1、1.用壓片法做La203用淀粉做黏結劑，壓好片后在空氣中放置1 5分鐘后，原 來很好的樣品在樣杯中膨脹破碎了，為什么 ？還有什么好的方法？(1) 一般壓片樣碎裂是由于樣品受壓之后有應力，導致樣品破碎。我的建議是：A壓樣之后在破碎之前進行分析。(不得已而為之)B增加壓樣的時間，減小壓樣的壓力.(2)請檢查所用淀粉中是否含有水分？水份會導致風干破裂。(3)原則上應該按照樣品測試標準進行測試，一般情況下，制樣有問題，實際上已經不符合標準了。(4)減少試樣量，增大稀釋比試試.2.SPECTR*能量色散XRF如何進行日常維護？當不進行樣品分析時，X光管該如 何處理？主要是譜儀室內恒溫恒濕(22度左右、濕

2、度60%Z下)，環境清潔，電源穩定， 避免震動。當不進行樣品分析時，X光管電流電壓應降至最低，儀器保持恒溫.3.僅兩重金屬元素組成的合金，其中低含量元素為0.1% - 25%共有13塊標樣， 如果標樣精度為土 0.01用目前水平的XRF作標準曲線。其各點與直線和二次曲 線擬和的標準曲線偏差大約是多少？(1)最重要的是要用自己的試樣做標樣，制樣方法要和實際應用方法一致，這樣 可以克服基體效應，和礦物效應。標樣可以通過濕法分析或者別的方法獲得標準 值。(2)是否有水分應該從以前的分析方法考慮，同時應該可以去除某些點.(3)可用互標法！以主量元素作為內標！0.0x的含量可能會有大的偏差！(5)標樣含

3、量分布合理，如做好共存元素基體校正，一次線會很理想。另外，由 于含量分布較大，選好低含量樣品的背景也很重要。4 .在熔融制樣時，二氧化硅的污染總是存在，不知各位有何高見？(1)用不含硅的熔具，可用用白金地竭熔(2)你做的SI是不是太低了？要是很低還不如用壓片.(3)使用不含硅的工具。對于高硅成分還可以接受；另外對于一些試樣存在污染 較小，同時也可以縮短熔樣時間。5 .如果有12個小時不用分析，要不要將x射線管關閉呢？不用.X熒光光管是不可以隨便關閉的，時間長了你需要重新老化，一般你不用的 時候可以把功率降下來：電壓20KV,電流10mA.晚上除了關上x射線管其他都不用關了，這樣有沒有不妥呢？

4、晚上除了關上x射線管其他都不用關，保持其狀態穩定。6 .請問新的計數器如果放置不用，有沒有老化現象？注意防潮，通常沒有影響。當然時間不能無限長。保存是關鍵.7 .X射線管佑側窗&端窗兩種，側窗的陽極接地，燈絲接負高壓。端窗的則是燈 絲接地。端窗型管冷卻靶用的水必須是電阻很大的純水，并使用裝有離子交換 樹脂的循環水裝置，而側窗型的則可用飲用水.請問為什么端窗的要用高電阻純水？ ？含有離子交換樹脂的循環水裝置用來干 什么的呢？(1)光管產生的99%Z上的能量是轉換成了熱能，大量的熱能必需要用循環流動 的水來帶走，還不能用一般的水，必須是高純度的去離子水，要不一導電，光管 就可能報廢了，離子

5、交換樹脂就是去離子的，比如我們剛換了循環水的時候看見 電導率挺高的，運行一陣就降下來了，這就是離子交換樹脂起的作用。(2) X射線管的陰極(燈絲)所產生的熱電子在高壓電場的作用下加速轟向陽極 (靶)，99%Z上的能量是轉換成了熱能，大量的熱能必需要用循環流動的水來 帶走，還不能用一般的水，必須是高純度的去離子水，要不一導電，光管就可能 報廢了，離子交換樹脂就是去離子的，比如我們剛換了循環水的時候看見電導率 挺高的，運行一陣就降下來了，這就是離子交換樹脂起的作用。 該去離子水確實 直接對陽極靶進行冷卻。X射線管的外部冷卻水管接頭是金屬的，而內部為了電絕緣卻有很長一段冷卻水管是螺旋狀的尼龍管（為增

6、加絕緣距離）。陰極（燈絲） 與陽極靶被封閉在高真空腔體內（防氧化及降低X射線的衰減），由玻璃外殼固 定陽極靶并隔離絕緣油（高壓電纜插座外殼及螺旋狀的尼龍管浸在高壓絕緣油 中）。因此要求冷卻水中不能存在金屬離子，以免導電造成X射線管對地放電、擊穿。去離子水的絕緣指標為2us/cm.8 .對粉末樣品一般都要求把剛做好的樣品放在干燥器里保存，請問該用哪種干 燥器好？（1）底部放硅膠的玻璃干燥器即可（2）我使用兩種的，一種是放置吸水硅膠的，一種是防治濃硫酸的，考究一點再 把它搬到冰箱里面干燥劑可以控制水份，放在冰箱里可以控制溫度，達到低溫干燥的目的，尤其是 保護標準物質和標準溶液。9 .X熒光光譜分析

7、安裝前的準備（1）按儀器說明書要求準備實驗室，包括三相（15-20A）、單項（50A）電源，自 來水（20升/分），接地線（10歐以下），鋪設防靜電地板（最佳），安裝空調（恒溫）以及除濕設備等，最后就是熟悉儀器操作說明書了。（2）還有CW慘數凈化交流11壓電源或是 UPS間斷電源.功率要15KVAJI相穩壓電源、15KVA勺UPS間斷電源（單進單出、三進單出）（3）如果是生產用的話，我認為最重要的就是準備標準樣品了。（4）儀器安裝時，要求制造商幫助做好工作曲線尤為重要。10 .我知道不同分析晶體的2d值不一樣，但是為什么要用不同的材料呢？是不 同的特征X射線在不同的材料上產生的衍射不一樣嗎？（

