1、延安大學化學與化工學院化學、工業分析專業物理化學實驗課程教學大綱【課程名稱】 Physical Chemistry Experiments【課程編碼】 HXZX0400【課程類別】專業限定選修課【課時】 116【學分】 3【課程性質、目標和要求】本大綱是根據1980 年出版的綜合大學和高等師范院校物理化學實驗大綱,參考部分高等工科院?；瘜W ,化工專業的物理化學實驗教材以及高等師范?？莆锢砘瘜W實驗大綱(1982 年 )等修定而成。可適用于我?；瘜W教育與化學分析專業的學生。物理化學實驗作為化學實驗科學的重要分支,是化工學院學生必修的獨立基礎實驗課程。物理化學實驗的目的是利用物理方法來研究化學系統變

2、化規律，是從事化學、化工等相關工作必須掌握的基本技術課程。通過本課程的學習，使學生達到以下三方面的訓練:（ 1）通過實驗加深學生對物理化學原理的認識，培養學生理論聯系實際的能力。（2）使學生學會常用的物理化學實驗方法和測試技術，提高學生的實驗操作能力和獨立工作能力。（3）培養學生查閱手冊處理實驗數據和撰寫實驗報告的能力，掌握實驗數據的處理及實驗結果的分析與歸納方法,從而加深對物理化學基本理論和概念的理解，增強解決實際化學問題的能力。使學生受到初步的物質性質的研究方法的訓練。本課程的基本要求：本課程由實驗和講座兩部分組成。（1）實驗方面 ,要求該專業的學生完成不少于十六個基礎實驗,初步掌握重要的

3、物理化學實驗方法,熟悉各種物理化學現象，并學會實驗數據的歸納和分析方法。實驗內容的選取,要包括熱力學、動力學、電化學、表面現象和膠體,物質結構等部分代表性的實驗,使學生了解物理化學的概貌,另一方面 ,應根據現現有儀器、設備的條件,力求在實驗方法和實驗技術上得到較全面的訓練。熱力學部分:應安排量熱實驗,相圖繪制 ,蒸氣壓測定和化學反應平衡常數測定等實驗；動力學部分:應安排簡單級數反應,復雜反應和復相催化等,不同類型的實驗 ,有條件還可以安排包括物質瞬間濃度的測定,反應速率常數的測定，宏觀反應動力學方程式的確定 ,催化劑活性的評價等實驗；電化學部分:應安排電導，可逆電池電動勢和不可逆電極電勢測定方

4、法等實驗；表面現象和膠體部分,應安排物質比表面以及表面張力測定，聚合物分子量的測定等實驗；物質結構部分,應安排分子的極性,磁性等實驗 .有條件還可安排光譜和衍射等實驗。（ 2）實驗講座的目的,在于提高學生解決實驗問題的能力,使學生在實踐操作訓練的基礎上,能對物理化學實驗方法和實驗技術有較系統的概括了解。講座共分為十次,本科班內容包括物理化學實驗的基礎知識,主要的實驗方法和技術,并可能反映近代科學研究和實驗儀器的新成就。基礎知識指實驗的安全與防護、誤差問題、數據表達方法、實驗設計思想等。實驗方法和技術包括量熱方法和溫度的測量和控制,電化學測量技術,物理化學實驗數據計算機處理,物理化學實驗設計舉例

5、等?！窘虒W時間安排】1本課程計 3 學分， 116 學時 ,學時分配如下：序號實驗名稱實驗類型課時實驗一恒溫槽組裝和其性能測試基礎實驗6實驗二燃燒熱的測定基礎實驗6實驗三液體飽和蒸汽壓的測定基礎實驗6實驗四雙液系氣一液平衡相圖的繪制基礎實驗6實驗五三組分體系等溫相圖的繪制綜合實驗6實驗六碘和碘離子反應平衡常數的測定基礎實驗6實驗七氨基甲酸銨分解反應平衡常數的測定綜合實驗6實驗八差熱分析綜合實驗6實驗九旋光法測定蔗糖轉化反應速率常數基礎實驗6實驗十電導法測定乙酸乙酯皂化反應的速率常數基礎實驗6實驗十一丙酮碘化反應速率常數的測定(分光光度法 )基礎實驗6實驗十二催化劑的制備及其活性和選擇性的測定基

