s)灼燒后剩余固體為Na2CO3,D正確。6.(2013課標,13,6分)下列實驗中,所采取的分離方法與對應原理都正確的是()選項目的分離方法原理A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固體中混雜的NaCl重結晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點相差較大答案答案DA中乙醇與水互溶,不能用作萃取劑;B中乙醇與乙酸乙酯互溶,不能用分液法分離;C中NaCl溶解度受溫度影響較小而KNO3溶解度受溫度影響較大,用結晶或重結晶的方法可除去雜質NaCl;D中丁醇沸點與乙醚相差較大,故可用蒸

26、餾法除去乙醚,D正確。7.(2013安徽理綜,12,6分)我省盛產礦鹽(主要成分是NaCl,還含有S等其他可溶性雜質的離子)。下列有關說法正確的是()A.由礦鹽生產食鹽,除去S最合適的試劑是Ba(NO3)2B.工業上通過電解氯化鈉溶液制備金屬鈉和氯氣C.室溫下,AgCl在水中的溶解度小于在食鹽水中的溶解度D.用酚酞試液可鑒別飽和食鹽水和飽和純堿溶液24O24O答案答案DA項,除去礦鹽中S最合適的試劑是BaCl2;B項,電解NaCl溶液制備的是NaOH、H2和Cl2,電解熔融NaCl才能獲得Na和Cl2;C項,AgCl溶解過程存在平衡AgCl(s)Ag+(aq)+Cl-(aq),在NaCl溶液中

27、存在大量Cl-,平衡左移,即AgCl在NaCl溶液中的溶解度小于在水中的溶解度;D項,Na2CO3水解使溶液呈堿性,而NaCl溶液呈中性,故可以用酚酞試液鑒別兩者,該項正確。24O8.(2014課標,26,13分)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下:相對分子質量密度/(gcm-3)沸點/水中溶解性異戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸異戊酯1300.8670142難溶實驗步驟:在A中加入4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數滴濃硫酸和23片碎瓷片。開始緩慢加熱A,回流50min。反應液冷至室溫后倒入分液

28、漏斗中,分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌;分出的產物加入少量無水MgSO4固體,靜置片刻,過濾除去MgSO4固體,進行蒸餾純化,收集140143餾分,得乙酸異戊酯3.9g。回答下列問題:(1)儀器B的名稱是。(2)在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是。(3)在洗滌、分液操作中,應充分振蕩,然后靜置,待分層后(填標號)。a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從下口放出d.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是。(5)實驗中加入少

29、量無水MgSO4的目的是。(6)在蒸餾操作中,儀器選擇及安裝都正確的是(填標號)。(7)本實驗的產率是(填標號)。a.30%b.40%c.60%d.90%(8)在進行蒸餾操作時,若從130便開始收集餾分,會使實驗的產率偏(填“高”或“低”),其原因是。答案答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高醇的轉化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會收集少量未反應的異戊醇解析解析(2)反應后A中液體是乙酸異戊酯、乙酸、硫酸、異戊醇、水的混合物,第一次水洗的目的是除去大部分乙酸、硫酸,用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是除去殘留的少量CH3COOH、H2SO4,第二次水洗

30、的目的是除去殘留的少量NaHCO3。(3)靜置分層后,乙酸異戊酯在上層,應先將水層從分液漏斗下口放出后,再從上口倒出乙酸異戊酯。(4)加入過量乙酸,可提高異戊醇(價格較高)的轉化率。(5)加入無水MgSO4,可除去乙酸異戊酯中殘留的少量水(MgSO4+7H2OMgSO47H2O)。(6)蒸餾時,溫度計水銀球應位于蒸餾燒瓶的支管口處,通常球形冷凝管用于反應裝置中冷凝反應物蒸氣,直形冷凝管用于蒸餾裝置中冷凝餾分,故選擇b裝置。(7)乙酸過量,應用異戊醇的量計算乙酸異戊酯的理論產量。n(異戊醇)=0.05mol,故乙酸異戊酯的理論產量為0.05mol130g/mol=6.5g,本實驗的產率為100%