8、1）我想還得從布拉格定律來考慮吧，若都使用同樣的晶體，有的元素的布拉格 角就會,，（2）不同材料晶體的晶格距離不一樣的啊，衍射的強度和精度都不一樣的了（3）物理中衍射的原理中講到：只有當阻擋物的大小與光的波長相當時才會產生衍射作用，不同的特征射線波長不同，必須選擇“相當”的晶體才行.11 .請問做黃金，白金測定一定要標樣嗎？黃金就是普通用戶的手飾什么的.(1)做黃金，白金測定一定要標樣，除非測定結果不算數(2)項鏈類的應先去污12 .用XRF測磁芯材料中的鉛，要求是100PPM下，可以測嗎？100PPM下的鉛含量完全可以測，當然不能太小，比如幾個PPM就比較難測了， 想對其有個準確的定量必須買

9、標樣，標樣里面肯定有鉛.13 .今天重做了一下XRF的檢量線，發現彳某個元素的2theta角度時，發現做 幾次所得到的2theta值都不一樣，不知道為什么？如果是重元素，用SC做問題就太大了如果是輕元素，用PC做就沒什么問題，計數率差異不會很大的14 .要做進料檢驗，比如含量99.5的Fe2OW，我們的機器沒有衰減器，分析鐵 時強度高于5000KCPS遠超過了 SC規定的2000KCPS覺得我該怎么做好些？ (1)樣品制備時采用的稀釋比例加大試試 用FeKB線，強度可降低一倍(3)我也遇到了這個問題，我們原來的做法是降低電流電壓，對你可能不太適用 哦，因為你的雜質元素如果還要測量的話，可能比較

10、困難，不過，你可以看看(4)壓樣法，可以加入淀粉然后再壓！15 .最近我發現有條用融樣法做的曲線漂了，就做了一下類型標準化，開始效果 挺好，可是沒過幾天就over拉，做了 11個標樣(自配組合標樣)，數據都不 是很好。而且融片放置時間長了也會有影響啊。如老用它校準也好啊。請問如 何解決？(1)要把漂移的原因搞清楚，是儀器(參數)原因還是環境(氣、電、溫度等) 熔融法做類標，風險好象大一點，我對熔融法一直不喜歡用也沒有用過類標，不 象直讀光譜，標樣穩定，且基體大多情況不一致。(2)雖說對于熔融法，類型標準化沒有什么理論根據，但有時確實起到很好的效 果，并不是不可用，但要確認儀器本身正常且穩定.對

11、于校正儀器漂移的試樣，要看你的強度值有多高，如果單點校正的強度值過低， 可能會出現較大的問題，單點漂移校正的強度最好接近曲線的上端強度，相對誤 差會小一些，最好用兩點校正儀器漂移.曲線有較大漂移時(儀器更換器件或其它因素引起，但儀器正常且穩定),為了減 少重做曲線的工作量，可以采用重校正來對原有曲線進行重校，效果也不錯，選擇 原曲線上兩到四點，重熔片進行校正.有時不同批次的熔劑，也會對分析中的某些元素產生影響，與熔劑中雜質元素有 關.熔融樣品做標樣是可以的，但是要注意吸水問題，樣品在空氣中的氧化問題等16 .一個硫鐵礦樣品，壓片采用無標樣定量分析軟件進行測試，使用儀器為帕納克Axios ,分析

12、結果可靠嗎？(1)我覺得不可靠，存在礦物效應和粒度效應.(2)可以滿足半定量要求！17 .請教熔融玻璃扣時片內有氣泡的原因，如何避免？我用的是高頻感應熔融機。可能原因有幾個：熔融溫度不夠或溫度過高。稀釋比例太小，樣品太多搖晃幅度不夠培竭的材料與“玻璃”浸潤18 .能量型與波長型相比各有什么優缺點？能量性分析區域比較小，分析精度也差點，可能速度也慢一些，但操作簡便19 .做粉末樣品的成分分析時，所用到的壓片材料是什么？(1)我們一般用聚氯乙烯墊圈(PVC)(2)我用到PVC鋁圈和金屬瓶蓋，但我們用的圈子都是一次性就報廢掉的，因 為圈子跟著變形。(3)我們是自己做的一個頭，剛好能放進去的.是從鋼管

13、上切下來的，當時剛好有， 而且材料合適.隨著使用，鋼圈稍微大了一些，但還是能夠用.不過還得注意射線 管是上照還是下照的，因為經常掉粉末！(4)通常用鋼環20 .最近我們單位里的XRF經常出現紅色的警報.內容：tank temperature too high. 或者：tank temperature too low.儀器狀態跟蹤顯示溫度非常不穩定不能穩定在2931攝氏度這一穩定范圍是不是水冷系統出現了問題 還是環境達不到規定的要求？(1)應該是跟水冷沒有關系吧，我們的 XRF的水冷只用來冷卻X tube和高壓箱 的。(2)水冷應該有自己的警報系統。我覺得是分析室的溫度，會受到環境溫度的影 響。

14、我想到兩個可能的原因：A.電熱系統損壞；B.周圍環境變化太大使電熱系統無能為力。21 .X熒光光譜熱電的儀器，檢測口放一銅片的作用？(1)有的手持式的在頭部裝有一個校正的樣品，同時在不用的時候也可以保護 X射線發射源。(2)銅塊作用一是作能量校正，二是在不測其它樣品時擋住窗口起保護作用。22 .為什么X射線熒光測定壓片樣中的Sb含量時樣片厚度有影響？(1)原子序數較低的元素(或基體)對能量較高的譜線吸收系數較低，因此無限 厚度也就大一點(2) Sb的K線能量較高，能穿透更厚的樣品(相對本樣品中的其他元素的特征射線)，所以飽和厚度也就比其他元素厚。23 .進行合金分析的時候，比如測定硅鈕中的si

