1、第一章緒論1 工業分析有何特點？由生產和產品的性質決定試劑的多樣化、工業物料顆粒/數量大且不均勻、分析方法要求簡便快捷2 工業分析方法有哪些分類方法？按分析方法所依據的原理分類：化學分析法、物理分析法、物理一化學分析法按分析任務分類：定性分析、定量分析、結構分析、形態分析按分析對象分類：無機分析、有機分析按試劑用量分類：常量分析、微量分析、痕量分析按分析要求分類：例行分析、仲裁分析按分析測試程序分類：離線分析、在線分析按完成分析的時間和所起的作用分類：快速分析、標準分析3 何為公差？某分析方法所允許的平行測定間的絕對偏差第二章試樣的采取，處理和分解1. 工業樣品分析的四個步驟是什么？試樣的采取

2、與制備、樣品的分解與溶解、分析測定、結果的計算與報出2. 采樣單元數的多少由哪兩個因素決定？(1) 對采樣準確度的要求。準確度要求越高，采樣單元越多(2) 物料的不均勻程度。物料越不均勻，采樣單元越多4. 固體物料制備的四個步驟是什么？破碎、過篩、混合、縮分5. 試樣分解和溶解的一般要求是什么？試樣完全分解待測組分不損失不引入含有待測組分的物質不能引入對待測組分有干擾的物質6. 無機試樣分解常用的方法有幾類?什么情況下采用熔融法？溶解法：水溶解、酸溶解、堿溶解燒結法(半熔融法)熔融法：利用酸或堿性熔劑，在高溫下與試樣發生復分解反應，是被測組分轉化為可溶于水或酸的化合物用酸或堿不能分解或分解不完

3、全的試樣(如含硅量高的硅酸鹽、少數鐵合金、天然氧化物)7. 酸溶法常用的溶劑有哪些？HCl、HN03、H2S04、HC104、HF、混合酸等第三章沉淀分離1. 進行氫氧化物沉淀分離時，為什么不能完全根據氫氧化物的Ksp來控制和選擇溶液的pH值？沉淀溶解度的影響因素很多：實際濃度積與文獻值有差異、金屬與一OH有羥基絡合物、活度積與濃度積有差距受測定的形式、顆粒度大小及金屬離子在溶液中受其它離子的干擾等一系列因素的影響2. 為什么難溶化合物的懸濁液可用以控制溶液的pH值？已知Mg(OH)的Ksp2=5X10-12,試計算用MgO懸濁液所能控制的溶液的pH值。_MgO在水溶液中存在下列平衡：MgO+

4、H20=Mg(OH)2：=Mg2+2OH_當將MgO懸濁液加入到酸性溶液中時MgO被溶解，當溶液中有過量的Mg(OH)2存在時，Mg2+的濃度雖然發生明顯的改變，但是溶液的pH值改變極小，因此可用懸濁液控制pH值。(8.85)例如：解=MgCOH)j的Kp=1.8X10'1l,若L_1B寸-HQMgCOH砸(OH)2Mg5-2OH-pH=9.13. 無機沉淀分離法主要有哪些？常用的氫氧化物沉淀劑肴哪幾類？氫氧化物沉淀分離法、硫化物沉淀分離法、其他沉淀分離法(硫酸鹽、氟化物、磷酸鹽)NaOH溶液、氨水加銨鹽、ZnO懸濁液、有機堿4. 什么是分析功能團？使有機試劑對金屬離子起選擇性作用的特

5、殊結構叫分析官能團5. 有機沉淀分離法主要有哪些？其優點是什么？I生成螯合物的沉淀分離體系生成離子締合物的沉淀分離體系生成三元配合物的沉淀分離體系II試劑種類多 沉淀溶解度一般很小，有機沉淀劑摩爾質量大，減小稱量誤差 選擇性好 有機沉淀物組成恒定，經烘干后就可稱量，無需灼燒第四章溶劑萃取1. 分配系數、分配比和分離系數三者的物理意義。分配系數KD：溶質A在兩種互不相容的溶劑中達到平衡后，在兩種溶劑中的濃度比為一常數，即分配系數KD=A有/A水分配比D：溶質A在兩相中以各種形式存在的總濃度的比值稱為分配比D=A總有/A總水分離系數0：是兩種不同組分分配比的比值，即0=DA/DB，P越大分離效果越

