1、精選優質文檔-傾情為你奉上SOLAAR AA原子吸收培訓講義ThermoFisher Scientific CHINASOLAAR原子吸收光譜儀基本操作及軟件應用1. SOLAAR 軟件及啟動1.1.概要SOLAAR 數據工作站應用于SOLAAR系列原子吸收光譜儀及其附件，用于執行原子吸收分析并產生樣品分析結果。1.2.啟動軟件打開光譜儀電源（熱電的技術工程師已在安裝時連接好光譜儀和計算機）、計算機電源，進入WINDOWS桌面，雙擊WINDOWS桌面的SOLAAR圖標，即出現SOLAAR-登錄對話框。 用戶名鍵入：ADMINISTRATOR，口令鍵入：SOLAAR。點擊確定即進入SOLAAR軟

2、件。用戶名和口令可根據用戶需要進行更改，詳見附錄6.3.安全設置。進入軟件后，出現SOLAAR AA 系統操作界面，并會立即出現啟動向導平臺對話框。啟動向導平臺對話框提供了包括建立一個新的方法、運行分析、運行PQ分析等等操作的逐步的向導，提示你怎樣逐步的來完成每項工作。怎樣進行操作，該向導給出了詳細逐步的指導說明，請按向導提示進行操作。點擊關閉，關閉啟動向導平臺對話框，即出現SOLAAR AA 系統操作界面，所有的編輯、操作、應用都在該操作界面下展開和完成。SOLAAR AA 系統操作界面主菜單包括文件、編輯、瀏覽、校正、安全、停止、窗口和幫助等，這些菜單中儀器常用的操作都以快捷方式列出，其功

3、能分別為：自動調零 自動光路調整，自動波長選擇 火焰法燃燒頭參數設定/自動優化火焰參數，燃氣比高/低，燃燒頭位置高/低 石墨爐自動進樣器進樣針清洗/毛細管清洗石墨管高溫清洗/自動進樣器進樣針頭位置調整執行分析/暫停分析/繼續分析/插入單個樣品分析設置運行雙分析時火焰/石墨爐自動切換GFTV可視系統開關空心陰極燈參數設定分析方法設定啟動向導平臺，方法設定引導軟件 幫助（點擊該圖標后，點擊軟件中的其他圖表及菜單，即顯示該處的幫助文件）系統操作界面的下方有光譜儀狀態、信號、火焰狀態、結果、校正、QC協議和灰化原子化圖等顯示窗口，點擊這些圖標的往上還原鈕，可顯示相關內容。進入SOLAAR軟件時，如果你

4、需要首先進入啟動先導平臺對話框或方法對話框，或者都不顯示，可通過點擊瀏覽，進入選項對話框，選擇啟動，按需要進行選擇后確定即可。進入SOLAAR AA系統操作界面，如數據工作站與光譜儀已通訊連接，即會在該操作界面的右下角出現ON-LINE，如果顯示為OFF-LINE，拉下動作，在通訊中選連接，通訊連接完成后，即出現ON-LINE。2. 方法設定2.1.火焰部分2.1.1.進入方法設置點擊系統操作軟件中的方法設定按鈕，彈出方法對話框，如沒有出現概述界面，點擊概述進入該對話框。輸入你的方法名稱、操作者。在技術中選擇火焰（火焰、石墨爐、氫化物可選）。共享標準不要選擇。2.1.2.序列參數設定點擊序列，

5、出現方法編輯的序列對話框：點擊改變元素，出現元素周期表：點擊要首先測定的元素，例如選擇銅，序列對話框右上角即會出現Cu。在動作的第一行雙擊，出現插入動作對話框：選定校正，點擊確定，校正動作即會加入進去，在動作的第二行雙擊，同上插入試樣，樣品的數量可在樣品數目中輸入，其它動作如自動調零等可根據你的需要插入。在已插入的動作上點擊鼠標右鍵，可選擇刪除動作對不需要的動作步驟進行刪除。溶液ID中可直接輸入你的樣品名稱，樣品詳細信息中可以輸入樣品校正因子等。如你在測定完元素銅之后還需要測定其他元素，可點擊增加元素來進行添加，增加的元素會按順序在溶液ID的右側和序列對話框的右上角依次列出。如有的樣品不需測定

6、選定的元素，可點擊相應的，去掉即取消了該樣品中此元素的測定。2.1.3光譜儀參數設定點擊光譜儀，出現方法編輯的光譜儀對話框，缺省的參數設定已顯示其中，點擊菜譜，進入SOLAAR COKBOOK幫助，其中列出了專家給定的光譜儀關于火焰、石墨爐和氫化物分析的詳細參數，供你參考。點擊光譜儀對話框右上角的元素符號，查看并編輯每個元素的光譜儀參數。2.1.4.火焰參數設定點擊火焰，進入方法編輯的火焰對話框缺省的參數設定已顯示其中，建議你不要做任何更改。2.1.5.校正參數設定點擊校正，進入方法編輯的校正對話框方法中提供多種曲線擬和方式，使用標準系列繪制標準曲線進行樣品測定時，選擇一般擬和方式。通常使用一

7、般：線性最小二乘法。標準加入法。如果多個樣品的基體相同，希望利用第一個樣品的曲線直接測定后面的樣品，應選擇標準曲線擬和方式，通常使用標準曲線：線性最小二乘法擬和。如樣品的基體不同，每一個都需要標準加入法測定時，應選擇標準加入法：線性最小二乘法擬和。標準最多可設定為10個，標準的濃度應從小到大輸入。 點擊右上角元素符號，依次編輯每個元素的參數。2.1.6.QC參數設定點擊QC，進入方法編輯的QC對話框如需要在測定中進行QC控制，在此對話框中，輸入QC檢查標準液的濃度和允許誤差，在序列對話框動作中插入相應的QC測試，使測定過程中每測定數個樣品后測定該QC檢查標準液，用來檢查標準曲線的漂移，如測定的