15、時，用什么進行校正要好些呢?(1)用含Si量接近待測合金中Si含量的合金標樣校正。(2)基體校正這個說法不正確。如果說基體校正的話，我想你所做的試樣中只有 鈕和鐵能對其構成基體上的影響。實際上，你可能是由于線性不好，所以覺得應該做“基體校正”。原因是：A、可能是定值還得在準確一些。B、制樣上的偏差比較大。其中第二條比較主要。那沒有辦法，自己解決。24 .X射線熒光光管功率為4KW當電壓40KV(很少改變這個數),電流在60-70mA 之間時就會發出異常聲音，不知道這是什么原因.(如分析一種元素后分析另一 種元素，設定電流在小于60和大于70,當電流上升或下降時只要電流值范圍在 60-70之間時

16、就會有異常聲音.)一般功率在2kw左右會有聲音的，低于或高于2kw是不應該有聲音的，2kw左右 時x射線管的冷卻水汽化發出聲音，高于 2kw時水為氣態，不會有聲音，低于 2kw水為液態也不會有聲音。不同廠家儀器可能水汽化時的射線管功率不一樣。25 .熒光光譜儀基本校正方法？用標樣來校正26 .DY501電熱融熔爐在熔鐵礦石中，制成的玻璃熔片在X熒光分析中全鐵，二氧化硅元素超差較大，相差7個品位，請教是何原因？(1)曲線未做好或熔化出問題(2)你可以測試一下熔樣條件或者換個爐子試一下，查找問題是出現在你的爐子 上，還是你操作的問題。27 .X熒光光譜儀有多少類型？能量色散和波長色散有何不同？(1

17、)每個元素的特征X熒光有不同的波長和能量，波長色散和能量色散就是利用 它的波長和能量的不同來檢測。波長色散利用晶體分光，把不同波長的特征 X射線分開，根據Bragg公式和 Moseley定律做元素的定性分析；根據元素含量越高，射線的強度就越強，通過 一定的方法來校準和校正，最后進行定量分析。能量色散不用晶體分光，直接用半導體檢測器檢測樣品的特征 X射線的能量，進 行定性和定量分析(2)有能量、波長、全反射、同步輻射、X射線微熒光、質子激發X射線熒光。28 .X-ray用氣體怎么計數？X光使氣體電離，在電場的作用下，電離后的電子和正離子分別向兩極運動，在 電子向陽極的運動過程中逐漸被加速而獲得更

18、高的動能。這些電子與氣體分子碰撞時，將引起進一步的電離，產生大量的電子涌到陽極，產生一次雪崩效應，起 到放大的作用。實際上一個光子就產生一次雪崩，用一個計數器來探測所產生的 電脈沖就可計算光子的數量。29 .有哪位朋友可曾用EDX檢測過純鋁中的Si (約0.050.1%)和Fe(約 0.050.5%) ?方法是怎樣的？(1) Fe應該很好測純Al里的Si很不好測，原因如下：Al、Si含量相差近千倍，而 Al、Si的特征射線能量靠得太近，高含量的 Al在 Si的位置產生的本底(是一個隨機量)足以使 Si的強度劇烈變化(2)輕元素在空氣中譜線會被強烈吸收， 造成譜峰不出來或強度很低。在真空狀 態會

19、好一些。如果是用Ka的話，Al是1.487,而Si是1.740,很容易就造成干擾。30 .分子泵里面裝的是什么，它為什么比真空泵貴？您說的是渦輪分子泵嗎？真空泵有機械泵和渦輪分子泵和擴散泵，機械泵主要是抽低真空，渦輪分子泵是抽高真空.31 .在用X ray測Pb的時候有P bLbl分析線.請問有沒有P bLb2分析線？(1) Pb的La、Lb1是兩條最靈敏線。其他線的靈敏度很低，不便于常規使用。(2)有PbLb2分析線，但其強度太弱，也就是說相對靈敏度很低，一般情況下 都選用Pb的Lb1線。32 .怎么結合譜線的峰值看EDX勺測試結果？如果測得的Pb含量很高，而Pb對 應的峰很小，這怎么解釋？

20、(1)不知道你說白含量很高，是多高？我的拙見：首先要看有沒有其他元素的干擾，比如As干擾就比較強烈。其次要看看譜線峰值是多少，而不是高矮.(2)據我知元素的含量并不是峰高就大的，和樣品中元素的激發效率有關的.比 如說你的DT是20%,那個時候Pb的峰很高，但是含量不一定高因為其他元素沒有激發出來而已。 所以一定要看DT在40%50%之間才是最佳 的檢測結果33 .EDXRFW正周期一般是多久？(1) PHA (能譜漂移)校正、a (儀器漂移)校正每日都需做。(2)定量分析前必須做上述校正。(3)還有檢查校正也！還有靈敏度庫的校正！(4)剛開始你操作的時候，可以先天天都做 PHAW正，后來穩定了

21、可星期/次！(5)漂移校正我一般不做，一來儀器比較穩定，二來覺得有點麻煩。建議在測量 樣品之前先做一個監控樣。34 .定量測試是否需要所有組分的標準樣？我要測的是玻璃樣品，測不出組分時候是什么緣故，是因為含有機物么？一般的EDXRFT以測試Na-U之間的元素，對Na前面的元素無能無力，例如 H、 。等元素，所以如果是測試有機物的話，是無法測試出來的。35 . 一個前置放大器出問題為什么會影響其他元素 ？一固定道有問題，當然會影響其它元素啊，因為其它元素可能會用這個有問題的 強度進行計算校正系數的啊，是相互關聯的。36 .ED-XRF的標準曲線法是什么？用工作曲線 怎么個測定？(1)工作曲線法就

22、是利用標準樣品先建立一條標準的德校正曲線，測試時再根據這個曲線計算測量結果。(2)用已知濃度的幾個標準樣品測強度，得到一系列相應的強度信號，列坐標柱， 強度和濃度對應形成一系列的點，連線，那么就是標準曲線.測試樣品時，儀器測 試到一個信號強度，對應這條曲線，可以知道對應的濃度.(3)標準曲線法首先要有若干已知含量的標準樣品，設定好測定條件后輸入標準 樣品的含量植，然后檢測標準樣品，可得信號強度值,已強度值為橫坐標，含量為 縱坐標做圖可得曲線，以后檢測樣品儀器直接測的強度值,即可換算出含量(4)針又tXRF的標準曲線法就是將用已知含量的標準樣品，設定好分析條件后， 輸入準確含量，用儀器測定其樣品