6、好2. 惰性溶劑和活性溶劑有何不同？分別舉例說明。惰性溶劑：溶劑不與被萃取物發生反應，僅起溶解作用。活性溶劑：有機溶劑本身也參加到締合物分子中，形成溶劑化物而被有機溶劑萃取。用氯仿從水中萃取A13+,常用8羥基喹啉作萃取劑，8羥基喹啉與A13+形成疏水的螯合物溶于氯仿中被萃取3. 萃取體系是根據什么來區分的？常用的萃取體系有哪幾類？根據所形成的可萃取物質的不同，可把萃取體系分為1)螯合物萃取體系2)離子締合物萃取體系3)三元配合萃取體系4)共萃取5)熔融鹽萃取3. 18°C時，I在CS和水中的分配系數為420。(1)如果100mL水溶液中含22有I0.018g(m)，以100mLCS

7、2萃取之，將有多少克I留在水溶液中？m(2)如果改用兩份50mL的CS萃取，留在水中的I將是多少?n22(1) m1=m(V水/DV有+V水)V水二V有m1=m(1/1D+1)=0.018X(1/420+1)=4.3X10-5(g)(2) m2=m(V水/DV有+V水尸m2=0.018100/(420*50+100)2=4.04X10-7(g)第五章色譜分離法1. 硅膠薄層為什么即可以進行吸附層析，有可以進行分配層析？分別說明他們的作用機理？硅膠表面有大量一OH，可以作為吸附劑；水和硅膠表面羥基結合，使硅膠的吸附能力減弱，其中水做固定相，硅膠做載體2. 對于無色試樣，應怎樣把個組分的斑點顯現出

8、來？紫外光下觀察一一有共軛雙鍵蒸汽熏固體碘，液體溴、濃氨水噴顯色劑;通用性、專屬型3. 色譜分析是如何分類的？吸附柱色譜中常用的吸附劑有哪些？(1) 按固定相所處的狀態不同分類：柱色譜(填充柱色譜、毛細管柱色譜)、平面色譜(薄層色譜、紙色譜)按色譜分離原理不同分類:吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜(2) 氧化鋁、硅膠、聚酰胺等4. 吸附柱色譜的分離原理是什么？什么叫吸附等溫線？利用多孔性的微粒狀物質作為填充物，該填充物表面對不同組分物理吸附性能有差異從而使混合物得以分離。在一定的溫度下，某種組分在吸附劑表面的吸附規律可用平衡狀態下該組分在兩相中濃度的相對關系曲線來表示，這種關系曲線稱

9、為吸附等溫線。6. 層析用硅膠，有硅膠G、硅膠H、硅膠GF、硅膠HF等等不同標號，這些-亠一八厶254366分別表示什么？硅膠G：硅膠加13%-15%煅石膏混合成硅膠H：不含粘合劑，用時另加硅膠GF254：既含煅石膏又含熒光物質，在254nm光照下發出熒光硅膠HF366：不含煅石膏只含熒光物質，在366nm光照下可產生熒光。第六章離子交換分離法1. 離子交換樹脂分哪幾類？各舉例說明根據離子交換樹脂所含的活潑基團不同，分為陽離子交換樹脂，陰離子交換樹脂、特殊離子交換樹脂陽離子交換樹脂：強酸性陽離子交換樹脂，含一S03H、H0-R-S03H或RCH2S03H活性基團中等酸性陽離子交換樹脂，含一PO