8、結果在誤差范圍內繼續測定樣品，否則可選擇或打上標記繼續測定，或停止測定樣品重新標準化后測定。至此所有的參數設定完畢，返回概述窗口，保存，點擊確定，退出方法設置窗口。2.2.石墨爐方法設置2.2.1.進入方法設置同火焰法2.1所示，點擊方法設定按鈕，彈出方法對話框，輸入你的方法名稱、操作者。在技術中選擇石墨爐（火焰、石墨爐、氫化物）。選擇FS95自動進樣器，如方法中要測定多個元素，并且使用多元素混合標準溶液，可選擇共享標準。2.2.2.序列參數設定點擊序列，進入方法編輯的序列對話框，元素的改變、增加及其他設置同火焰法。ASLG用于指導自動進樣器上樣品、標準溶液等試劑的擺放。點擊ASLG，進入自動

9、進樣器裝載指導窗口：圖中的杯子項中試劑16為自動進樣器樣品盤內圈的6個試劑杯，1xx為樣品盤外兩圈的60個樣品杯。上圖表示1號試劑杯即放置主標準，2號試劑杯放置稀釋液，3試劑杯放置空白，如方法中使用基體改進劑，它的位置也將自動給出。樣品杯按順序放置待測樣品。點擊體積，提示自動進樣器自動稀釋進樣吸取的各種試樣的體積。2.2.3.光譜儀參數設定點擊光譜儀，進入方法編輯的光譜儀對話框，信號中，選擇峰高測量方式，背景校正選擇四線氘燈或塞曼背景校正（儀器配置有塞曼背景校正時才能使用）。缺省的參數設定已顯示其中，點擊菜譜，列出了專家給出的光譜儀關于火焰、石墨爐和氫化物分析的詳細參數，供你參考。2.2.4.

10、石墨爐參數設定點擊石墨爐，進入方法編輯的石墨爐對話框對話框中顯示石墨爐程序升溫的設定，是石墨爐分析的關鍵參數。SOLAAR具有20段線性或非線性升溫并保持。缺省的參數設定已顯示其中。點擊石墨爐程序中的溫度、時間等選項下面的數字，可根據需要編輯相應的干燥、灰化、原子化和清除的溫度、時間等參數，建議你按方法給出的缺省值進行。石墨管中選擇相應的石墨管類型，此處設置的石墨管型號與實際使用的型號必須一致。SOLAAR軟件具有灰化/原子化溫度最佳化功能，在主菜單動作中選擇灰化/原子化，如下圖所示即出現灰化/原子化對話框首先在元素中對需要進行灰化原子灰的元素進行選擇。選擇用于最佳化灰化/原子化的溶液、需要最

11、佳化灰化/原子化的溫度范圍及升溫的溫差，點擊確定，進行最佳化灰化/原子化。灰化/原子化完成且已得到灰化原子化最佳溫度后，最佳的灰化/原子化溫度會自動替代原方法中的灰化和原子化的溫度。2.2.5.校正的參數設定點擊校正，進入方法編輯的校正對話框與火焰法相同，這里不再重復。標準濃度中設定標準后，自動進樣器將自動稀釋標準系列，建議你在設定標準系列濃度時，考慮主標準濃度和自動進樣器的進樣體積，輸入的標準系列濃度便于自動進樣器自動稀釋。2.2.6.進樣參數設定點擊進樣，進入方法編輯的進樣對話框在工作體積處，輸入自動進樣器的進樣體積，標準制備中可選擇手動、固定體積和可變體積。選擇手動時，需要你手工配制標準

12、系列，按ASLG提示將配制好的標準溶液放在自動進樣器的樣品盤上。選擇固定體積時，自動進樣器將按標準系列的濃度值，依據工作體積和主標準濃度，計算出每個標準需吸取的主標準的體積，自動補充稀釋液使總的進樣體積達到工作體積。選擇可變體積時，吸取相應體積的主標準溶液直接注入石墨爐進行測定，而不添加稀釋液的體積。如在概述中選擇了共享標準選項，標準制備的選擇對該方法中的每個測定元素都應相同。例如要選擇固定體積，該方法中的所有元素都應選擇固定體積。進樣體積的變化，可點擊體積觀察。為防止樣品間的污染，你認為需要在樣品的吸光值超過一定值時，對自動進樣器進行清洗，可選擇清洗自動進樣器，如果時樣超過×

13、15;Abs，具體的吸光值可依你的需要而輸入。2.2.7.QC參數的設定與火焰法相同，這里不再重復。至此石墨爐所有的參數設定完畢，返回概述窗口，保存，點擊確定，退出此窗口。2.3.氫化物發生法方法設置打開方法設定圖標，在概述對話框的技術中選擇氫化物，其中序列、光譜儀、校正、QC的參數設定與火焰法和石墨爐相似。在光譜儀參數中，背景校正選擇無。點擊進入氫化物/分段流動注射對話框：在氫化物模式中選擇火焰加熱，在氫化物組件中依據你實際配置的氫化物附件的型號進行選擇，一般都配置VP90。該對話框中給出穩定延時、回到基線延時和載氣流量的參數必須手動在VP90上設定。具體方法見3.3氫化物部分。氫化物的參數