23、的強度，強度為縱坐標，含量為橫坐標，通過 使用的軟件選用回歸方程，強度與含量擬合成一條標準曲線。用這條曲線用儀器 分析式樣的強度后然計算成含量的曲線。(5)標準工作曲線法又叫 EC&,是英文Equivalency of Concentration 的縮寫。 標準工作曲線法相對FP法來說精確度較高，但是由于儀器本身存在背景強度， 導致低于背景強度的樣品出現負值，標準品及強度漂移影響曲線的精確度、曲線 的檢出限及曲線上限問題。目前應對RoHS旨令有害物質的標準工作曲線有：1、PVC/PE 2、銅合金3、鋁合金4、無鉛焊錫37 .我們使用粉末壓片時，采用的就是一般的標準樣品，也就是使標準樣品

24、達到 一定的粒度而已。是不是有光譜專業的標準樣品呢？和我們現在用的是否一樣呢？(主要使粉末樣品，這里的光譜也主要指 X射線熒光)所謂光譜標準樣品指的是適合光譜分析的標準樣品，并非如試劑的等級差別 化學純-分析純-優級純-高純的這個過程一般光譜標準樣品不具有通用性，原因是價格昂貴，或是光譜標樣的形態為塊狀，切割或重新制樣對原樣造成破壞.所以，對于實驗室常用的國家標準樣品是完全合適的38 .標有“光譜純”字樣的樣品，是什么純度？光譜純在早先的化學試劑等級手冊中并沒有只是近些年才冒出來的基本所說的光譜純試劑指的是介于高純和優級之間的 因為高純價格昂貴，有的標準樣品沒有優級這種說法 又達不到高純的純度

25、，但光譜可以使用，就用光譜純來形容39 .XRD測金屬件中的重金屬含量準嗎？(1)還可以吧.只要元素含量不是很低，譜峰不被本底覆蓋，一般測量還是可以的.如礦源復雜， 且含量教高估計要用融片法做了 ，缺點是融片基本是稀釋了，所以曲線余率不高. XRF只能測試總Cr.區分不了價態.XPS可以區分價態.就是測試深度太淺，不 適合ROHS40 .工作環境的溫濕度的標準范圍是多少？你們的XRF工作環境溫濕度是多少？首 先說說我們的.我們的SEME作環境白溫度為15-30攝氏度，濕度最大時達到90% 以上(去年這個時候)，不過今年好些，現在普遍在70%-80%.我認為濕度太大， 曾經向領導提過，不過領導好

26、象不是很愿意購買除濕器來降低濕度 .其中當溫度 超過28度時,XRF往往會發生真空室溫度報警，所以一般控制在28以下，你們的 溫濕度普遍在什么范圍呢(1) 我的XRF就放在空調出風口，溫度大概 20吧，室內濕度保持在50-60 (2)我公司的XRF的室溫控制在1828攝氏度(最佳推薦2125攝氏度)，相對 濕度控制在40%70%其實溫度相對來說對儀器的性能影響不是太大，主要是濕度一定要控制好。(3)我們溫度要求控制在20-25 C之間，濕度最多不能超過70%安裝工程師都是 特別強調了的，達不到要求對很可能縮短 X光管使用壽命(4)室內溫度在10c至35c內，濕度為35%-80%41 .我們公司

27、最近剛購一臺 ARL9800雙光議，長期穩定性一直都不能達到指標。 測角儀和固定道的強度變化都很大。這都和那些因素有關呢？存在空間干擾嗎？ (1)穩定住室內溫度，不要關閉儀器自身的恒溫機構(即使關機)，每次分析樣 品前作PHAS整以及阿爾法校正，采取上述措施后，情況可能會有所改善。(2)定性不好可能的原因主要是：A、X射線管的線性不好B、計數器線性不好C、晶體角度校正不對，或者晶體角度穩定性差D測角儀有問題(3)儀器自身應該有各個主要機構的測試程序。比如測角儀、晶體交換器、自動進樣器、狹縫交換器、光闌交換器等，利用程序作各個單項的穩定性，從中找出 主要原因。另外，空調器不要對著儀器吹，PR氣體

28、密度穩定性不好，也會導致綜合穩定性不合格。42 .阿爾法校正怎么做？有一項作業叫做標準化或阿爾法校正， 就是在分析待測樣品之前，先測量其對應 的工作曲線所用的標準化樣品(在建立工作曲線時必須選定一到兩個標準樣品作 為標準化樣品或阿爾法校正樣品.)來校正X射線強度的每日變動。43 .最近光管出現漏油，換了個光管后，所有曲線都有較大的漂移，尤其是其中的 Si,含量在50左右，漂移了 8個百分點.初步認定是光管漏油后油跟隨樣盒進入 真空室污染了 PET晶體，大家有什么看法？(1)如果認為光管漏油污染了晶體的話，可以做一下角度掃描，看峰值是否偏移， 晶體被污染角度值應該會偏移的。如果晶體沒有被污染的話

29、，那么漏進系統的油可能是造成結果漂移的原因了。油 的成份有沒有檢測一下？是不是 Si含量很高？上照式的光管漏油是會進入到真 空室的。所以，首先確定角度值是否偏移，然后確定一下油的成份，從這兩個方面去查查 看，應該可以搞清楚你的問題。(2)這是除陶瓷X射線管以外，X熒光管經常遇到的問題之一44 .定性分析和定量分析是什么意思？(1)所謂定性分析，就是指確定物質性質的分析，也就是說要通過各種研究手段 確定要分析的物質的組成；定量分析，指的是不只是要確定物質的組成， 還要確 定不同組成部分的數量或質量、百分比等相關信息。(2)定性分析：鑒定物質中含有哪些元素、離子或官能團等。定量分析：測定物 質中有