10、3H活性基團弱酸性陽離子交換樹脂，含一RCOOH或一ROH活性基團陰離子交換樹脂：強堿性陰離子交換樹脂、弱堿性陰離子交換樹脂特殊離子交換樹脂：具有高選擇性的離子交換樹脂、螯合樹脂、氧化還原樹脂、大孔徑樹脂、其他樹脂2. 什么是離子交換樹脂的交聯度？它對樹脂的性能又如何影響？二乙烯苯是交聯劑，在樹脂中含有二乙烯苯的質量分數稱為交聯度，以X表示，如X-4的樹脂表示交聯度為4%影響：交聯度是影響樹脂選擇性的有效因素。交聯度大則樹脂在水中的溶解度小，樹脂中網狀結構過于緊密，間隙過小，離子交換反應速度慢，離子交換容量小。交聯度大的樹脂，在交換過程中的選擇性也高。3. 怎樣選擇樹脂？如果要在鹽酸溶液中分離

11、Fe3+、Ab+,應選擇什么樹脂？分離后Fe3+,Al3+應該出現在哪里？(1) 根據分離對象的要求，選擇適當類型和粒度的樹脂 交換對象：無機陽離子和有機陽離子選陽離子交換樹脂 吸附性強：選弱酸或弱堿性樹脂 大分子物質選擇大孔徑樹脂或交聯度低的樹脂(2) 應加入足量的NaCl(或HCl)，將Fe3+轉化為配陰離子FeCl4-，再通過陰離子交換樹脂，這時配陰離子FeCl4-被交換到陰離子交換樹脂上，在流出液中測定A13+4. 離子交換樹脂的交換容量、始漏量和總交換量這三個名詞的含義是什么?為什么始漏量總是小于總交換量？交換容量：通常以每克干燥樹脂或每毫升溶脹后的樹脂能交換單位離子的物質的量表示。

12、始漏量：開始有待交換離子流出時交換到柱上離子的量，即到達始漏點為止交換柱的交換容量。總交換量：指柱中樹脂的全部交換容量。由于到達始漏點時仍有部分樹脂未被交換，因此始漏量總小于總交換量。5. 為什么制備去離子水時，總是先讓自來水通過H+型陽離子、H0型陰離子交換柱以后再通過混合柱？使自來水依次通過一根陽離子柱和一根陰離子柱，將陽離子和陰離子交換柱串聯起來使用，先除去水中大部分鹽，再通過一根混合柱，除去殘留的少量鹽類物質，即可制得純度很高的去離子水。(混合柱再生困難)4第八章氣體分析1. 吸收體積法、吸收滴定法、吸收重量法及燃燒法的原理是什么？舉例說明。吸收體積法：利用氣體的化學特性，使一定體積的

13、混合氣體通過特定的吸收劑，則混合氣體中的被測組分與吸收劑發生化學反應而被定量吸收，其他組分不發生反應或者不干擾。若吸收前后的溫度、壓力一致，則可以根據前后的體積差計算待測組分的含量。吸收適定法：，使混合氣體通過特定的吸收劑溶液，則混合氣體中的被測組分與吸收劑發生化學反應，然后在一定條件下，通過標準溶液滴定的方法測定待測組分的含量。吸收重量法：是氣體吸收法和重量分析法的綜合利用，可以測定氣體物質或可以轉化為氣體物質的元素含量。2. CO、0、CO常用什么吸收劑？吸收劑的性能如何？如氣體試樣中含有這四種成份，吸收的順序如何？為什么？KOH溶液吸收C02焦性沒食子酸的堿性溶液吸收02Cu2Cl2的氨

14、性溶液吸收C0飽和溴水吸收不飽和烴碘液吸收強還原性氣體H2S、S02硫酸-高碘酸鉀吸收N02由于三種吸收液都是堿性的，因此應先用K0H溶液吸收C02酸性氣體；又由于Cu2Cl2也可以吸收02,因此吸收C0前應先除氧，所以，先用焦性沒食子酸的堿溶液吸收氧氣后再以Cu2Cl2的氨性溶液吸收C0,吸收順序為C0、0、C0。由于Cu2Cl2有氨氣，因此吸收原氣體后應用硫酸除去氨氣后測定。如果體系中含有不飽和烴，則不飽和烴的吸收應在C02之后，02之前進行。3. 含有C0、0及C0的混合氣體75mL,依次用K0H溶液、焦性沒食子酸的堿22性溶液、氯化亞銅的氨性溶液吸收后，氣體體積依次減少至70mL、63