31、=60%。(8)若從130便開始收集餾分,則產品中會混入異戊醇,導致實驗產率偏高。4.4g88g / mol3.9g6.5g9.(2013安徽理綜,27,13分)二氧化鈰(CeO2)是一種重要的稀土氧化物。平板電視顯示屏生產過程中產生大量的廢玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物質)。某課題組以此粉末為原料回收鈰,設計實驗流程如下:(1)洗滌濾渣A的目的是為了除去(填離子符號),檢驗該離子是否洗凈的方法是。(2)第步反應的離子方程式是,濾渣B的主要成分是。(3)萃取是分離稀土元素的常用方法。已知化合物TBP作為萃取劑能將鈰離子從水溶液中萃取出來,TBP(填“能”或

32、“不能”)與水互溶。實驗室進行萃取操作時用到的主要玻璃儀器有、燒杯、玻璃棒、量筒等。(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4產品0.536g,加硫酸溶解后,用0.1000molL-1FeSO4標準溶液滴定至終點時(鈰被還原為Ce3+),消耗25.00mL標準溶液。該產品中Ce(OH)4的質量分數為。答案答案(1)Fe3+取最后一次洗滌液,加入KSCN溶液,若不出現紅色,則已洗凈;反之,未洗凈(其他合理答案均可)(2)2CeO2+H2O2+6H+2Ce3+O2+4H2OSiO2(其他合理答案均可)(3)不能分液漏斗(4)97.0%解析解析根據題設信息,本題制備過程可抽象概括為:由CeO2(含SiO

33、2、Fe2O3及少量無關雜質)制備Ce(OH)4。整體思路即為:分離CeO2中的SiO2和Fe2O3并把CeO2轉化為Ce(OH)4。整個流程中核心元素為Ce,以Ce在流程中的變化形式為主線,分離雜質為目的,結合氧化還原反應和基本實驗操作完成該題。具體分析如下:(1)廢玻璃粉末中加鹽酸后,Fe2O3溶解生成Fe3+進入濾液A。濾渣A的表面殘留的雜質離子有Fe3+、H+、Cl-等,從實驗現象明顯的角度考慮,可以檢驗Fe3+(注:也可以檢驗Cl-或H+等)。(2)濾渣A中含CeO2和SiO2,加入稀硫酸和H2O2后,CeO2發生反應:2CeO2+H2O2+6H+2Ce3+O2+4H2O,Ce3+進

34、入濾液B,SiO2不參加反應,成為濾渣B。(4)Ce(OH)4中加入H2SO4后,再加入FeSO4溶液發生反應的離子方程式為Ce4+Fe2+Ce3+Fe3+,建立對應關系式為:Ce(OH)4FeSO4208g1molm0.100025.0010-3molm=0.52g則Ce(OH)4=100%=97.0%。0.52g0.536g三年模擬A A組組 20172019 20172019年高考模擬年高考模擬考點基礎題考點基礎題組組考點一物質的檢驗考點一物質的檢驗1.(2019山東濟南萊蕪期末,1)下列敘述中正確的是()A.液溴易揮發,在存放液溴的試劑瓶中應加水封B.能使潤濕的淀粉KI試紙變藍色的物質

35、一定是Cl2C.某溶液加入CCl4,CCl4層顯紫色,證明原溶液中存在I-D.某溶液加入BaCl2溶液,產生不溶于稀硝酸的白色沉淀,該溶液一定含有Ag+答案答案A由于液溴易揮發,在水中的溶解度較小,且密度大于水的密度,所以在存放液溴的試劑瓶中加水封,A項正確;具有氧化性的氯氣、氯水、雙氧水等物質均能與KI反應生成單質碘,使潤濕的淀粉KI試紙變藍,B項錯誤;某溶液中加入CCl4,CCl4層顯紫色,證明溶液中存在碘單質,C項錯誤;某溶液加入BaCl2溶液,產生不溶于稀硝酸的白色沉淀,該溶液可能含有Ag+或S,D項錯誤。24O易錯警示易錯警示淀粉遇碘變藍色,此處的碘為碘單質。能夠使淀粉碘化鉀試紙變藍