30、關成分的含量。化學詞典上海辭書出版社，1989年9月。(3)所謂定性分析就是確定是什么元素，定量分析就是確定元素的含量45 .現在X-ray的Windows驅動有問題了，但是X-ray沒有光驅.怎樣把Windows 軟件裝進去？有一個US嵌口，用外置光驅引導，還是有別的好招.(1)先看看你軟件多大，現在一般用 USBB和移動硬盤應該都可以搞定的(2)找一個20G的移動硬盤，設一下BIOSS,就可以了46 .我們是一家鋁電解企業，由于分子泵的問題熒光儀已停用2個月，昨天換過 分子泵后分析數據偏離很厲害，能量描跡正常，這是哪里的問題？(1)這可能是真空度的問題，看看真空度是否下降，再則看看在更換過

31、程中是否 碰到了電路板。(2)你說的數據偏差厲害，估計是電解質中的氧化鋁吧，如果是，很正常 .47 .因工作需要，現在經常遇到有鍍層的鐵件(螺絲，電池片)，而用參數分析法， 得到的結果往往鐵的含量很小，而鍍層中的鋅，鍥比例卻很大.用什么方法才能 比較準確的測出里面含有RoHSt止的元素？我想鐵的含量少是正常的，這有兩個原因：1）鐵是基材，入射X射線經過鍍層的吸收后，到達鐵層已經衰減了了，所以激發 出來的鐵的熒光就少了。2）特別是使用了 filter 的情況下，入射X線經過篩選，Fe的X線熒光強度會更 低。其實Fe的含量少是對的，因為真正要測的部位是鍍層，而不是鐵基體。如果能 把鐵基體研磨掉，只

32、留下鍍層來測是最理想的，但是實際上做不到。FP法怎么說都是“半定量”的方法，我覺得甚至連“半定量”都談不上。不管是用FP法還是檢量線法，我堅持認為最保險的判斷首先還是要確定譜中有沒有對象物質的 峰出現，其次才是看定量的結果。拿螺絲來說，如果是鍍Zn的產品，如果鍍層含有的Cr在幾十個ppm（鍍Zn的螺絲一般是會含有Cr的，只是不能判斷是6 價還是3價），那么我相信譜中一定可以看得到 Cr的峰。而如果是鍍Ni的螺絲， 譜中是不會有Cr的峰的。附件是一個我們測試的例子，部件也是螺絲，原來是 鍍Zn的，現在改成鍍Ni 了，你可以看到譜中Fe的峰的強度也是很低的，而且 的確沒有 Cr 的峰（CrKal

33、5.41KeV、CrKbl 5.95KeV）出現。attachment=309948 .用FP法做金屬時碰到Cd值很高，但卻在譜圖上看不到有一點 Cd的峰，這 怎么解釋？你是用什么基材的？設置方面是否正確？ 一般FP法不測Cd及Hg,只測試Pb及Cr在建立FP法條件之前，需先用“定性-定量”掃描出材料構成元素，若里面含有 Sn的成分，那么測出的Cd值往往高的離譜。因為 Cd譜線會受到Sn譜線干攏。 在金屬里面還會受到鉛的干擾，看看你的測試樣品里面的鉛含量是否比較高。49 .XRF能做食品中的重金屬檢測嗎？想做市場監測用，需要快速測定，包括前 處理、分析最好能一個小時搞定！不需要太準確，ppm級

34、別吧！檢測對象為生肉、 魚、少數蔬菜水果什么的，分析元素為汞，鉛，銘，鎘等！幾十個PPMUZ上的XRF還可以檢測，食品中的重金屬含量相當少的，國際上最低 的0.5PPM X熒光怎么可能測的出來呢50 .X射線管的老化問題，為什么要老化？不老化有什么后果？以及怎樣老化？ 老化對光管的壽命有影響嗎？(1) X射線管閑置一段時間后，其內部的真空度會有所降低，如果不訓練而直接 升到較高的kV、mAfi會產生高壓放電，嚴重時會導致 X射線管損壞！因此，閑 置一段時間后首次開機，一定要緩慢交替升高電壓、電流(每次間隔5分鐘)，而新型儀器基本上都有自動訓練功能，可高枕無憂。(2)對X光管有損害的地方就是開、

35、關機時，開機時的老化和關機時的冷卻做得 不好都會對X光管的壽命有影響。51.生鐵中 的Si分析與化學分析 誤差比較大，C和S與碳硫分析儀 對不上C 的差距最大，S的分析有時候差距比較大 一般正負2左右.分析標樣還可以 為 什么會這樣？(1)我分析可能是制樣導致的差距，可以多分析幾個標樣，看看怎樣，如果標樣分 析不相差，只是樣品分析存在差距，可以從制樣過程中找原因，樣品制樣過程過熱 也可能導致碳有差距.僅為個人看法.(2)建議用儀器制造商提供的人工晶體分析 Si (如果有的話)；通常，XRF分析 C和S沒有碳硫分析儀準確。(3)主要是基體影響造成的。要采用與被測樣品基體相同、含量接近的標準物質

36、進行校正，予以克服。(4)碳分析不是熒光強項，大偏差正常；其它元素分析時必須考慮制樣問題，保持 分析樣品與建立曲線時一致.(5) C用熒光肯定誤差較大，根據我過去的開發經驗， S與CS分析儀還是比較接 近的，可能你的標準曲線樣與測試樣基體差別較大， 一般工業上要每天對曲線進 行維護的！(6)分析生鐵中的硅可能會出現與化學值形成系統性的偏差，這可能是和生產工 藝及澆鑄過程有關，可以采用數學方法進先修正，關于碳硫，可能產生不穩定的偏 差，這與制樣手法，磨樣力度，時間等制樣條件有關，所以，一般生鐵中碳硫最好不 要用X熒光分析，可以用碳硫儀分析.(7)兩種方法都存在誤差。XRFM SI的重現性不好，其

