1、續斷質量標準及檢驗操作規程第3 共5頁XXXXXXXXXXX 有限公司原料質量標準及檢驗操作規程標 題續斷質量標準及檢驗操作規程第1頁共5頁文件號起草人起草日期部門審閱日期QA審閱日 期批 準日期生效日期頒發部門分發部門義更記錄文件修訂號義更版本艾更時間交更原因1.1 中文名：續斷1.2 漢語拼音：Xuduan2代碼：3取樣文件編號：4檢驗方法文件編號：5依據：中國藥典(2020年版一部)6質量標準：項目法定標準內控標準本品為川續斷科植物川續斷Dipsacus asperoides C. Y. Cheng et T. M. Ai的干燥根。秋季采挖，除去根頭及須根，用微火烘至半干，堆置“發汗”至

2、內部變綠色時，再烘干。性狀本品呈圓柱形，略扁，有的微彎曲，長515cm,直徑0.52cm。表面灰褐色或黃褐色，有稍扭曲或明顯扭曲的縱皺及溝紋，可見橫裂的皮孔樣斑痕和少數須根痕。質軟，久置后變硬，易折斷，斷面不平坦，皮部 墨綠色或棕色，外緣褐色或淡褐色，木部黃褐色，導管束呈放射狀排列。氣微香，味苦、微甜而后澀。同法定標準鑒別(1)本品橫切面：木栓細胞數列。栓內層較窄。韌皮部篩管群稀疏散 在。形成層環明顯或小縣明顯。木質部射線寬廣，導管近形成層處分布 較密，向內漸稀少，常單個散在或24個相聚。髓部小，細根多無髓。薄壁細胞含草酸鈣簇晶。同法定標準粉末黃棕色。草酸鈣簇晶甚多，直徑1550 d n在或存

3、在于皺縮的薄壁細胞中，有時數個排列成緊密的條狀。紡錘形薄壁細胞壁稍厚，有 斜向交錯的細紋理。具緣紋孔導管和網紋導管直徑約至72 （90）木栓細胞淡棕色，表面觀類長方形、 類方形、多角形或長多角形，壁薄。（2）取本品粉末3g,加濃氨試液4ml,拌勻，放置1小時，加三氯甲 烷30ml,超聲處理30分鐘，濾過，濾液用鹽酸溶液（ 4- 100） 30ml分 次振搖提取，提取液用濃氨試液調節PH值至10,再用三氯甲烷 20ml分次振搖提取，合并三氯甲烷液，濃縮至約0.5ml,作為供試品溶液。另取續斷對照藥材 3g,同法制成對照藥材溶液。 照薄層色譜法（通則0502） 試驗，吸取上述兩種溶液各 5科分別點

4、于同一硅膠 G薄層板上，以乙醛- 丙酮（1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以改良稀碘化鈾鉀試液。 供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。（3）取本品粉末0.2g,加甲醇15ml,超聲處理30分鐘，濾過，濾液 蒸十，殘渣加甲醇 2ml使溶解，作為供試品溶液。另取川續斷皂昔VI對照品，加甲醇制成每 1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色 譜法（附錄VI B）試驗，吸取上述兩種溶液各 5dl分別點于同一硅膠 G 薄層板上，以正丁醇-醋酸-水（4: 1: 5）的上層溶液為展開劑，展開， 取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色 譜中，在與對照

5、品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。檢查水分 不得過10.0% （通則0832第二法）測定。總灰分不得過12.0% （通則2302）。酸不溶性灰分不得過3.0% （通則2302）。二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（通則 2331）測定，不得過 150mg/kg。同法定標準浸出物照水溶性浸出物測定法（通則2201 ）項卜的熱浸法測定，不得少于45.0%。同法定標準含量測定照高效液相色譜法（通則 0512）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙睛水（30: 70）為流動相，檢測波長為212nm。理論板數按川續斷皂昔VI峰計算應不低于 3000。對照品溶液的制備 取

6、川續斷皂昔 VI對照品適量，精密稱定，加甲醇 制成每1ml含1.5mg的溶液。精密量取1ml,置10ml量瓶中，加流動相 稀釋至刻度，搖勻，即得。同法定標準供試品溶液的制備取本品細粉約0.5g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇 25ml,密塞，稱定重量，超聲處理（功率100W,頻率40kHz） 30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精 密量取續濾液5ml,置50ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度， 搖勻，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 口注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含川續斷皂昔VI （C47H76。18）不得少于2.0%。復驗期

7、36個月。同法定標準貯藏置干燥處，防蛀。同法定標準7檢驗操作規程：7.1 試藥試劑：濃氨試液、三氯甲烷、鹽酸溶液、續斷對照藥材、乙醍、 丙酮、改良稀碘化韌鉀、甲醇、川志斷皂昔VI對照品、正丁醇、醋酸、水、10% 硫酸乙醇溶液、鹽酸、乙睛。7.2 儀器設備：顯微鏡、電子天平、超聲波清洗器、水浴鍋、硅膠 G薄層 板、烘箱、馬福爐、高效液相色譜儀。7.3 性狀：取本品適量，自然光下目測色澤，嗅聞氣味。7.4 鑒別：7.4.1 取本品橫切面制片顯微鏡（10X10）觀察組織結構特征。7.4.2 取本品粉末3g,加濃氨試液4ml,拌勻，放置1小時，加三氯甲烷 30ml,超聲處理30分鐘，濾過，濾液用鹽酸溶

8、液（4-100） 30ml分次提取，提 取液用濃氨試液調節PH值至10,再用三氯甲烷20ml分次提取，合并三氯甲 烷液，濃縮至約0.5ml,作為供試品溶液。另取續斷對照藥材 3g,同法制成對 照藥材溶液。吸取上述兩種溶液各 10 w分別點于同一以2%氫氧化鈉溶液制 備的硅膠G薄層板上，以苯-無水乙醇（9:2）為展開劑，展開，取出，晾干，先噴以稀碘化韌鉀試液，再噴以 5%亞硝酸鈉的70%乙醇溶液，放置片刻。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。7.4.3 取本品粉末0.2g,加甲醇15ml,超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸 干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取川

9、志斷皂昔VI對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 7） 試驗，吸取上述兩種溶液各 5 口分別點于同一硅膠 G薄層板上，以正丁醇- 醋酸-水（4: 1: 5）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 10%硫 酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的 位置上，顯相同顏色的斑點。7.5 檢查：7.5.1 水分：照水分測定法（附錄15第二法）測定，不得過10.0%。7.5.2 總灰分:不得過12.0% （附錄17）。7.5.3 酸不溶性灰分：不得過3.0% （附錄17）。7.5.4 二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（附錄 58）

10、測定，不得過 150mg/kg。7.6 浸出物：照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法（附錄19）測定，不得少于45.0%。7.7 含量測定：照高效液相色譜法（附錄 8）測定。色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙 睛水（ 30: 70）為流動相，檢測波長為212nm。理論板數按川續斷皂昔 VI 峰計算應不低于3000。續斷質量標準及檢驗操作規程第#頁 共5頁對照品溶液的制備：精密稱取川續斷皂昔 VI對照品適量，加甲醇制成每 1ml含1.5mg的溶液。精密量取1ml,置10ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度， 搖勻，即得。供試品溶液的制備：取本品細粉約 0.5g,精密稱定，置具塞錐形瓶中， 精密加入甲醇25ml,密塞，稱定重量，超聲處理(功率 1