36、的氣體為氧化性氣體,如氯氣、NO2等。2.(2019山東德州期末,7)下列實驗操作對應的現象或結論正確的是()選項操作現象結論A向某滴有酚酞的NaOH溶液中通入SO2溶液紅色褪去SO2具有漂白性B向H2O2溶液中滴加少量硫酸酸化的FeSO4溶液溶液變為棕黃色后迅速出現大量氣泡Fe2+催化H2O2發生分解反應生成O2C向相同濃度的Na2CO3、Na2SO4溶液中滴加酚酞Na2CO3溶液變紅、Na2SO4溶液不變紅S的非金屬性大于CD將相同體積、相同pH的鹽酸和醋酸溶液稀釋a倍、b倍稀釋后溶液pH相等ab答案答案C二氧化硫通入滴有酚酞的NaOH溶液中,使溶液顏色褪去,說明二氧化硫為酸性氧化物,A項

37、錯誤;過氧化氫與亞鐵離子發生氧化還原反應,Fe2+被氧化為Fe3+,生成的Fe3+促進H2O2分解生成O2,是H2O2分解的催化劑,結論不合理,B項錯誤;碳酸鈉溶液呈堿性,說明C發生了水解,硫酸鈉溶液呈中性,說明S沒有發生水解,所以酸性:碳酸C,C項正確;醋酸是弱電解質,部分電離,加水稀釋相同倍數時,醋酸的pH小于鹽酸,所以加水稀釋使pH仍然相同時,醋酸稀釋的倍數大,D項錯誤。23O24O3.(2019山東臨沂期末,13)根據下列實驗內容得出的結論正確的是()選項實驗內容結論A將某化合物溶于水中,所得水溶液能使紅色石蕊試紙變藍該化合物肯定屬于堿性氧化物B將充有NO2的密閉燒瓶放入熱水中,燒瓶內

38、氣體顏色變深NO2生成N2O4的反應的H0C向濃度均為0.1molL-1的MgCl2、CuCl2混合溶液中逐滴加入氨水,先出現藍色沉淀KspMg(OH)2c(H+)=c(OH-)710bab解析解析(2)第一步發生的反應是甲苯被KMnO4氧化為苯甲酸,反應的化學方程式為5C6H5CH3+6KMnO4+9H2SO45C6H5COOH+3K2SO4+6MnSO4+14H2O。(4)由于第二步中用了濃鹽酸,因此可以通過檢驗Cl-來判斷第三步是否洗滌干凈,方法是取最后一次的洗滌液,滴加硝酸銀溶液,若無沉淀生成,則說明沉淀已洗滌干凈。苯甲酸的熔點超過100,為了加快干燥過程,減少損耗,干燥的最佳方法是沸

39、水浴上干燥。(5)18.4g甲苯的物質的量是0.2mol,理論上生成苯甲酸的物質的量是0.2mol,質量是0.2mol122gmol-1=24.4g,因此苯甲酸的產率為100%96%。(6)根據物料守恒可知溶液中c(C6H5COO-)+c(C6H5COOH)=0.5amolL-1,由于溶液pH=7,則c(C6H5COO-)=c(K+)=0.5bmolL-1,所以苯甲酸的Ka=。根據電荷守恒可知該溶液中的離子濃度大小關系為c(K+)=c(C6H5COO-)c(H+)=c(OH-)。23.4g24.4g6565(H ) (C HO )(C H)ccCOcCOOH7100.50.50.5bab710

40、babB B組組2017201920172019年高考模擬年高考模擬專題綜合題組專題綜合題組時間:30分鐘分值:60分一、選擇題(每小題6分,共30分)1.(2019山東聊城一模,8)下列實驗室制取乙烯、除雜質、性質檢驗、收集的裝置正確的是()答案答案C乙醇制取乙烯需控制反應混合液的溫度為170,故溫度計的水銀球應插入液面下,A項錯誤;實驗室制取乙烯時會產生雜質SO2,乙烯與SO2均可以使酸性高錳酸鉀溶液褪色,應用NaOH溶液除SO2雜質,B項錯誤;乙烯能使溴的四氯化碳溶液褪色,可檢驗乙烯的性質,C項正確;乙烯的密度和空氣的相近,不能用排空氣法收集,D項錯誤。解題關鍵解題關鍵實驗室制取乙烯時,