14、設定完畢后，返回概述窗口，保存，點擊確定，退出此窗口。3.樣品測定3.1.火焰部分3.1.1.火焰安全性l 氧化亞氮火焰會放射出強烈的輻射，直接觀察會損害你的眼睛。氧化亞氮-乙炔火焰易在燃燒頭的縫邊緣積碳，堵塞燃燒器造成危險。保持燃燒器清潔并在使用前用空氣-乙炔火焰預熱10分鐘可避免積碳。如已有積碳，應立即熄火并除去積碳。l 如發生回火，霧化室后部的防爆膜會由于過壓而破裂。如你能確定回火原因，拆卸并清洗霧化室，更換防暴膜。如不能確認或儀器顯示故障信號，斷開電源及氣路，待維修工程師維修后再使用。l 高氯酸。在氧化亞氮-乙炔火焰中使用高氯酸溶液會有爆炸或回火的危險，因此如你使用氧化亞氮-乙炔火焰，

15、建議不要使用高氯酸來處理樣品。l 銀、金、銅樣品。銀、金、銅可使乙炔火焰不穩定，增加爆炸和回火的危險性。確保燃燒器干凈，燃燒縫周圍無積鹽，盡可能降低金屬的濃度，在測定過程中及時用去離子水清洗，分析后徹底清洗霧化室，以減少危險性。l 有機溶液。在火焰原子吸收中分析有機溶液具有潛在的危險性，在測定前確保用有機溶液去處排廢液管中的水溶液，分析結束后立即排除廢液管中的有機溶液，并用去離子水清洗干凈，以最大程度的減少這種危險性。3.1.2.開機前準備3.1.2.1.氣體l 首先確保所有氣路不泄漏。氣瓶安裝減壓閥，乙炔氣和氫氣要安裝防回火裝置。因乙炔氣是溶解于丙酮中的，為確保結果的準確度，乙炔鋼瓶壓力低于

16、6.6bar（100psi）時，應更換氣瓶。因金屬銅與乙炔會形成易爆化合物，氣路中切勿使用銅合金過濾網或過濾膜。壓力換算：1bar=1.02kg/cm2=0.9869標準大氣壓，1psi=0.07 kg/cm2助燃氣壓力：空氣2.07bar(30psi)N2O2.75bar(40psi)惰性氣體2.07bar(30psi)燃氣壓力：乙炔0.62bar(9psi)氫氣0.7bar(10psi)l 更換氣體前，關閉光譜儀和附件電源，關閉氣源，排除管內剩余氣體。3.1.2.2.開啟空氣壓縮機。設定壓力為2.1bar(30psi)。注意關閉空壓機后，必須等壓力降低到0.14bar(2psi)以下后，才

17、能重新開啟，否則會損壞壓縮機馬達。要及時檢查并放掉空氣壓縮機積水器中的水。3.1.2.3.開啟電源。開啟光譜儀電源，打開計算機電源，進入SOLAAR軟件。檢查軟件與光譜儀的連接。3.1.2.4.安裝空心陰極燈。SOLAAR M可裝六個燈。點擊系統操作界面中的圖標，進入燈的配置和狀態對話框，安裝熱電的編碼燈：專心-專注-專業l 首先在燈座位置中，輸入你希望安裝的空心陰極燈位置的數字，如選擇4號位，燈座的4號位置將自動旋轉到最前方，如該位置已經安裝的燈處于開的狀態，應點擊狀態下的開使其變為關，關閉燈。并選定自動燈準直。l 打開空心陰極燈倉門，扳開固定片（lamp clip），向外扳動lamp ej

18、ection lever，即可取出該位置已安裝的空心陰極燈，將需安裝的燈的凸緣對準燈座中的槽垂直直接插入，掛上固定片。l 將該燈的狀態由關變為開，即點亮燈，并轉入光路中。系列如使用號燈，則應在燈座位置選擇4號（4號燈轉出位于前面），1號燈進入光路，即1對應4，同樣道理，2對應5，3對應6。l 點擊該燈的型號，選擇編碼。儀器會自動識別燈的位置。在燈的位置和狀態中顯示元素和最大燈電流等。l 點擊關閉，退出燈的配置和狀態對話框。l 點擊系統操作界面中的調整光路圖標，燈的準直將自動完成，在準直的過程中，系統操作界面右下角的系統狀態將由ON-LINE變為BUSY，燈準直完成后，又會變為ON-LINE。現

19、在燈已安裝并準直完成。安裝非編碼燈（注意：四腳的國產燈不能使用，否則會損壞儀器）：l 同上方法將空心陰極燈安裝后，在燈的位置和狀態對話框型號中選定非編碼，點擊元素行，出現元素周期表，從中選擇該燈的元素，并將燈的最大燈電流輸入相應的位置。同上方法點亮燈，并轉入光路。l 點擊關閉，退出燈的配置和狀態對話框。l 點擊系統操作界面中的調整光路圖標，燈的準直將自動完成。如需在測定過程中對燈進行自動預熱，在瀏覽菜單中點擊選項，然后選擇燈開關。 選定在分析期間智能開啟和關閉燈，燈預熱時間可根據燈的實際輸入相應的時間。3.1.3.點火/熄火 l 點火前確保氣源連接正確，無泄漏，壓力正確。霧化室干凈，排液管充滿