15、mL和60mL,求各成份在原氣體中的體積分數。P100VC02=75-70=5mlV02=70-63=7mlVC0=63-60=3ml(C02)=(75-70)/75X100%=6.67%(02)=(70-63)/75X100%=9.93%(C0)=(63-60)/75X100%=4.40%4. 煤氣的分析結果如下：取試樣1000mL,用K0H溶液吸收后體積為98.6mL；用飽和漠水吸收后體積為94.2mL；用焦性沒食子酸的堿溶液吸收后體積是93.7mL；用亞銅氨溶液吸收后體積是85.2mL；自剩余氣體中取出103mL,加入空氣87.7mL，燃燒后測得體積是80.18mL,用K0H吸收后的體積

16、是74.9mL,求煤氣中各成份的體積分數。P105習題95. 含有C0>CH、C0、氣、。2、N等成份的混合氣體，取混合氣體試樣90mL,用吸收法吸收C0、0、C0后體積依次減少至82.0mL,76mL、64mL。為了測定其中CH、H的含量，取18mL吸收剩余氣體，加入過量的空氣，進行燃燒，42體積縮減9mL,生成C03mL,求氣體中各成份的體積分數。P105習題825第九章水質分析1. 什么叫水的硬度，分為哪幾類？硬度的表示方法有哪兩種？109、水的堿度、酚酞堿度、甲基橙堿度、酚酞后堿度分別是指什么？109,110水中高價金屬離子的含量稱為水的硬度。總硬度、碳酸鹽硬度、非碳酸鹽硬度、負

17、硬度。德國度和CaO物質的量濃度。水的堿度表示水中含有能接受H+的物質的總量。用酚酞作指示劑測得的堿度叫酚酞堿度，用P表示；用甲基橙作指示劑測得的堿度叫甲基橙堿度，用A表示，也叫全堿度。用酚酞和甲基橙兩種指示劑分別表示終點，酚酞變色時計算出的堿度稱為酚酞堿度，繼續滴加到甲基橙變色時計算出的堿度稱為酚酞后堿度，用M表示.A=P+M.2. 水的分析指標有哪些？107溶解氧的測定方法有哪些？P111水的分析指標：懸浮物、pH值、堿度、硬度、含鹽量、溶解氧含量。溶解氧的測定方法：碘量法、比色法、電化學傳感器法。3. 取100mL水樣，以鉻黑T為指示劑，三乙醇胺掩蔽鐵、鋁的干擾，在pH10的緩沖溶液中用

18、EDTA滴定鈣、鎂。已知C=002000mol/L，消耗3.00EDTAmL,計算水的硬度。（1）以德國度表示；（2）以1/2CaOmmol/L表示。（M：CaO，56.08）3.3633.61.21°G=10mg（CaO）/L=1/2.8mmol（1/2CaO）/L第十章硫酸生產過程分析1. 簡述測定硫鐵礦中有效硫含量的方法原理114,總硫含量的方法原理，寫出相應的化學方程式及有效硫計算公式。有效硫的測定：原理：礦石或爐渣中硫含量的測定通常采樣氣體吸收容量滴定法。試樣在850-900°C空氣流中燃燒，FeS2被氧化分解，單質硫和硫化物中的硫轉變為二化硫氣體逸出，用過氧化氫

19、溶液吸收二氧化硫并將其氧化成硫酸。以甲基紅-亞甲基藍為混合指示劑，用氫氧化鉀標準溶液滴定即可計算有效硫含量。4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2SO2+H2O2=H2SO2NaOH+HSO=NaSO+HO24242計算公式:Ws=C為NaOH標液濃度mol/L;V為NaOH消耗體積ml;Ms為硫的摩爾質量32.07g/moL;m為試料質量g；總硫的測定： 硫酸鋇沉淀重量法：試樣中FeS2與燒結劑（3碳酸鈉：2氧化鋅）混合，經燒結后生成硫酸鹽，與原來的硫酸鹽一起用水浸取后進入溶液。在堿性條件下，用中速濾紙濾除大部分氫氧化物和碳酸鹽。然后在酸性溶液中用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，經過灼燒后，以硫