41、因濃硫酸具有強氧化性和脫水性等性質,所以產物中會存在SO2、CO2等雜質。SO2既有氧化性又有還原性,所以檢驗時可加入強氧化劑KMnO4溶液進行除雜和驗證,但是乙烯也具有還原性,也能使酸性高錳酸鉀溶液褪色,故選用酸性高錳酸鉀溶液驗證乙烯的性質時,應先除去SO2等。2.(2019山東濟南期末,18)某學習小組擬探究CO2和鋅粒反應是否生成CO,已知CO能與銀氨溶液反應產生黑色固體。實驗裝置如圖所示:下列說法正確的是()A.實驗開始時,先點燃酒精燈,后打開活塞KB.b、c、f中試劑依次為氫氧化鈉溶液、濃硫酸、銀氨溶液C.裝置e的作用是收集一氧化碳氣體D.用上述裝置(另選試劑)可以制備氫氣并探究其還

42、原性答案答案D探究CO2和鋅粒反應是否生成CO,a裝置是二氧化碳氣體發生裝置,生成的二氧化碳氣體含有氯化氫和水蒸氣,通過b中飽和碳酸氫鈉溶液除去氯化氫,c中濃硫酸除去水蒸氣,通過d加熱使CO2和鋅發生反應,生成的氣體通過裝置e分離二氧化碳和一氧化碳,一氧化碳進入裝置f中使銀氨溶液產生黑色固體,驗證一氧化碳的存在。實驗開始時,裝置內含有空氣,若先點燃酒精燈,鋅與空氣中的O2反應生成ZnO,所以應該先打開活塞K,使CO2充滿整個裝置后再點燃酒精燈,A項錯誤。根據以上分析可知b中試劑為飽和碳酸氫鈉溶液,用來除去雜質氯化氫;c中試劑為濃硫酸,用來干燥CO2氣體;f中試劑為銀氨溶液,驗證一氧化碳的存在,

43、B項錯誤。裝置e的作用是分離二氧化碳與一氧化碳的混合氣體,C項錯誤。在實驗室中用稀鹽酸與Zn粒反應制取氫氣,反應不需要加熱,因此可以使用啟普發生器制取H2,然后用飽和食鹽水或水除HCl雜質,用濃硫酸干燥氫氣,再通過盛有CuO的干燥管來驗證H2的還原性,e作安全瓶,可以防止倒吸現象的發生,氫氣是可燃性氣體,排放時要進行尾氣處理,D項正確。3.(2019山東青島二中期末,10)由下列實驗及現象不能推出相應結論的是()選項實驗現象結論A向添有KIO3的食鹽中加入淀粉溶液、稀鹽酸及KI溶液變藍色氧化性:II2B淀粉溶液在硫酸存在下加熱一段時間后,再與新制的Cu(OH)2懸濁液混合,加熱煮沸無紅色沉淀生

44、成淀粉沒有水解C常溫下,向等體積、等濃度的NaHCO3和CH3COONa溶液中分別滴加2滴酚酞兩份溶液均變紅,NaHCO3溶液紅色更深常溫下的水解平衡常數:Kh(CH3COO-)I2,A不符合題意;淀粉溶液在硫酸存在下加熱一段時間后,應該加入堿中和過量硫酸并調pH至堿性,再與新制的Cu(OH)2懸濁液混合,加熱煮沸,B符合題意;NaHCO3和CH3COONa溶液中存在HC+H2OH2CO3+OH-,CH3COO-+H2OCH3COOH+OH-,分別滴加2滴酚酞,NaHCO3溶液紅色更深,說明HC水解能力更強,根據“越弱越水解”原理可知,常溫下的水解平衡常數:Kh(CH3COO-)碳酸硅酸CCu

45、與濃硫酸加熱450產生的氣體BaCl2溶液大量白色沉淀SO2可與BaCl2發生反應D二氧化錳與濃鹽酸共熱產生的氣體KBr和KI的混合溶液無色逐漸變為棕黃色氧化性:Cl2Br2I2答案答案B蔗糖經濃硫酸脫水后的產物與濃硫酸反應生成了SO2,二氧化硫有還原性,與溴水發生氧化還原反應,使之褪色,A項錯誤;發生強酸制取弱酸的反應,由現象可知酸性為硫酸碳酸硅酸,B項正確;二氧化硫與氯化鋇溶液不反應,不能生成沉淀,C項錯誤;氯氣可氧化KBr、KI,則不能比較Br2、I2的氧化性,D項錯誤。二、非選擇題(共30分)6.(2019山東德州一模,27)(15分)金屬Co、Ni性質相似,在電子工業以及金屬材料上應