20、去離子水（拔去燃燒頭，用小燒杯向霧室中小心傾入去離子水，確保排廢液管中有水自由流出），燃燒頭干凈并正確插入，打開排風系統。l 當氣體壓力正確，燃燒頭正確安裝并連接好燃燒頭電源時，儀器的點火開關燈將閃爍，按住點火開關直到火焰點燃，如火焰在30秒內沒有點燃，系統會自動停止點火，等待30秒之后再點。l 熄火前先將進樣管從試樣溶液移到去離子水中，按紅色熄火按鈕，熄滅火焰。如使用N2O-乙炔火焰要先將N2O切換到空氣后再熄火。熄火過程中，儀器將自動增加燃氣流量，使得到富焰，之后火焰將熄滅。3.1.4.測定樣品進入方法菜單，編輯或載入已編輯好的方法，點擊確定，回到系統操作界面，此時你選定的方法已被激活。確

21、保你要分析元素的空心陰極燈已經安裝，并已經預熱完成。如你使用了分析期間智能開啟和關閉燈選項，要確保先要分析的元素燈預熱完成。3.1.4.1.準直儀器l 首先執行調整光路。l 準直燃燒頭。打開光譜儀狀態顯示窗口，噴入空白溶液，點擊自動調零，確保吸光值顯示值為0.000±0.002，噴入標準溶液，標準溶液的濃度為元素特征濃度的25200倍，使得到的吸光值在0.10.8A范圍，點擊燃燒器向上和燃燒器向下圖標調節燃燒器的高度使得到最大的吸光度。注意：過度調高燃燒頭高度，會使燃燒頭進入光路，阻擋光線通過而產生較大的吸收，因此以上調節后，應再次噴入去離子水，觀察吸光值是否能降回零。打開火焰部分倉

22、門，手動調整燃燒頭角度或橫向位置，使獲得標準溶液最大的吸光度。l 霧化器撞擊球調節。打開光譜儀狀態顯示窗口，噴入空白溶液，點擊自動調零，確保吸光值顯示值為0.000±0.002，噴入標準溶液，輕輕調節撞擊球使獲得標準溶液最大的吸光度。3.1.4.2.分析點擊系統操作軟件中的文件菜單，選擇新建結果，出現新建結果文件對話框，輸入要存儲結果的文件名，然后保存，此次分析的結果將自動保存在該文件中。點擊分析圖標，按照軟件提示逐個噴入標準溶液和樣品溶液進行測定。3.2.石墨爐部分3.2.1.石墨爐安全須知 l 石墨爐爐頭需水冷卻，石墨爐工作一個周期大約一分鐘后所有的部件返回室溫，才能打開石墨爐爐

23、體。l 石墨爐系統不能檢測到石墨管的型號，你必須確保方法中選擇石墨管型號與實際使用的型號一致，如選錯石墨管型號，有可能損壞石墨管及石墨爐爐體。l 石墨管損壞更換新管之前，必須用棉簽清潔溫度控制系統的透鏡及窗口。l 氬氣用于保護石墨管，氣體必須干凈無水份，純度在99.99%以上3.2.2.使用前準備3.2.2.1.氬氣和循環水l 氬氣作為石墨爐保護和自動進樣器驅動氣體，壓力應穩定在1.1±0.1bar(15±2psi)l 冷卻水干凈，水溫應設定為高于室溫5度并低于30度，壓力在1.4bar到6.9bar（2-100psi）之間，注意循環水壓力不能超過100psi，最小流量為0

24、.7L/min。如配備了循環冷卻水系統，打開循環水系統開關，并設定好溫度、流量和壓力。l 打開光譜儀、計算機和石墨爐電源，開啟排風系統。3.2.2.2.石墨管安裝l 建議用鑷子鑷取新的石墨管，以避免污染。l 松開石墨爐底座的扳手，打開石墨爐體，取出損壞的舊石墨管。l 用棉簽清除石墨爐體內的污染物，如破碎的石墨管殘渣等。用棉簽清潔溫度控制系統的透鏡及窗口。l 將新的石墨管進樣孔朝上塞入爐頭內，小心地關上右半爐頭。l 從進樣口檢查石墨管的進樣孔位置是否正確，如未對準，輕輕地松開爐頭，用石墨管準直工具進行校準，然后關閉爐頭。l 在軟件中點擊動作菜單，點擊石墨管壽命，進入石墨管壽命對話框，將石墨管使用

25、計數復位到零。3.2.2.3.自動進樣器安裝與調整自動進樣器位置直接影響分析的精密度和準確度，如調整不當，將導致錯誤結果，甚至損壞石墨管。自動進樣器安裝后，應檢查洗液瓶(Wash Liquid Container)是否已充滿去離子水，廢液瓶（Waste Container）的廢液是否傾倒干凈。l 點擊系統操作界面中的準直自動進樣器進樣針圖標，進樣臂會自動移到石墨爐進樣口位置。小心調節自動進樣器本體的Adjustment control A和Adjustment control B進樣針位置調節旋鈕。調節過程中，可用手小心地向上抬起進樣臂，調節到進樣針恰好進入石墨管的進樣孔中心為準。注意：進樣臂

26、自動移動的過程中，切勿用手或其他物品干擾進樣臂的移動，否則會損壞自動進樣器。進樣臂上的絲桿(Capillary Tip Height adjuster)用于調節進樣的深度，可將牙醫鏡放在爐頭右面對著石墨管進行觀察，根據進樣量的大小，適當調節深度，一般位于石墨管的約三分之二深處比較合適。如你的儀器配備了GFTV，可點擊GFTV開關圖標，選擇分析模式，在計算機屏幕上直接觀察進樣針的位置和深度，以指示進樣針的位置調節情況。l 如進樣針尖掛水，可用棉簽蘸無水乙醇輕輕擦幾下，或在自動進樣器清洗槽中滴加幾滴1%的稀硝酸沖洗。3.2.3.樣品測定進入方法菜單，編輯或載入編輯好的方法，點擊確定，回到系統操作界