20、酸鋇的形式稱量。W=m1*0.1374/m 逆王水溶解法：試樣經逆王水溶解，其中硫化物中的硫被氧化生成硫酸，同時硫酸鹽被溶解。FeS+5HNO+3HCl=2HSO+FeCl+5NO+2HO232432為防止單質硫的析出，溶解時應加入一定量的氧化劑氯酸鉀，使單質硫也轉化為硫酸。S+KClO+HO=HSO+KCl3224用氨水沉淀鐵鹽后，加入氯化鋇使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，由硫酸鋇質即可計算總硫含量。2. 簡述測定生產氣中二氧化硫含量P116、三氧化硫含量的方法原理117,寫出相應的化學方程式。SO:“碘-淀粉溶液吸收法”氣體中的SO通過定量的含有淀粉指示22劑的碘標準滴定溶液時被氧化成硫酸，碘

21、液作用完畢時，淀粉指示劑的藍色剛剛消失，即將其余氣體收集于量氣管中。根據碘標準滴定溶液的用量和余氣的體積可以計算出被測氣體中二氧化硫的含量。SO+I+2HO=HSO+2HI22224SO:“氣體吸收酸堿滴定法”爐氣通過潤濕的脫脂棉球，三氧化硫和3二氧化硫分別生成硫酸和亞硫酸霧而被捕集，用水溶解被捕集的酸霧，用碘標準溶液滴定亞硫酸后，再用氫氧化鈉標準溶液滴定總酸量.由總酸量減去亞硫酸的量，得到硫酸的含量。根據滴定時消耗標準滴定溶液的體積及通過的氣體量，計算出三氧化硫的含量。SO+HO=HSOSO+HO=HSOHSO+I+HO=HSO+2HI322422233322242NaOH+HSO=NaSO

22、+2HONaOH+HI二Nal+HO3含有SO的發煙硫酸試樣1.400g,溶于水，用0.8050mol/LNaOH溶液滴3定時消耗36.10mL0求試樣中SO和HSO的質量分數（假設試樣中不含其他雜一324質，M：SO80,HSO98）。P119計算公式324H2SO40.57x98.071000mC為NaOH濃度mol/L;V為NaOH體積ml；m試料質量g；12224XW為W第十二章硅酸鹽分析1. 簡述氟硅酸鉀容量法測定硅酸鹽樣品中二氧化硅的基本原理？138應該注意哪兩點？138-139基本原理:試樣經苛性堿（KOH或NaOH）熔劑熔融后，加入硝酸使硅生成游離硅酸。在有過量的氟離子和鉀離子

23、存在的強酸性溶液中，使硅形成氟硅酸鉀沉淀。沉淀經過過濾、洗滌及中和殘余酸后，加沸水是氟硅酸鉀沉淀水解，然后以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定生成的氫氟酸，終點為粉紅色。注意的兩點：控制KCl、KF的加入量，利用同離子效應盡可能使所有HSiO全部轉化為KSiF沉淀；23沉淀的洗滌和中和殘余酸；2. 簡述EDTA方法測定三氧化二鐵139、三氧化二鋁的方法原理？140三氧化二鐵測定：先調節pH1.22.0，將溶液升溫至70度，以磺基水楊酸做為指示劑，用EDTA直接滴定至亮黃色。保留此溶液來測二氧化鋁。三氧化二鋁測定：滴定Fe后剩余液體，調pH=3加熱煮沸，以PAN和等物質量的Cu-EDTA作指示

24、劑，用EDTA標準溶液直接滴定Ah+，終點呈亮黃色。3. P142習題1，2，3,4，6,10第十三章鋼鐵分析1. 燃燒氣體容量法測定鋼中碳的原理是什么?應注意哪些關鍵性問題？鋼鐵試樣與助熔劑在1200-1350度的高溫管式爐內通氧氣燃燒，鋼鐵中的碳和硫被完全氧化成二氧化碳和二氧化硫。燃燒后的混合氣體經除硫管（內裝二氧化錳）脫出二氧化硫后，冷凝，收集與量氣管中，測量生成的二氧化碳和氧氣的體積。然后用氫氧化鉀溶液吸收二氧化碳，再用量氣管測量剩余氣體的體積，吸收前后氣體體積之差即為二氧化碳的體積，由此計算碳的含量。注意事項：1、測定前反復做空白試驗，直至得到穩定的空白試驗值。2、定碳儀應安裝在室溫

