1、電子束照射下釋放出氣體的樣品嚴禁測試。樣品制備工作請提前在各自實驗室自行完成樣品制備工作請提前在各自實驗室自行完成。粉末試樣片/塊狀試樣截面試樣Username：SCUTPassword：SCUT工具欄工具欄參數設置欄參數設置欄圖像觀察區圖像觀察區儀器工作界面儀器工作界面確認儀器狀態正常后才可以開始裝試樣進行測試。確認儀器狀態正常后才可以開始裝試樣進行測試。（1）按下圖中）按下圖中Vent按鈕，系統充氣，直到按鈕，系統充氣，直到Vent綠燈不再閃爍，然綠燈不再閃爍，然后右手拉開后右手拉開Airlock的倉門。的倉門。（2）將樣品座裝入圖中樣品架上，右手旋緊樣品推桿（）將樣品座裝入圖中樣品架上，

2、右手旋緊樣品推桿（切記旋緊切記旋緊）。）。（3）關上倉門，并按圖中）關上倉門，并按圖中store按鈕，系統開始對按鈕，系統開始對Airlock抽真空，抽真空，直到直到Store綠燈不再閃爍。綠燈不再閃爍。（5）按面板上的）按面板上的Store按鈕，關閉隔離閥。按鈕，關閉隔離閥。（4）按面板上的）按面板上的Transfer按鈕，打開按鈕，打開Airlock與樣品室之間的隔離閥，與樣品室之間的隔離閥，利用樣品推桿將樣品推入樣品室內的樣品座上卡住，逆時針旋轉樣利用樣品推桿將樣品推入樣品室內的樣品座上卡住，逆時針旋轉樣品推桿，使之與樣品臺脫離后，向外完全拉出樣品推桿。品推桿，使之與樣品臺脫離后，向外完

3、全拉出樣品推桿。 （6）按鍵盤面板上）按鍵盤面板上Resume按鈕，點擊彈出按鈕，點擊彈出ok圖標，完成裝樣。圖標，完成裝樣。（1）開啟電子槍高壓）開啟電子槍高壓EHT在Gun欄目下，根據需要設置所需加速電壓，并點擊EHT ON。（2）移動試樣）移動試樣利用手柄移動試樣臺，將所需觀察試樣移到物鏡下方。在開始尋找樣品時，切記要在在開始尋找樣品時，切記要在TV模式下進行觀察，確保試樣不碰到物鏡。模式下進行觀察，確保試樣不碰到物鏡。按鍵盤上的按鍵盤上的Camera按鈕可切換到按鈕可切換到TV模式。模式。Z上下移動上下移動X、Y及旋轉移動及旋轉移動放大倍數調節聚焦調節聚焦窗口像散調節光闌對中調節圖像旋

4、轉圖像移動亮度對比度掃描速度camera換樣鍵盤功能圖鍵盤功能圖（3）選擇檢測器類型）選擇檢測器類型在Detectors欄目下，選擇所需檢測器，建議開始時用SE2，以便尋找樣品。TV模式和觀察模式切換模式和觀察模式切換（4）設置工作距離）設置工作距離 不同檢測器和加速電壓下，典型的工作距離如下表，建議不同檢測器和加速電壓下，典型的工作距離如下表，建議In-lens檢測器檢測器工作距離一般在工作距離一般在5mm左右，左右，SE2檢測器工作距離為檢測器工作距離為6-7mm.（4）調節圖像）調節圖像對感興趣區域，設置好合適的放大倍數，聚焦，調節像散，光闌對中，使對感興趣區域，設置好合適的放大倍數，聚

5、焦，調節像散，光闌對中，使圖像清晰，調節亮度和對比度。以上步驟反復多次進行，直到圖像清晰。圖像清晰，調節亮度和對比度。以上步驟反復多次進行，直到圖像清晰。聚焦：按一下放大倍數調節旋鈕上的小鍵，出現一個供聚焦調節的小窗口，聚焦：按一下放大倍數調節旋鈕上的小鍵，出現一個供聚焦調節的小窗口，按聚焦旋鈕上的按聚焦旋鈕上的鍵可降低掃描速度，調節聚焦旋鈕進行聚焦。鍵可降低掃描速度，調節聚焦旋鈕進行聚焦。放大倍數調節聚焦調節 一般在較高放大倍數（一般一般在較高放大倍數（一般1萬倍以上），需要進行像散調節，像散調節需萬倍以上），需要進行像散調節，像散調節需要在聚焦（正焦）的情況下進行調節。分別調節要在聚焦（正

6、焦）的情況下進行調節。分別調節Stigmator X和和Y，使圖像最清晰，使圖像最清晰，圖像未有拉伸變形。圖像未有拉伸變形。像散調節鈕 在較高倍數下，按wobble鈕，調節Aperture X和Y，使圖像呈心臟般起伏，而不出現左右搖擺。調節好后，再按一下wobble鈕，回到正常模式。像散和光闌對中調節完成后，需要再對試樣進行聚焦。（5）掃描并保存圖像）掃描并保存圖像A，選擇掃描速度4，并點擊工具欄上的， 整幅圖像掃描完成后，圖像冷凍。B，或者在Scanning欄下，選擇合適掃描速度和降噪方式，冷凍圖像。當圖片凍結后，鼠標移動到圖片上，點擊鼠標右鍵， 選擇Send to，然后選擇需要保存圖片的格

7、式，選擇文件夾，保存圖像。文件保存路徑為D盤的photos目錄。（6）保存圖像）保存圖像（7）點擊工具欄上掃描速度）點擊工具欄上掃描速度2圖標，解凍圖像，繼續觀察其他部位。圖標，解凍圖像，繼續觀察其他部位。（1）關閉電子槍高壓，）關閉電子槍高壓，所有樣品觀察完畢后，按以下程序卸載試樣：所有樣品觀察完畢后，按以下程序卸載試樣：（2）然后按鍵盤上的）然后按鍵盤上的Exchange鍵，樣品臺將自動復位鍵，樣品臺將自動復位EHT off（3）試樣臺復位，隔離閥打開后，將樣品推桿推入試樣座位置，）試樣臺復位，隔離閥打開后，將樣品推桿推入試樣座位置，順時針旋緊，然后拉出試樣。順時針旋緊，然后拉出試樣。（4）按）按Store，關閉隔離閥。，關閉隔離閥。（5）按）按Vent充氣，逆時針旋轉推桿，充氣，逆時針旋轉推桿，取出試樣后再按取出試樣后再按Store完成取樣過程。完成取樣過程。能譜分析可適當增大電子束束流，如300或500pA。1、能譜點分析、能譜點分析采集電鏡圖像選擇分析區域，采集譜圖確認譜圖中各峰元素歸屬計算含量，形成報告需要保存譜圖