46、用十分廣泛。現以含鈷、鎳、鋁的廢渣(含主要成分為CoO、Co2O3、Ni、少量雜質Al2O3)提取鈷、鎳的工藝如下:(1)酸浸時SO2的作用是。(2)除鋁時加入碳酸鈉產生沉淀的離子方程式。(3)有機層提取出的Ni2+可用于制備氫鎳電池,該電池工作原理:NiOOH+MHNi(OH)2+M,電池放電時正極的電極反應式為。(4)用CoCO3為原料采用微波水熱法和常規水熱法均可制得H2O2分解的高效催化劑CoxNi(1-x)Fe2O4(其中Co、Ni均為+2價)。如圖是用兩種不同方法制得的CoxNi(1-x)Fe2O4在10時催化分解6%的H2O2溶液的相對初始速率隨x變化曲線。H2O2的電子式。由圖

47、中信息可知:法制取的催化劑活性更高。Co2+、Ni2+兩種離子中催化效果更好的是。(5)已知煅燒CoCO3時,溫度不同,產物不同。在400充分煅燒CoCO3,得到固體氧化物的質量2.41g,CO2的體積為0.672L(標準狀況下),則此時所得固體氧化物的化學式為。答案答案(1)還原劑(或將Co3+還原為Co2+)(2)2Al3+3C+3H2O2Al(OH)3+3CO2(3)NiOOH+e-+H2ONi(OH)2+OH-(4)HH微波水熱Co2+(5)Co3O423OOO解析解析(1)從流程圖可知,在酸浸過程中Co2O3轉化為Co2+,故SO2為還原劑。(2)Al3+與C會發生相互促進的水解反應

48、生成Al(OH)3沉淀和CO2氣體:2Al3+3C+3H2O2Al(OH)3+3CO2。(3)從電池的總反應方程式可知,該電池為堿性電池,放電過程中正極NiOOH轉化為Ni(OH)2:NiOOH+e-+H2ONi(OH)2+OH-。(4)從圖像可知,微波水熱法制取的催化劑的催化效果更好。x值越大,Co2+的含量越大,H2O2分解的相對初始速率越大,故Co2+的催化效果更好。(5)根據元素守恒,n(Co)=n(CO2)=0.672L/22.4Lmol-1=0.03mol,m(Co)=0.03mol59gmol-1=1.77g;該氧化物中氧原子的質量:m(O)=2.41g-1.77g=0.64g,

49、n(O)=0.64g/16gmol-1=0.04mol,所以該氧化物的化學式為Co3O4。23O23O解題關鍵解題關鍵化工工藝流程題的三種分析方法7.(2019山東省實驗中學期中,26)(15分)硫酸亞鐵是一種重要的食品和飼料添加劑。實驗室通過如下實驗由廢鐵屑制備FeSO47H2O晶體:將5%的Na2CO3溶液加入盛有一定量廢鐵屑的燒杯中,加熱數分鐘,用傾析法除去Na2CO3溶液,然后將廢鐵屑用水洗滌23遍;向洗滌過的廢鐵屑中加入過量的稀硫酸,控制溫度在5080之間至鐵屑耗盡;,將濾液轉入密閉容器中,靜置、冷卻結晶;待結晶完畢后,濾出晶體,用少量冰水洗滌23次,再用濾紙將晶體吸干;將制得的Fe

50、SO47H2O晶體放在一個小廣口瓶中,密閉保存。請回答下列問題:(1)實驗步驟的目的是。(2)寫出實驗步驟中的化學方程式:。(3)補全實驗步驟的操作名稱:。(4)實驗步驟中用少量冰水洗滌晶體,其目的是。(5)乙同學認為甲的實驗方案中存在明顯的不合理之處,你是否同意乙的觀點?(填“是”或“否”)。(6)丙同學經查閱資料后發現,硫酸亞鐵在不同溫度下結晶可分別得到FeSO47H2O、FeSO44H2O和FeSO4H2O。硫酸亞鐵在不同溫度下的溶解度和該溫度下析出晶體的組成如下表所示(僅在56.7、64溫度下可同時析出兩種晶體)。硫酸亞鐵的溶解度和析出晶體的組成溫度/010305056.7606470