37、受溫度影響較大，精度不高，XRFM重元素的分析精度還可以。CS分析儀對CS分析的重現性很好，應 可以信任。(8)首先你要搞清楚分析方法的適用范圍， 確定分析結果的不確定度，這樣問題 就突現的比較明顯了51 .X光管為什么有的上照射有的下照射？應用上有什么區別？ 這是在調研儀器時，儀器公司給我的，與大家分享。A下照射式光譜儀的優點和缺陷：優點：可以分析純液態樣品；樣品下表面為分析面，液樣受熱后產生的氣泡對分 析無影響。缺陷：分析粉末壓片樣品時一旦樣品破碎，污染檢測室、損毀X光管！日常分析時碎屑落在X光管Be窗上難于處理，不利于儀器維護；B上照射式光譜儀的優點和缺陷：缺陷：不能分析純液態樣品；分析

38、液樣只能采用其他方法；優點：有利于儀器維護保養，保護 X光管不受損； 兩類儀器分析精度沒有區別。52 .銅，鐵基質的產品如果測ROHS旨令的話用什么方法？(1)要用分析重金屬元素的方法(2)銅合金鉛，鎘，汞，六價銘和澳代物的測定可以采取酸溶消化，成水樣后用 ICP,AAS或者UV來測定，汞和澳的話消解要密封消解，然后選擇你適合的儀器， 看你經濟實力定購買儀器，以上三種ICP作除了六價銘外，所有元素，AAS作鉛， 鎘，UV所有都可以作(3)金屬基質的產品如銅，鐵可以直接用 XRF檢測，如果上有鍍層的話 可以把 鍍層刮下來用分析純級的酸溶解后放在 XRF 上測兩者和值，這樣應該比較準確(4) 一般

39、X-ray會建立好幾種曲線，常用的有五種：PE,PVC,焊錫，銅合金，鋁合金. 這樣的話方便檢測.53 .熒光儀一次水的流量計轉子用弱酸清洗后需要把一次水全部換掉嗎？一次水是為冷卻二次水用的，流量計轉子臟是因為水冷機中的銅管氧化而使流量 計發綠，清洗后不必全部更換一次水，它對熒光儀不能造成影響.為了更好的保護 流量計轉子的清潔，可在水冷機與熒光儀間安裝一個過濾器.54 .在edx分析中，電壓與電流選擇的原則是什么？基于何種原理？ 重元素選擇大的電壓小的電流，輕元素選擇小電壓大電流55 . 一般我們用的檢量線的測試法都是默認 10MMfc孔徑的，但事實上卻有很多 小于10MM勺樣品，但工程師又說

40、用其他孔徑做標準曲線會導致背景吸收不準確， 請問應該怎么解釋？EDX-720型中只有PVC-PE1使用10MMFL徑的，金屬是使用3MMFL徑的，所以你 測試金屬時不需要測試10MM勺直徑。而PVC-PJ般都可以滿足10MMK個要求。 如果真的不能滿足這個要求，也無所謂，你就先滿足厚度要求，把測試樣品放在 孔徑的中間位置，EDX-720會自動檢測到樣品的面積大小而進行自動調整測試面 積。但是這里要注意，不能手動把 PVC-PE的檢量線的孔徑調成其它大小，這樣 誤差會很大。金屬的檢量線沒有這個功能。如果他真的會有自動調節孔徑的大小，它何必提供1, 3, 5, 10給我們人手選擇呢？其實在你測試P

41、VC時，如果你的測試樣品的面積不夠大， 不會調整孔徑，只是會 在計算時把空白的地方去掉，不把這部分的面積也計算進來，以免影響測試結果。 有4種孔徑是為了你做試驗時的方便，因為孔徑越大，測試準確度就越好。例如 你的金屬樣品只有1MW：,那么你用1MMi勺孔徑測試比用3MMi徑測試準確；如 果你對某個金屬樣品的測試結果有疑問，可以用 5MME者10MMFL徑來測試以獲 取更精確的測試值。金屬的3MMFL徑只是可以滿足最基本的要求， 而不是最好的 測試孔徑。56 .我們有一臺ED歡光分析儀，已經用了兩年的時間。想了解一下EDX測試出來的結果（PPM與譜峰的高度由直接關系，還是與整個譜峰的面積由直接的

42、關 系？PPMW譜峰強度之間具體的換算公式是什么？(1) 一般光譜多用峰高色譜多用峰面積的具體的關系式你可以看一下幫助文 件或儀器的說明書(應該是和計數器有關系)(2)和面積有直接關系強度一般都是面積與時間的比值時間有死時間活時間實時間我們是除活時間面積計算基本為感興趣區計數的總和一般要是一次曲線的話y=k(x-b) y 為強度x為你說的PPM(3)我對島津EDX-720的數據文件進行分析的結果是：1、單位使用cps/uA,由cps除以檢測時間(Livetime )得到；2、擬合方式首先對檢測區間內的數據點進行曲線擬合，并對此區間內的曲線進行積分，也就是算出檢測區域內的峰面積， 如果選擇了內標

43、校正，則還要除以內 標物(可能是背景)的對應的數值，最終得到結果顯示中的凈強度(Net Int.)； 3、此強度與標準曲線中的強度進行對比，得到檢測樣品的 ppm值。57 .最近我們公司買了一臺島津的 EDX-720的儀器。聽別人說因為有時候單看檢 測結果(定量結果)是不準的，要看一下波峰才行。比方說 Pb,如果這個波峰 強度比較大的話，那么就要用ICP進一步測Pb含量了。現在的問題是這個波峰 強度的大與小該怎么分呢？(1)看兩條以上的譜線，例如 Pb,需要看PbLa和PbLb1這兩條。如果Pb元素 真的含有，則兩條譜線都會有比較明顯的波峰出現，如果 Pb元素真的含有而受 到其它元素的干擾而造