6、礎實驗6實驗十三電導法測定弱電解質電離平衡常數基礎實驗6實驗十四原電池電動勢的測定及其應用基礎實驗6實驗十五陰極極化曲線的測定綜合實驗6實驗十六最大氣泡法測定溶液的表面張力基礎實驗6實驗十七絡合物磁化率的測定基礎實驗6實驗十八溶液吸附法測定固體的表面積基礎實驗6實驗十九溶液法測定極性分子的偶極矩基礎實驗6實驗二十粘度法測定離聚物的相對分子量基礎實驗6合計（做其中的16 個實驗）96【教學（實驗）內容要點】一、實驗一：恒溫槽組裝和其性能測試1、實驗目的要求 了解恒溫水浴的構造及其工作原理，學會其裝配技術； 測繪恒溫水浴的靈敏度曲線； 掌握貝克曼 (Beckmann)溫度計的使用方法。2、實驗主要

7、內容備注實驗講座20 學時202 組裝恒溫水浴槽； 克曼溫度計的調節； 恒溫水浴靈敏度曲線的測定。3、實驗主要儀器設備 組裝恒溫水浴槽的基本元件（一套）； 貝克曼溫度計（一支）； 1/10 水銀溫度計 0-100 （一支）； 秒表（一個）二、實驗二：燃燒熱的測定1、實驗目的要求 用氧彈卡計測定萘的燃燒熱，掌握氧彈卡計量熱的基本原理及實驗技術； 明確摩爾燃燒焓的概念，了解恒壓摩爾燃燒焓 cHm 和恒容摩爾燃燒焓 cUm 的差別及相互關系； 學會使用奔騰公式和雷若圖解法校正不同溫度改變值。2、實驗主要內容 測量體系得熱容 C 體。 萘的燃燒熱測定。3、實驗主要儀器設備 WHR-15 微機型氧彈式熱

8、量計 (1 套 )氧氣鋼瓶 (1 套)壓片機 (1 臺)三、實驗三：純液體飽和蒸氣壓的測定1、實驗目的要求 明確純液體飽和蒸氣壓的定義和氣液兩相平衡的概念，深入了解純液體飽和蒸氣壓和溫度的關系 克勞修斯克拉貝龍方程式； 用等壓計和數字式氣壓計測定不同溫度下純乙醇的飽和蒸氣壓，初步掌握有關的低真空實驗技術； 學會用圖解法和最小二乘法求被測液體在實驗溫度范圍內的平均摩爾氣化焓(VapHm)與正常沸點。2、實驗主要內容 裝樣及系統檢漏。 讀取實驗大氣壓。 排空氣。 測定不同溫度下純乙醇的飽和蒸氣壓。3、實驗主要儀器設備 蒸氣壓測定裝置(1 套)恒溫裝置 (1 套) 數字式氣壓計(1 臺)3真空泵 (

9、1 臺)四、實驗四：雙液系氣一液平衡相圖的繪制1、實驗目的要求 繪制在標準壓力下正丙醇-水雙液系的沸點 -組成圖，了解相圖和相律的基本概念； 掌握測定雙組分液體的沸點及正常沸點的方法； 掌握阿貝折光儀的原理和使用方法； 掌握用折光率確定二元液體組成的方法。2、實驗主要內容 配制含正丙醇摩爾分數約為0.05、0.10、0.20、 0.30、0.45、0.55、 0.65、0.75、0.90 的正丙醇 -水溶液。 調試恒溫水浴至 20.00 ±0.05 。 沸點及平衡氣液兩相折光率的測定。3、實驗主要儀器設備 沸點儀 (2 的電阻絲， 1 套) 阿貝折光儀 (帶棱鏡恒溫， 1 套) 調壓

10、變壓器 0.5kVA (1 臺) 超級恒溫水浴 (1 臺)五、實驗五：三組分體系等溫相圖的繪制1、實驗目的要求 測繪苯 -醋酸 -水三組分體系相圖，掌握其原理及方法； 明確相律和等邊三角形相圖的規則和特點。2、實驗主要內容 測定溶解度曲線。 連結線的測定。3、實驗主要儀器設備振蕩器 (1 臺) 磨口錐形瓶 (3 只)滴定管 (2 支)刻度吸管 (2 支)六、實驗六：碘和碘離子反應平衡常數的測定1、實驗目的要求 通過測定碘在四氯化碳和水中的分配系數，從而求得碘和碘離子的反應平衡常數； 了解溫度對分配系數和平衡常數的影響。2、實驗主要內容 調節恒溫槽溫度至25.00 ±0.05。 配制反

