1、山東方明化工股份有限公司企業標準尼龍6切片201 年 月 日 發布201 年 月 日 實施山東方明化工股份有限公司發布前言本標準是由己內酰胺經水解聚合、鑄帶、切粒、萃取、干燥而制得的工業用尼龍-6切片。由于沒有現行國標與行標，需要制定本企業標準。本標準起草單位:山東方明化工股份有限公司。本標準主要起草人:,李瑞嬌,王保超.張蕊。本標準于2015年首次發布，自實施之日起三年內有效到期復審。1 范圍本標準規定了工業用尼龍-6切片的技術要求、檢驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和儲存。本標準適用于由己內酰胺經水解聚合、鑄帶切粒、萃取、干燥而制得的工業用尼龍6切片。可滿足高速紡和拉膜生產要求，廣泛用于

2、民用絲、工業絲。2 規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T 10247-2008 尼龍6切片相對粘度的測定GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志GB/T 125 極限數值的表示方法和判定方法 GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則 GB/T 8947-1998 復合塑料編織袋 3 要求3.1 外觀:工業用尼龍6切片為圓柱形顆粒，切片規格（直徑長）

3、為（1.92.4）mm（2.02.5）mm。3.2 工業用尼龍6切片應符合表1所示技術要求:表1項 目指 標優等品一等品合格品相對粘度M0.03M0.10M0.15熱水可萃取物含量% 0.60.81.0干燥后殘余水分% 0.060.080.10端氨基% 供需協議氧化損失率% 2注：M為相對粘度中值，具體數據可由供需雙方商定。需方沒有要求時，按照M=2.80控制。可實現相對粘度在2.772.83范圍內可調。上述質量指標為常規檢驗指標，特殊質量指標由供需雙方商定。4 試驗方法4.1 尼龍6切片相對粘度的測定方法4.1.1 方法提要尼龍6切片溶解于一定濃度濃硫酸中，然后測定在溫度(250.1)時溶液

4、流經烏氏粘度計的時間。聚合物溶液流過時間(t)和純溶劑流過時間(t0)的比即為相對粘度。 試劑和溶液4.1.2.1 硫酸標準溶液：w=960.15%； 鉻酸洗液：研細的重鉻酸鉀20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL濃硫酸； 氫氧化鈉標準溶液：c（NaOH）0.5mol/L； 甲基紅-次甲基藍指示劑：取100mL0.1%甲基紅（0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中）和50mL0.1%次甲基藍（0.1g次甲基藍溶于100mL95%乙醇中）混合均勻。 儀器和設備 硫酸計量器：50mL； 烏氏粘度管；4.1.3.3 自動粘度測定儀；4.1.3.4 恒溫水浴。 測定步驟.1 硫酸標準溶液（）的制

5、備配制：將98%的濃硫酸混勻靜置兩天，用定量的水稀釋至硫酸濃度在96.00.15%的范圍內。如果濃度過高，應加入稀硫酸稀釋。如果濃度過低就應加入濃硫酸來增加濃度。充分搖勻，放置。標定：準確稱取0.50.0001g的96%硫酸，移入盛有50mL水的250mL錐形瓶中混勻，冷至室溫后加入23滴甲基紅-次甲基藍混合指示劑（），氫氧化鈉標準溶液（4.1.2.3）滴定至溶液呈灰綠色。硫酸的質量百分含量w（%），按下式計算：式中：V消耗氫氧化鈉標準溶液的體積（mL）；c氫氧化鈉標準溶液的濃度（mol/L）；m硫酸的質量（g）；49.04（1/2H2SO4）的摩爾質量(g / mol)。.2 烏氏粘度管的清

6、洗與校正清洗：粘度管需用鉻酸洗液（）清洗，并于110烘箱中烘干后使用。校正：加入硫酸標準溶溶液（4.1.2.1）至粘度計的標記處，用自動粘度測定儀測量硫酸流經粘度計的時間，結果為80sec120sec方可使用，平行測定五次，其讀數的時間差值不應大于0.3sec，取其平均時間。更換硫酸標準溶溶液（4.1.2.1）后需重新校正。.3 樣品相對粘度的測定樣液的制備：準確稱取0.50.0001g的尼龍6切片，倒入100mL錐形瓶，加入50.00mL的硫酸標準溶溶液（4.1.2.1），把錐形瓶置于505的恒溫水浴振蕩器中至切片溶解，大約為3.5h。樣液的測定：把上述樣液注入至粘度計的標記處，置于自動粘度