25、比較穩定的地點，并避免陽光直接照射。燃燒爐與量氣管、吸收瓶不易過分接近，最好相距300mm以上。3、通氧速度對測定影響很大，速度過快或過慢均能是測定結果偏低，故應嚴格掌握通氧時間。一般易先慢后快。4、高碳試樣與低碳試樣不能連續測定，當測過高碳試樣后，應通氧數次，再進行低碳試樣的測定，否則導致低碳試樣結果偏高。5、氫氧化鉀溶液要注意更換，大約每測定1000的試樣更換一次。每次更換后應燃燒標準試樣，直至分析結果穩定。2. 燃燒-碘酸鉀容量法測定硫的原理如何？試樣與助熔劑在高溫（1250-1350）管式爐中通氧燃燒，其中硫化物被氧化為二氧化硫。燃燒后的混合氣體經除塵管除去粉塵后，進入含淀粉的水溶液被

26、吸收，生成亞硫酸，用碘酸鉀-碘化鉀標準溶液在酸性條件下滴定生成亞硫酸，發生定量反應。以淀粉為指示劑至生成的藍色不消失為終點。KIO+5KI+6HCl=3I+6KCl+3HO322HSO+I=HSO+2HI232243. 簡述光度法測定鋼中磷的原理。試樣用王水溶解，大部分磷轉化為正磷酸，少部分轉化為亞磷酸，用高氯酸冒煙將亞磷酸氧化成正磷酸。在0.8l.lmol*L-i硝酸介質中，正磷酸與鉬酸銨作用生成黃色磷鉬雜多酸，用氟化鈉掩蔽鐵離子，以氧化亞錫還原磷鉬黃為磷鉬藍，最大吸收波長為660nm，分光光度法測定。（方程式）4. 如何消除鋼中硅、砷對雜多酸法測定磷的干擾?硅：較快加入還原劑和酒石酸，可立

27、即與剩余的鉬酸銨生成極穩定的配合物，可抑制硅鉬雜多酸的生成。砷：用鹽酸-氫溴酸混合酸處理，可與三價砷和五價砷生成鹵化砷，受熱易揮發，可消除干擾。5. 試述HCO-（NH）Fe（SO）硅鉬藍光度法測定鋼中硅的原理。試樣用稀鹽酸-硝酸溶解，用碳酸鈉和硼酸混合溶劑熔融酸不溶殘渣，在弱酸性溶液中硅酸與鉬酸銨生成氧化性的硅鉬雜多酸鹽（硅鉬黃），增加硫酸濃度，加入乙二酸消除磷、砷、釩的干擾，用抗壞血酸還原成藍色的還原型硅鉬雜多酸（硅鉬藍）于波長約810nm處測量其吸光度。第十四章煤的工業分析1. 煤的工業分析一般測定那些項目？水分、灰分、揮發分產率、固定碳、硫分等的含量和發熱量2. 煤的游離水分以什么形態存在？應如何測定？外在水分和內在水分外在水分：在預先干燥和稱量過的淺盤內迅速稱取小于13mm的煤樣，平攤在淺盤中，在不高于40度的環境下干燥到質量恒定，記錄恒定后的質量，計算外在水分。內在水分：立即將測定外在水分后的煤樣破碎到粒度小于3mm，在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內迅速稱取一定量的煤樣，平攤在稱量瓶中，打開稱量瓶蓋，于105-110度空氣流中干燥到質量恒定，記錄恒定后的質量，計算內在水分。3. 稱取空氣干燥基煤試祥1.2000g,測定揮發份時失去質量0.1420g,測定灰份時殘渣的質量0.1125g，如已知空氣干燥基水分為4%,求煤樣的揮發份、灰份和