44、成了偏大，則兩條譜線都會出現波峰，但是兩條譜線所測 試出來的結果會相差比較大。(2)即使如CdKa(Cd的單個分析物的特征X-射線為Ka)有一定峰的話，但是其它 的譜線沒峰，也不能認為它就一定含這種物質.一般來說，要有兩條譜線以上(包 括兩條)出現波峰才能確定是含有此元素，一條譜線無法確定。(3)我們不是用的EDX-720的，我們用的是ED-10, X-TEC公司生產的，但如果 都用的是檢量線法的話，判定方法應該也都差不多，判定 Pb時是這樣的，要看 La和LB的波峰是否同時存在。如果只有一個波峰存在，則不能判定其一定存在。另外，要看Pb的干擾元素是否存在，ED-10的軟件可查看干擾元素的波形

45、，如果干擾元素的波峰和Pb的波峰重疊。則要判定重疊峰大小，可用軟件加以區別 和分離。58 .我在壓制X熒光分析所用樣品時出現以下問題：1、有些樣品不管壓制時怎么加壓，壓出來后還是容易碎裂；2、還有些樣品壓制出來后過一段時間就會變色或者表面有一層白色結晶體，盡 管放在干燥器里面了還是如此，這些樣品主要含鋅、鐵、鉛。(1)我個人感覺首先不是壓力越大壓制效果就越好； 另外你壓片時是用鋼環、PVC 環硼酸包邊還是什么別的方法，邊上物體的膨脹系數如果與樣品相差很大可能也 會造成這種現象；如果確實是樣品本身特別難壓，我想向樣品中少加點硬脂酸或 石蠟等粘結劑可能會有一定的效果，當然使用這種方法要重做曲線。(

46、2)有些樣品是比較難壓一些的，比如硅砂。在壓這些樣品時，粒度一定要夠細， 如果難壓成的話，可以加淀粉或硬脂酸什么的混合壓餅， 一壓一個好，不過要注 意混合的量要精確控制。(3)粉末壓片一般不長期保持，有些樣品壓成片后，間隔幾個小時測定的結果都 有變化的，因為在新鮮的壓片中，原子接觸比較緊密，打出來的強度和放置一段 時間的不一致的。59 .EDXRF應該選擇什么樣的壓片機？本人感覺壓片機是通用設備，主要選擇操作簡單、皮實耐用的，壓力能滿足你的 樣品，配置符合你儀器的模具，最好選電動的。60 .我現在用EDXR敝RoHS用的是帕納科的儀器，感覺測塑料的結果比測金屬 的好。金屬總是定量測不準，而且偏

47、差較大，特別是 cd和pb。請問這是標準曲線做的 不好或者制樣有問題，還是儀器本身的限制。(1)測金屬的干擾項比較多吧，應該是偏差大的原因之一(2)基體是影響分析穩定性的一個原因。塑膠類基體是CHO他們對相關分析元素干擾影響比較小。金屬就大了。同時標準樣品質量或有無也影響分析的準確度。61 .最近在以EDXR雙器檢測電鍍產品時，測出Pb含量在同一零件上不同測點有 3002800PPMf等，(方法：定性半定量；樣本:SUM24L快削鋼鍍Ni 46um;表面 以酒精擦拭，每個零件測三點)，為什么會有如此大之差距，相關對比測試也做過 還是找不到問題所在.根據你所說得情況，應該是X射線部分穿通鍍層。且

48、鍍層不均勻，所以出現鍍層 薄含鉛高，反之含鉛低62 .X熒光光譜儀的測量范圍一般從幾號到幾號元素 ？(1)目前能量色散的光譜儀最好的從鈉開始(2)波長色散型，一般從N a到U,好點的(取決于分光晶體)能從B到U,理 論上可從Be到U,但一般要做B e很難.(3)波長形的是NA U,能量形的應該可以分析B E U,二種儀器都用過了 才知道.63 .用x熒光分析礦石中的全鐵時標準曲線做的不好，用四硼酸鋰熔片法。基體 校正，內標校正都用了，平時我們都是用重銘酸鉀滴定法分析。本來以為新x熒光可能好一些，可是也不行.直將做的話不好做，因為含量高。另外，我們用X熒光時，曲線大部份都彎曲的， 因此你如果做不

49、出直線的話也是正常 的。我們實驗室現在可以用X熒光做全鐵，不過不是直接做。而是通過做別的雜質來 計算，做得相當的不錯，跟化學法很相近，這種方法ISO好像也有標準了。64 .什么是X熒光光譜儀的重現性？(1)簡單的說，你對同一個樣品在同等條件下多次測量。看它的結果偏差大不大? 不大就說明重現性好。反之則說明重現性差。重現性在XRF中算是很重要的一個 指標。(2)可以字面理解：就是重復操作，表現出來的性能指標(3)在計量學上現在沒有重現性的說法， 只有重復性和復現性的說法。重復性 指的是在相同測量條件下， 對同一被測量進行連續多次測量所得結果的一致性，重復性條件包括：相同的測量程序、相同的觀測者、

50、在相同的條件下使用相同的 測量儀器、相同地點、在短時間內重復測量 。復現性指的是在改變了的測量條 件下，同一被測量的測量結果的一致性。65 .鋁合金塊狀的樣品，怎樣制樣？(1)高溫熔樣(2)切割成大小合適的塊狀，表面拋光。(3)高速銃床.用銃床銃時，注意對切屑表面噴無水乙醇，防止氧化，不能用砂帶 磨(4)當然是和光電光譜的制樣方法一樣， 即用高速銃床切割拋光，再用乙醴擦拭 表面。我直接用車床車削+酒精冷卻(5)將合金氧化然后熔融法制樣(6)現在有種方法是把鋁屑壓成餅狀進樣66 .請問X熒光的消耗品有哪些？(1)氣、水、樣品(2)樣品杯和薄膜.有可能用到液氮(3) CH4氣體、壓樣環、助磨劑、粘