7、測定儀中，啟動操作軟件，設置恒溫時間為20min，恒溫時間到達后，機器自動測量樣液流經粘度計的時間，平行測定三次，其讀數的時間差值不應大于0.3sec，取其平均時間。 計算尼龍6切片的相對粘度按下式計算：式中：ti樣液的平均流經時間的數值（sec）；t0硫酸標準溶溶液平均流經時間的數值（sec）。 安全注意事項4.1.6.1 鉻酸洗液腐蝕性很強且劇毒，應避免觸及皮膚，戴防護手套。4.1.6.2 使用濃酸工作時要時刻佩戴防護眼鏡。4.1.6.3 殘液要用廢硫酸瓶收集后統一處理。4.2 尼龍6切片熱水可萃取物含量的測定4.2.1 方法提要 切片中的單體及低聚物能溶解于熱水中，而高聚物不能溶于熱水，

8、將切片放在沸水中煮,切片中的單體和低聚物就從切片中分離出來。4.2.2 儀器和設備 分析天平。 烘箱。4.2.2.3 稱量瓶。4.2.2.4 水浴鍋。4.2.4 測定步驟稱量恒重好的不銹鋼萃取桶的質量，記為m1，向萃取桶中加入干燥后切片約10g (精確至0.0001g)，稱量桶和切片的質量，記為m2，把萃取桶放入熱水中煮沸8小時，然后從水中拿出萃取桶并用純水沖洗切片使煮出的萃取物不再殘留在切片上，然后將水甩干，小心的將切片均勻攤開在萃取桶里，放進105烘箱中干燥6小時，取出后放入干燥器中冷卻30分鐘，稱量桶和切片的質量，記為m3。4.2.5 計算尼龍6切片的可萃取物的含量w（），按下式計算：式

9、中：m1不銹鋼萃取桶的質量（g）；m2不銹鋼萃取桶和樣品的質量（g）；m3萃取后不銹鋼萃取桶和樣品的質量（g）。4.3 尼龍6切片干燥后殘余水分含量的測定4.3.1 方法A 卡爾費休法4.3.1.1 方法提要尼龍6切片在干燥爐中加熱至（180195），用干燥氮氣把蒸發出的水分送至盛有無水甲醇的滴定池，用卡爾費休試劑滴定測定其水分含量。反應式如下： 試劑和溶液4.3.1.2.1 卡爾費休庫侖法陰極液；4.3.1.2.2 卡爾費休庫侖法陽極液。4.3.1.3 儀器和設備4.3.1.3.1 庫侖法水分測定儀；4.3.1.3.2 干燥爐。4.3.1.4 測定步驟水分測定儀的標定：將卡爾費休庫侖法陰極液

10、（4.3.1.2.1）注入滴定池中，向滴定池內筒加入5mL卡爾費休庫侖法陽極液（4.3.1.2.2），啟動機器預滴定至無水狀態，向滴定池中準確加入10uL蒸餾水，開始滴定，機器測定的結果應為（10000503）ug。樣品測試：調節氮氣流速至（6080）mL/min，待干燥爐溫度到195，先按照儀器提供的操作方法進行空白測定，然后進行樣品測定：先打開加樣蓋，將準確稱量（12）g（精確至0.0002g）切片，記為m1，放入樣品舟內，按照儀器提供的操作方法進行含水測試。從儀器上直接讀出尼龍6切片中水分的質量，記為m2。4.3.1.5 計算尼龍6切片干燥后殘余水分含量w（），按下式計算：式中：m1切片

11、的質量（g）；m2水分測定儀測定的水分的質量（ug）； 安全注意事項.1 尼龍6切片含水量低，易受空氣影響，測定過程中要快速稱樣和進樣。.2 定期更換滴定池內的底液。.3 當載氣出口的管尖聚集了樣品中的粉塵時，及時清理，防止氣路被堵。4.3.2 方法B 壓差法 方法原理壓差法測定尼龍6切片的含水量采用的是液體壓力計原理。在真空條件下，當溫度和空間體積一定時，尼龍6切片所含的水分在高溫下汽化形成的蒸汽壓與參比玻璃平衡球形成一定的液位差，其壓差與切片含水量呈正比關系，因而可以從U形管壓力計的液位差求出切片的含水量。4.3.2.2 試劑和溶液4.3.2.2.1 甲基硅油；4.3.2.2.2 真空脂：

12、7501脂；4.3.2.2.3 鉬酸鈉Na2MoO42H2O：分析純。4.3.2.3 儀器和設備4.3.2.3.1 壓差式水分測定儀一套；4.3.2.3.2 樣品試管若干。4.3.2.4 測定步驟儀器氣密性檢查：將經過清洗和干燥過的水分測定儀按要求安裝后，在真空旋塞上涂少許真空脂，試管接口處涂少許真空脂，分別裝在各部位上（注意要把旋塞反復旋轉，直到玻璃透明為止），按照儀器說明書檢查旋塞和試管接口處的氣密性。標準曲線的繪制：將儀器升溫至規定溫度后，準確稱取0.0020.0002g、0.0030.0002g、0.0040.0002g、0.0060.0002g、0.0080.0002g的鉬酸鈉（4.