27、面，此時你選定的方法已被激活。確保你要分析的元素的空心陰極燈已經安裝，并已經預熱完成。如你使用了分析期間智能開啟和關閉燈選項，要確保先要分析的元素燈預熱完成。點擊系統操作軟件中的文件菜單，選擇新建結果，出現新建結果文件對話框，輸入要保存結果的文件名，然后保存，該次分析的結果將自動保存在該文件中。點擊分析鈕，自動進樣器將自動按順序進行分析。3.3.氫化物發生法3.3.1.安全須知l 氫化物原子吸收使用的樣品溶液和試劑具有腐蝕性并且可能有毒，處理這些樣品時要采取必要的防護措施。l 硼氫化鈉試劑不穩定，在常溫下易分解出氫氣，因此存放的容器要敞口且不能長期存放。l 使用火焰加熱氫化物原子化池時，用50

28、mm燃燒頭加熱，切勿用氧化亞氮火焰來加熱原子化池。l 火焰或電加熱原子化池溫度可高達1100度，在熄火或關閉電源至少15分鐘后才能用手處理原子化池，以免燙傷。3.3.2.VP90的操作說明VP90面板上的STABLISE與BASELINE手輪開關用于設定穩定延時（Stabilise delay）和回到基線延時的時間，10秒遞增，如顯示數字4即為40秒。AUTO與MANUAL按鈕開關為手動與自動操作。START與STOP按鈕開關啟動與停止單元。轉子流量計用于調節氬氣的流量。VP90有三種操作模式l Manual mode（手動模式）：用于系統設定，如載氣流量、穩定時間延時和回到基線延時的優化。按

29、壓Manual使VP90處于手動模式。按START按鈕啟動測定，按STOP停止測定l Semi-automatic mode（半自動模式）：與光譜儀系統不連接時使用（一般不使用該模式進行分析）確保VP90-與光譜儀系統不連接，按AUTO按鈕使VP90處于半自動模式。此時auto指示燈將閃爍，Remote燈熄滅。此模式中Stabilise delay與Baseline delay設置的時間有效。按壓Start鍵開始測定過程。Standby燈將閃爍20秒時間，以使溶液流速、載氣流速和氣液分離器穩定。接著Auto Zero燈將閃爍15秒鐘，這期間你要對光譜儀進行自動調零。Stabilise Dela

30、y燈鍵閃爍，閃爍的時間為你設定的穩定時間延時，提升樣品并開始產生信號，觀察信號和時間，用Stabilise Delay手輪設定合適的穩定時間延時，以便在此過程的后期信號穩定。隨后Measure燈將閃爍，其間進行光譜儀測定，當測定結束后，按壓Stop鍵。Baseline Delay燈將閃爍，閃爍的時間為你設定的回到基線延時，將樣品溶液更換為酸空白，以使信號回到基線。觀察信號和時間，用Baseline Delay手輪設定合適的回到基線延時，以便在此過程的后期信號完全回到基線。回到基線延時完成后，所有的指示燈熄滅，放置進樣管到下一個樣品溶液中，按壓Start開始下一個樣品測定周期。l Automat

31、ic mode（自動模式）：與光譜儀系統全連接時使用確保VP90與光譜儀系統連接，Auto和Remote指示燈將閃爍，此模式中Stabilise delay與Baseline delay設置的時間有效。3.3.3.使用前準備3.3.3.1.VP90的準備與連接l 氫化物發生器后部的8位DIN插口與光譜儀接口板的氫化物插槽之間連接氫化物電纜。連接氬氣源，調節壓力為0.34bar(5psi)。連接廢液管，確保廢液直接流出。l VP90具有兩個通道，一個用于硼氫化鈉，安裝有紅色標記的泵管，另一個用于酸空白試劑，安裝有綠色標記的泵管，順時針松開蠕動泵夾并取下，在夾子上裝上有紅色標記的泵管，重新裝回，管

32、子的INLET插入硼氫化鈉容器中，另一頭OUTLET連接PUNP OUTLET。同樣，安裝有綠色標記的泵管在另一蠕動泵夾上，管子的INLET插入連接樣品/空白容器的PUMP INLET端。夾緊蠕動泵夾，檢查流量。紅色標記的泵管流速為2.53.5ml/min，綠色標記的泵管流速為78ml/min。l 將原子化池架安裝在燃燒器上，用8mm內徑的Tygon管連接VP90后部右上角隔水器和“T”型管的腳。l 試劑酸空白試劑：520%v/v鹽酸溶液，空白溶液、標準溶液及樣品溶液的用酸和濃度必須一致。硼氫化物試劑：1%m/v硼氫化鈉（NaBH4），配制于0.1%m/v氫氧化鈉溶液中，現用現配，該試劑會慢慢

33、分解出氫氣，應保存在敞口的容器中。3.3.3.2. “T”管準直安裝并準直空心陰極燈，見3.1.2.4.。安裝“T”管并準直：l 安裝“T”管于火焰燃燒頭上。l 檢查光譜儀通訊并使之處于ON-LINE狀態。l 編輯或載入已編輯好的方法，向上還原光譜儀狀態窗口，點擊光路調整圖標，進行光路調整。l 用軟件調整燃燒頭高度、手動調節燃燒頭角度和橫向位置使“T”管進入光路，“T”管進入光路時會產生較大的吸收。如光譜儀狀態中的吸收顯示條已滿，可使用自動調零。l 細微調節“T”管使得到最小的吸收信號。3.3.3.3.VP90參數的最佳化l 新“T”型管調整：為得到穩定的測定結果，新“T”型管必須進行調整，有