51、8090溶解度/g14.017.025.033.035.235.335.633.030.527.0析出晶體FeSO47H2OFeSO44H2OFeSO4H2O請根據表中數據畫出硫酸亞鐵的溶解度曲線示意圖。(7)若需從硫酸亞鐵溶液中結晶出FeSO44H2O,應控制的結晶溫度的范圍為。(8)取已有部分氧化的綠礬固體(硫酸亞鐵的相對分子質量用M表示)wg,配制成100mL溶液,用cmol/LKMnO4標準溶液滴定,終點時消耗標準液的體積為VmL。若在滴定終點讀取滴定管讀數時,俯視滴定管液面,使測定結果(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。答案答案(1)去除油污(或利用碳酸鈉水解顯堿性的性質除去鐵屑表面

52、油污)(2)Fe+H2SO4(稀)FeSO4+H2(3)趁熱過濾(4)洗去雜質,降低洗滌過程中FeSO47H2O的損耗(5)是(6)(7)56.764(8)偏低解析解析(2)鐵為活潑金屬,與稀硫酸反應生成氫氣。(3)步驟是對得到的濾液進行冷卻結晶,可知缺少的操作為趁熱過濾。(4)洗滌是為了除去晶體表面吸附的雜質,用冰水是為了減少晶體的溶解。(5)過量稀硫酸可以使鐵粉消耗完畢,但不能防止Fe2+被氧化。(7)從表格中的數據可知,應在56.764范圍內結晶。(8)滴定終點時俯視滴定管液面,讀取的最終體積數值偏小,故導致測量結果偏低。知識拓展知識拓展沉淀洗滌1.沉淀洗滌方法:用玻璃棒引流注入蒸餾水(

53、洗滌劑)直至沒過沉淀,然后待液體流盡后,重復23次。2.沉淀“洗滌劑”的選擇:根據沉淀的性質(主要是溶解性)選擇合適的液體洗滌。如易溶于水微溶于酒精的固體可以用酒精洗滌,或者如本題中選擇用冰水洗滌。C C組組2017201920172019年高考模擬年高考模擬應用創新題組應用創新題組1.(201953原創預測卷七,9)根據下列圖示所得出的結論正確的是()A.已知丙酮與苯酚的沸點分別為56.5、182,圖甲中餾出物P是丙酮B.由圖乙知,通過蒸發、冷卻、過濾,可從含有Na2Cr2O7的Na2SO4溶液中分離出Na2SO4C.圖丙中的分離操作是水溶、過濾,將濾渣在空氣中灼燒回收得到MnO2D.圖丁裝

54、置通電一段時間后,可以觀察到左側溶液紫色加深,右側溶液藍色加深答案答案CA項,沸點低的丙酮為餾出物T,沸點高的苯酚為餾出物P,錯誤;B項,由圖乙可知,溫度大約高于45后Na2SO4的溶解度隨溫度升高而減小,所以應通過蒸發結晶、趁熱過濾的方法分離出Na2SO4,錯誤;C項,黑色固體混合物中含有易溶的氯化鋅、氯化銨和難溶的二氧化錳、氫氧化氧錳,可通過水溶、過濾分離出濾渣,濾渣中的氫氧化氧錳在空氣中灼燒,被空氣中的氧氣氧化為二氧化錳,正確;D項,圖丁左側電極連接電源負極作電解池的陰極,通電后吸引電解質溶液中的陽離子(銅離子),左側溶液因銅離子濃度增大而藍色加深,右側電極連接電源正極作電解池的陽極,通電后吸引電解質溶液中的陰離子(高錳酸根離子),右側溶液因高錳酸根離子濃度增大而紫色加深,錯誤。創新點創新點本題將實驗操作相關的信息圖示引入選擇題中,據此設問,增大了選擇題的考查內涵和難度,比較符合目前的考查趨勢。2.(201953原創沖刺卷八,8)下列實驗設計所得結論不可靠的是()A.將苯、液溴、鐵粉混合,將反應產生的氣體通入AgNO3溶液中,有淡黃色沉淀產生,說明有溴化氫生成B.乙醇在濃硫酸催