13、3.2.2.3），分別裝入干燥的樣品試管中，蓋緊蓋子以防吸濕。測定時，將樣品試管口涂上真空脂后裝在儀器的試管接口上，抽真空至80Pa以上后，加熱樣品，在真空狀態下測定相應的液位升高值。以標定試劑中的水的質量（110-4g）為縱座標，液位升高值h（mm）為橫座標，繪制液位升高值與含水量的標準曲線，計算出液位升高值與含水量的關系系數k。樣品中含水量測定：準確稱取1.5g2g樣品，分別置于兩支試管中并蓋嚴以防吸濕，按曲線測試的操作步驟進行，讀出U形管的液位升高值。 計算.1 液位升高值與含水量的關系系數k（g/mm）按下式計算：式中：m標定試劑的質量（g）；h液位升高值（mm）；14.88%Na2M

14、oO42H2O的含水率。.2 樣品含水量w（%）按下式計算：式中：h2加熱后U形管液位高度（mm）；h1加熱前U形管液位高度（mm）；k液位升高值與含水量的關系系數（g/mm）；m樣品的質量（g）。4.3.2.6 安全注意事項4.3.2.6.1 試驗過程中要嚴格按操作順序進行，各旋塞的開關不能搞錯，否則易使U形管內的硅油倒吸或沖出而使試驗失敗。4.3.2.6.2 加熱溫度應控制在1955，不宜過高，否則會使試樣高溫分解產生不凝縮氣體造成偏差，試管插進鋁加熱套的深度以試管長度的1/2為宜，以免試樣口真空脂離加熱套過近而受熱汽化發生漏氣現象。4.4 尼龍6切片端氨基含量的測定4.4.1 方法提要將

15、高聚物溶于苯酚甲醇溶液中，用酸量滴定法測定自由NH2-的量。其反應式如下:R-CH2-NH2+HCLR-CH2-NH3 CL4.4.2 試劑和溶液4.4.2.1 苯酚-甲醇溶液（把苯酚加熱溶解后取70mL苯酚溶液和30mL甲醇溶液，混勻）；4.4.2.2 百里香酚藍指示劑：取0.1g百里香酚藍指示劑溶于100mL%50%乙醇（50中。4.4.2.3 鹽酸標準滴定溶液：c(HCl)=0.02mol/L。4.4.3 測定步驟稱取2g樣品，記為m，置于100mL碘量瓶中，加入50mL苯酚-甲醇溶液（4.4.2.1），在磁力攪拌器上加熱攪拌至溶解。待樣品冷卻后，加入2滴百里香酚藍指示劑（4.4.2.2

16、），用鹽酸標準溶液（4.4.2.3）滴定至溶液呈微紅色，記下所消耗鹽酸標準溶液（4.4.2.3）的體積V1，同時做空白試驗，記下所消耗鹽酸標準溶液（4.4.2.3）的體積V0。4.4.4 計算尼龍6切片中端氨基的含量w（mmol/kg）按下式計算：式中：V1樣品滴定所消耗鹽酸-乙醇標準溶液的體積（mL）； V0空白滴定所消耗鹽酸-乙醇標準溶液的體積（mL）；c鹽酸-乙醇標準溶液的濃度（mol/L）；m樣品的質量（g）。4.4.5 安全注意事項4.4.5.1 操作必須在通風柜中進行。4.4.5.2 廢液回收至有機廢液瓶中統一處理。4.5 尼龍6切片氧化損失率的測定4.5.1 方法提要在不同波長的

17、熒光下,氧化切片與正常切片呈現不同光澤。4.5.2 儀器和設備4.5.2.1 紫外燈：可發出366nm波長的光；4.5.2.2 暗室；4.5.2.3 黑絨板(無熒光)；4.5.2.4 稱量瓶。4.5.3 測定步驟用稱量瓶稱取約5 g 切片，記為m,置于暗室內的黑絨板上,用紫外燈照射，在366nm的光線下觀察樣品，氧化切片在燈光下呈現較強的白光,用鑷子夾出氧化的切片并稱重，記為m1。4.5.4 計算尼龍6切片的氧化損失率w（%）按下式計算：式中:m切片的質量（g）；m1氧化切片的質量（g）。5.檢驗規則5.1 成品尼龍6切片在干燥塔出口管線處取樣分析（取樣量不小于50g），頻率為一班一次，按本標準的規定進行判等。5.2外銷的包裝切片在包裝袋中取樣（取樣量不小于50g），頻率為一班一次并作為一個批號，按本標準的規定進行判等。5.3 用戶在收到貨物一個月內進行驗收。當交收雙方對同一批號驗收結果持有異議時，可按本標準商請仲裁檢驗，仲裁結果為最終判斷依據。仲裁費用由責任方承擔。6. 標識、包裝標識、質量保證書6.1 每個包裝袋上都應標明產品名稱、批號、生產廠家、凈含量、生產日期、商標。6.2 每個包裝袋應有儲運作業圖示標志防潮、禁止用鉤等。6.3 每批