34、兩種選擇：一是至少運行高濃度標準溶液（典型110mg/L）5個測定周期，二是將“T”型管浸泡在50%氫氟酸中15分鐘，然后用水清洗干凈并干燥。載氣流量、穩定時間延時（Stabilise delay）和回到基線延時（Baseline delay）的缺省值已在方法中給出，實際上這些參數會隨樣品和試劑的不同而不同，應當進行優化以得到最好的測定結果。優化前首先準備能產生0.10.5A的測試標準溶液，安裝并準直并預熱空心陰極燈、安裝并準直“T”管、點燃并預熱火焰。l 載氣流量的優化。設定VP90為手動模式，在軟件中打開光譜儀狀態窗口，當顯示信號穩定時，調節轉子流量計獲得最佳吸光度。（低流量能增加靈敏度但

35、噪音也隨之增加，同時需要在測定中設定更長的穩定時間延時與回到基線延時）l 穩定時間延時（Stabilise delay）和回到基線延時（Baseline delay）的優化。設定VP90為手動模式，在軟件中打開光譜儀狀態窗口，將進樣管放在測試溶液中并按START鍵，同時記錄時間，觀察吸光值的變化，等吸光值穩定后，停止記時，此時間為穩定時間延時。將進樣管放回到酸空白試劑中，同時按STOP鍵，計時，待吸光值回到基線時，停止記時，此時的時間為回到基線延時。用Stabilise delay手輪和Baseline delay手輪調節時間設定值為以上優化好的時間。3.3.4.樣品測定進入方法菜單，編輯或載

36、入編輯好的方法，點擊確定，回到系統操作界面，此時你選定的方法已被激活。確保你要分析的元素的空心陰極燈已經安裝，并已經預熱完成。點擊系統操作軟件中的文件菜單，選擇新建結果，出現新建結果文件對話框，輸入要保存結果的文件名，然后保存，該次分析的結果將自動保存在該文件中。VP90運用自動分析模式，點擊分析鈕，按光譜儀軟件提示順序進行分析。VP90的Status Indicator燈閃爍，將進樣管放入樣品，當回到基線延時完成后，Status Indicator燈熄滅，更換下一個樣品，按軟件提示開始下一個樣品的測定。4.數據處理及打印4.1.結果選擇4.1.1.本次分析的結果由于在每次分析前新建了結果文件

37、，結果窗口只顯示此次的分析結果。4.1.2.選擇分析結果4.1.2.1查看分析結果雙擊放大軟件中的結果顯示圖標，顯示結果窗口。鼠標放置在該圖標上，單擊右鍵，顯示如下窗口：點擊選項，出現結果顯示選項對話框。分析頁中，選定所有分析用以顯示所有分析結果，選定選擇分析用以顯示選擇分析結果，選定過濾分析以操作者、時間或分析名過濾分析結果后顯示。結果頁中可選擇元素以分析元素來顯示結果，技術中可選擇顯示所有分析技術的結果，也可選擇顯示火焰法、石墨爐法或氫化物法分析的結果。顯示頁中，可選擇結果參數，如RSD%、SD，以及顯示結果的小數點后的位數。以上選項設定好后點擊確定，關閉結果顯示選項對話框，所選擇的結果將

38、會顯示在結果窗口。4.2.結果處理點擊改變線性擬和可以改變標準曲線的擬和方式，點擊刪除結果、恢復結果可以刪除和恢復分析結果，如果石墨爐分析，還可改變峰高或峰面積測量。作這些改變后，分析結果就會被重新處理。4.3.結果打印需要的結果選定后，點擊主菜單中的文件菜單，可選擇打印預覽、打印選項、打印設置等。點擊打印選項，對要打印的內容或格式，如頁眉、方法、方法描述、試樣結果、校正曲線等進行選擇。經選擇后，打印分析結果。4.4.結果輸出如你希望將分析的結果轉入EXCEL進行編輯，按4.1查看分析結果中的步驟，選擇要輸出的分析結果后，按如下圖所示，點擊文件菜單，選擇輸出結果以CSV格式， 出現結果輸出選項

39、對話框： 在該對話框中選擇要輸出結果的選項，點擊確定。出現另存為對話框，選擇要保存該結果的文件夾和文件名，點擊確定。在EXCEL中打開該文件，即可按你的需要進行編輯和數據處理。5.日常維護與維修保養為確保你的儀器安全可靠的操作，必須進行日常的維護保養。5.1光譜儀維護5.1.1光譜儀的清潔SOLAAR原子吸收光譜儀的外殼由ABS高強度塑料制成，強溶劑與濃酸將損壞外殼。儀器外殼及原子化倉內的任何溢出溶液必須立即清除，如必要則采取適當的保護措施。外殼上的污漬用軟布蘸稀的清潔劑擦去，不要使用任何的其他化學試劑。5.1.2光譜儀狀態指示儀器主板上有5個狀態指示燈LED（儀器左側面板的下方），從左到右分

40、別是Standby、FC3、FC2、FC1和HALT。當光譜儀系統沒用故障時，儀器開啟后，所有LED都會閃爍一下然后熄滅，只有Standby燈繼續亮，表示光譜儀已經準備就緒，并會在軟件啟動和光譜儀工作時閃爍。如果在光譜儀電源開啟后，除Standby燈以外還有其它LED亮或Standby不亮，這些現象都表示光譜儀存在問題，不同的LED亮表示不同的故障STANDBYFC3FC2FC1HALTONOFFOFFOFFOFFOKXOFFOFFONOFFBoot Checksum FailureXOFFONOFFOFFRAM FailureXOFFONONOFFFlash Checksum Failure