51、結劑.薄膜可以用來做液體樣(4) X熒光波長色散需要冷卻水，如果使用流氣計數器的話，還要求有特殊氣體。 對于X熒光能量色散的儀器，一般只需要制樣的耗材，如硼酸、低壓聚乙烯，少 量的有機粘結劑就足夠了(5)制樣耗材，還有分析耗材等67 .用熔融法做樣品，玻璃片冷卻后外表面非常的光滑，但在燈光下可以看到許 多無規則的紋路，請問這正常嗎？為什么會有這些紋路呢？是否影響測量結果 的準確性？(1)對定量結果沒有太大影響(2)這種情況一般有幾種可能，一是由于沒有熔融完全，二是由于冷卻速度過快， 三是由于在熔融時候沒有搖均勻造成的(3)可能是樣品的性質差異，再一個可能冷卻溫度過快所致！68 .最近一段時間用

52、粉末壓片法做磷礦,發現除Fe2O3測的較準外，P2OS MgO A12O3的半定量與定量值都與化學定值差得大(其中P2O5用重量法、MgOg AAS 法、A12O3用ICP-AES法定值)，但前一段時間這些指標都做得較準，請問問題 出在哪里？原因是磷是陰離子，怎么可能用原吸來測呢？ ？ 一般基體鈣和鎂共存的話鎂是測 不好的，原吸上分不出來的，鋁你作不好主要是基體問題，需要基體改進，否則 鋅銅這些會有干擾的。69 .X熒光光譜儀能做鹵水嗎？(1) 如果配了液體樣品分析裝置，可以直接測量；沒有的話，可以采取間接的方法，比如把樣品吸附到濾紙上測量等等(2)先的有標準，一般鹵水的K、Na Ca Mg比

53、較高，要稀釋。放入塑料杯，下部有幾微米的塑料膜，而且用上照射，無須抽真空的XRE(3)有兩種方法：1 .用液體樣杯進行測量。2 .用濾紙進行測量。70 .當熒光分析結果同化學分析結果出現不一致時，并超出允許誤差范圍時，應 當如何處理？看看工作曲線用的標樣是否有何被測樣品相近的樣品，如果沒有結果就不一定準確；再看看基體校正是否正確71 .鐵基中PB的LA線除了因為AS的干擾，還有什么因素干擾？Pb的La線除了因為As的干擾外，還會受到BiLa或者CrKaSUM勺干擾。72 .x熒光光譜報24v故障是怎么回事？(1)應該是提供24V的電路板有故障， 測一下24V輸出，有問題趕快換電路 板。(2)

54、X射線熒光譜儀的各種執行機構驅動方式不外乎電動和氣動兩種。無論是哪 一種驅動方式，上面的電源電壓都不會造成故障。引起故障的原因可能有以下幾 方面：1、驅動機構自身的問題，如檢測動作位置的光電傳感器、微動開關、磁 性開關工作不可靠造成的位置檢測錯誤；執行元件如微電機、氣缸、電磁閥不良造成的故障。2、控制系統的問題，如印刷線路板控制錯誤。3、外部干擾造成誤 動作。4、系統設計不合理。(3)檢查電路板是不是有虛焊，我們的衍射儀就出現過這種問題。73 .本人剛剛開始從事X熒光檢測工作。(我是冶金行業的)想請教各位，新進的機器在調試階段應該注意一些什么問題，廠家來的技術員 應該把機器調整到一個什么狀態才

55、算調試完成？ ？ ？還有就是關于制作檢測線的問題，用玻璃熔融方法是不是可以忽略基體效應而 不需要校正？玻璃熔融方法制作檢測線還有什么需要注意的地方？如果用壓片法，初了基體效應校正還需要注意哪些問題？廠家技術員調試儀器會按照廠家的標準逐項進行調試，你可以事先要一份調試標 準,做到心中有數.在廠家技術人員來安裝之前，你最好把標準樣品準備好，儀器 調試好后，請他教你做工作曲線及如何進行基體校正.玻璃融片法是否要做基體 校正要看具體樣品種類及助熔劑和樣品的比例，一般大比例稀釋不需要做基體校 正.玻璃融片法要考慮你的樣品是否會對柏金地蝸造成損害 .壓片法要注意標準 樣品的細度應和實測樣品的細度應該一致，

56、同時，標準樣品和實測樣品的基體也 應接近.當然X熒光分析要注意的事項還很多，你可以找些書看看.74 .我做鋼渣最高熔融到1600攝氏度，我還想往高做又怕溫度太高把鋁金培鍋 熔掉！(1)可以加熔劑降低鋼渣的熔點啊！例如碳酸鈉、氟化鈉等破壞鋼渣的結構。直 接熔融肯定是不行的。(2)它的熔點是：1800 1900攝氏度。般來說，難熔樣品加入過氧化鈉或偏硼酸鋰等可以加速融解，但是在融解時加入一些硝酸錢比較好，對地竭有保護作用。(3)直接做爐渣是不可以的，會把培竭合金化的 (4) 一般實際操作時不要超過1200度.前面說的一定是鋁蝸被重金屬等合金化 了，或是金屬鐵沒有吸干凈，鋼渣制樣時也要注意，振動磨時

57、間不能太長，太長時 問鐵不容易吸出，另外，注意不要混入碳粉等物質.(5)加入一定量的氧化劑氧化試樣中的還原性物質； 碳可以在預氧化的時候應該 可以被處理掉。75.我是一家公司的品質管理人員，為了應對 ROHS旨令，在用XRFM供應商的 來料進行分析時，發現所測的 Pb,Cd的偏差很大，大概在30%fc右，但往往發生 尷尬的現象，就是我們測試的不合格，客戶提供的報告卻合格，這給我們的工 作帶來不便。我們知道測金屬中的元素，往往偏差大，但我希望各位使用過XRF的經驗同仁，能否提供下如何去校正才能使測試結果更有效。(1)利用XRF測試誤差是必然的，偏差只能減小，不能避免，它基本上屬于半定量 分析，另外XR啾體資料一般是以常見的塑膠樣品建立起來的，當然也有少部分 的金屬樣品，但這些都遠遠不能滿足實際使用的各種材料，這也是引起偏差的主 要原因，還有就是XRF測試依賴原子激發放射光譜，這樣的話不能使測試樣品數 據均一化，有偏差，另外目前所存在的元素，有很多激發能量比較接近，所以這也 會帶來很