41、XONOFFOFFOFFTimer FailureXONOFFONOFFRS232C Crystal FailureXXXXONProcessor HaltX表示ON或OFF兩種狀態均可Flash Checksum Failure問題可以通過Download光譜儀軟件解決。其他故障一般都要檢查或更換主板，聯系熱電維修工程師維修。Download光譜儀軟件：l 打開光譜儀電源，并確保儀器與計算機連接。l 將SOLAAR軟件光盤插入計算機光驅，并自動播放光盤，出現下面對話框l 選擇合適的儀器類型，出現下面的對話框：l 點擊Download System Software，依據屏幕提示完成該操作。l

42、 取出SOLAAR軟件光盤，關閉計算機，然后關閉主機電源。5.1.3儀器更換保險絲儀器的電源板上有一單保險絲，位于光譜儀左面板右上方。如光譜儀打開時儀器沒有動作，檢查該保險絲，如損壞則更換。更換新的保險絲時，必須斷開電源等待60秒后，裝上新的保險絲，保險絲型號為F5A HRC 250V如果新的保險絲安裝后，打開光譜儀電源時又立即燒毀，可能是光譜儀電源板出現故障，聯系熱電維修工程師維修。5.1.4氘燈的更換 氘燈安裝在光譜儀空心陰極燈倉的后面，位于光譜儀頂部氘燈蓋的下面。氘燈一般不需要更換，如果你發現氘燈背景校正的精度變差或已經損壞，就需要進行更換。l 關閉主電源15分鐘以上，使氘燈冷卻。打開氘

43、燈蓋，拔掉電源線，用合適的六角工具旋松燈固定螺絲，逆時針方向輕輕地將燈從燈座上旋出，安裝上新的氘燈，確保平的燈座在你的左邊，連接電源線，安裝時小心不要用手直接接觸燈的石英外殼。l 氘燈準直。安裝波長為200350nm的空心陰極燈，選擇氘燈背景校正，執行光路調整，打開軟件中的光譜儀狀態窗口，氘燈的能量條將顯示其中，打開氘燈蓋子，調節左側調節旋鈕，使得到最大的氘燈能量，如調節過程中氘燈的能量條已超出顯示范圍，可點擊軟件中的自動校零，在軟件中執行光路調整，確保光路調整正確并沒有任何錯誤提示。5.2火焰系統的維護5.2.1燃燒頭l 不要在火焰點燃的情況下清洗燃燒頭，應等待燃燒頭溫度降到室溫后清洗。l

44、用中性肥皂水清洗和擦亮燃燒頭的表面。用塑料片輕輕刮去燃燒頭上硬的沉積物。用硬的紙片或塑料片清除燃燒縫中的沉積物。用清潔劑溶液和去離子水清潔燃燒頭，安裝前必須確保燃燒頭干燥。l 可拆卸式燃燒頭，拆開清洗內部表面，重新組裝后用點火電極調節架調整點火電極的位置。將點火電極調節架的舌頭插入燃燒頭狹縫中，輕輕滑動調節架至電極旁邊，松開電極固定螺絲，調節電極位置直到剛好碰到調節架為準，旋緊電極固定螺絲。5.2.2霧化室l 火焰點燃過程中，噴入1%鹽酸溶液或合適的實驗室清潔劑5分鐘，然后噴入去離子水。l 如要進行徹底的清洗，要拆卸霧化室。拔掉燃燒頭，倒空霧化室內的積液，拆掉與霧化室連接的氣管和排廢液管，松開

45、霧化室的固定螺絲，取出霧化室。旋松霧化室前蓋的4個螺絲，去掉霧化室前蓋，旋松霧化室后部的3個螺絲，拆除后面環蓋和防暴膜，從后向前取出擾流器，去掉霧化室上的燃氣連接頭，去掉燃氣過濾組件，對霧化室進行清洗后，重新組裝。5.2.3.霧化器l 用隨機配備的通針清除霧化器中的堵塞物，檢查溶液提升量，0.5mm內徑的毛細管提升量為4.55.5ml/min。5.2.4.排廢液管定期檢查排廢液管，如有裂縫或損壞就需更換。如排廢液管堵塞，可從霧化器上口注入5%鹽酸溶液，并浸泡一段時間。當堵塞物溶解后，排空排廢液管并重新充滿去離子水。排空和充滿排廢液管的液封：關閉燃氣氣源，保持空氣壓縮機運轉。拿掉燃燒頭，用合適的

46、塞子塞住霧化室上口，按壓熄火開關至少30秒鐘。此操作會使排廢液管中的廢液排出。用小燒杯向霧室中注入去離子水，直到排廢液管中有水自由流出。5.2.5.氣路l 燃氣使用的管路要經常檢查，確保每4年更換一次。5.2.6.故障檢查l 靈敏度差。調節燃燒頭、撞擊球位置，檢查進樣毛細管和霧化器是否有堵塞，燃燒頭狹縫、霧化室是否清潔。l 精密度差。除了上述檢查外，還要檢查排廢液管是否堵賽，氣體穩壓器是否正常。l 點火故障。檢查點火電極的位置，燃燒頭狹縫是否清潔及干燥。5.3.石墨路系統維護5.3.1.石墨爐清潔l 污染是石墨爐故障的主要原因，有必要對石墨爐爐頭、自動進樣器及所有樣品處理裝置進行小心的清潔維護

47、。l 石墨爐爐頭至少一周清潔一次，去掉石墨管，觀察石墨爐所有部件，用棉簽擦去或用洗耳球吹出試樣沉積物及石墨管碎片，并用軟布蘸稀的清潔劑擦拭石墨爐爐頭的外表面。l 爐頭石英窗的清潔。石墨爐爐頭外側的石英窗臟，會使通過的光能量減少，增加測定時的基線噪音，使用棉簽或用濕的擦鏡紙輕輕擦拭干凈。l 光學溫度反饋系統的清潔。若溫度控制窗口或棱鏡臟，將影響溫度控制的準確性、分析精度和石墨管壽命。打開石墨爐爐頭，取出石墨管，從進樣口觀察，進樣口對著的底部是溫度控制窗口，用棉簽從進樣口插入，輕輕擦拭干凈。5.3.2.自動進樣器檢查l 無信號。檢查是否有樣品吸入，校正或更換進樣針。l 精密度差。毛細進樣針頭是否掛

48、水，如掛水，用無水乙醇擦幾下。觀察進樣深度，并調節合適的進樣深度。l 注射器有氣泡。在軟件中進行凈化自動進樣器操作，或更換毛細管。為減少自動進樣器管路中的氣泡，可將清洗瓶中的去離子水用超聲波或通入高純氬吹氣，以除去其中的溶解性氣體。l 進樣量不一致。調節毛細管進樣針進入石墨管的深度，或更換進樣毛細管。5.3.3.石墨爐故障檢查l 靈敏度差。空心陰極燈操作錯誤，石墨路光路沒有對準，光譜儀參數不正確，石墨管損壞或型號不對，石墨錐損壞，氣體類型錯誤。逐項檢查并解決。l 精密度差。自動進樣器安裝不好，自動進樣器污染，石墨爐光路沒有對準，程序升溫不正確，石墨管變差或污染，背景校正系統故障或校正方式選擇不

49、對，爐頭石英窗污染，儀器的使用環境差。l 石墨管壽命短。SOLAAR的石墨管的壽命至少位數百次，ELC管可使用2000次以上。如果石墨管壽命短，檢查溫度控制窗口是否變臟，方法中設置的石墨管類型與實際使用的石墨管型號是否一致，類型設置是否有誤。石墨爐爐頭密封不好或有滲水。l 信號漂移。空心陰極燈未很好地預熱，石墨管變差或損壞，儀器環境條件差。l 儀器本身沒有故障，檢查并優化分析方法，是否有基體干擾及背景吸收。5.4.氫化物發生系統維護5.4.1.泵管l 泵管為消耗品，使用到一定時間要進行更換。松開蠕動泵泵夾，更換紅色標記的泵管和綠色標記的泵管，調節泵夾的松緊，檢查流速，紅色標記管流速為2.53.

50、5ml/min，綠色標記管流速為78ml/min。注意蠕動泵工作時載氣是否流動，液體是否流動及泄漏，管子中是否有氣泡，必要時重新連接。5.4.2.轉換閥l 在去離子水中加入少量染色劑，設置系統為手動模式，按START鍵和STOP鍵，觀察液體流動方向，最后用去離子水洗凈染色劑。如發現轉換閥堵塞，聯系熱電工程師維修或更換。5.4.3.故障檢查l 無液體流動。檢查蠕動泵夾的松緊，管子是否堵塞，檢查轉換閥工作是否正常或堵塞，泵管是否已變形。l 信號噪聲大/基線不穩。降低載氣流量，檢查氣液分離器及所有的玻璃器皿是否污染。l 無信號。硼氫化鈉、樣品溶液是否吸入，檢查轉換閥工作是否正常或堵塞，檢查分析方法。

51、l 靈敏度差。檢查硼氫化鈉是否失效，溶液流動是否正常，檢查原子化溫度，檢查“T”管是否對準光路，是否干凈。6.附錄6.1. SOLAAR原子吸收光譜儀性能6.1.1.SOLAAR M系列火焰技術參數火焰特征濃度：使用50mm燃燒頭使光譜儀產生0.0044A吸收的該元素標準溶液的濃度火焰信號強度：使用50mm燃燒頭使光譜儀產生0.4A吸收的該元素標準溶液的濃度元素名稱特征濃度mg/L信號強度mg/L檢出極限mg/LAluminiumAl鋁0.34300.028AntimonySb銻0.37330.092ArsenicAs砷0.38350.12BariumBa鋇0.16150.032Berylli

52、umBe鈹0.0080.80.0036BismuthBi鉍0.29260.0049BoronB硼7.9720CadmiumCd鎘0.03230.0028CaesiumCs銫0.0980.0094CalciumCa鈣0.0151.40.0037ChromiumCr鉻0.054.50.0054CobaltCo鈷0.0817.40.01CopperCu銅0.0413.70.0045DysprosiumDy鏑0.24220.19ErbiumEr鉺0.2422EuropiumEu銪0.15140.036GadoliniumGd釓121200GalliumGa鎵0.4440GermaniumGe鍺0.980GoldAu金0.12110.013HafniumHf鉿9850HolmiumHo鈥0.3734IndiumIn銦0.37340.11IridiumIr銥0.660IronFe鐵0.065.50.0043LanthanumLa鑭282600Lead(217nm)Pb鉛0.19.40.013Lead(283.3nm)Pb鉛0.19200.016LithiumLi鋰0.0211.90.0021Lutet