11、應體系。4 樣品分析。3、實驗主要儀器設備恒溫槽 (1 臺)碘素瓶 (6 只)移液管 (6 支)堿式滴定管 (棕色,1 支)七、實驗七：氨基甲酸銨分解反應平衡常數的測定1、實驗目的要求 掌握低真空技術和測定平衡壓力的靜態法； 測定不同溫度下氨基甲酸銨的分解壓力，并計算此分解反應的平衡常數； 了解溫度對反應平衡常數的影響，由不同溫度下平衡常數的數據，計算有關的熱力學函數。2、實驗主要內容 了解并組裝實驗儀器裝置； 將烘干的等壓計與真空橡膠管接好，然后采用與實驗三相同的方法檢查漏氣。 確信體系不漏氣后，取下等壓計，將氨基甲酸銨粉末裝入等壓計盛樣小球中；再向等位計的 U 形管中滴入適量液體石蠟形成液

12、封。 依次測定 25.0、27.0、 29.0 、31.0、33.0、 35.0、37.0 的大氣壓、恒溫槽的溫度、分解壓力。3、實驗主要儀器設備 數字式壓力計（ 1 臺） 恒溫水?。?1 套） 真空泵（ 1 套）八、實驗八：差熱分析1、實驗目的要求 了解差熱分析和熱重分析的基礎原理，掌握差熱分析的使用方法 采用 TG-DTA 聯用技術測定 CuSO4·5H2O 的熱分析圖譜，解釋加熱過程中所發生的物理化學變化2、實驗主要內容 零位調整。 (TG-DTA) 測量。3、實驗主要儀器設備 WCT-2 微機差熱天平（一套） 分析天平（一臺）九、實驗十：旋光法測定蔗糖轉化反應速率常數1、實驗

13、目的要求 了解旋光儀的基本原理，掌握其正確使用方法及在化學反應動力學測定中的應用；5 了解反應物濃度與懸光度之間的關系； 測定蔗糖水溶液在酸催化作用下的反應速率常數和半衰期。2、實驗主要內容 仔細閱讀旋光儀說明書或本書儀器部分，了解儀器原理，熟悉旋光儀使用方法及操作要點。 儀器零點校正。 配制約 30的蔗糖水溶液。 測定旋光度。3、實驗主要儀器設備旋光儀 (1 套)秒表(1 只)臺稱(1 個)恒溫水浴（1 套）十、實驗十一：分光光度法測定丙酮碘化反應的速率方程1、實驗目的要求 掌握用孤立法測定反應級數、速率常數和活化能的方法； 了解用分光光度法研究反應的動力學規律及熟悉分光光度計的使用； 加深

14、對復合反應特征的理解。2、實驗主要內容 閱讀分光光度計說明書或本書儀器部分內容，了解儀器原理，熟悉分光光度計使用方法及操作要點。 調節恒溫槽至 25.00 ±0.05。 對光。 測 b 值。 測定四種不同溶液的At 值。3、實驗主要儀器設備 722 型分光光度計 (1 套 ) 超級恒溫槽 (1 套)秒表(1 只)容量瓶 (7 個)十一、實驗十二：電導法測定乙酸乙酯皂化反應的速率常數1、實驗目的要求 測定乙酸乙酯皂化反應的速率常數和半衰期，掌握反應活化能的測定方法。 了解二級反應的特點，學會用圖解法求二級反應的速率常數。 熟悉電導率儀的使用方法。2、實驗主要內容 閱讀電導率儀說明書或本

15、書儀器部分，了解儀器原理，熟悉電導率儀使用方法、操作要點及注意事項。6 調節恒溫水浴至 25.00 ±0.05 ，測定 25時 0和 t。 測定 35時 0和 t。3、實驗主要儀器設備 DJS-308A 型電導率儀 (1 臺 ) 超級恒溫槽 (1 套)大試管 (3 支)秒表(1 只)十二、實驗十三：催化劑的制備及其活性和選擇性的測定1、實驗目的要求 測定氧化鋅催化劑對甲醇分解反應的催化活性。 了解用流動法測定催化劑活性的特點和實驗方法。 掌握流速計算，流量計，穩壓管等的原理和使用。 了解并掌握低溫控制、常溫控制、高溫控制的原理和方法。2、實驗主要內容 按圖所示連接儀器。 檢查整個系統

16、有無漏氣。 檢漏后，緩緩開啟氮氣鋼瓶的減壓閥，調節穩壓管內液面的高度，并使氣泡不斷地從支管經石蠟油逸出，其速度為每秒 1 個。 測定：空白曲線和樣品活性的測定。3、實驗主要儀器設備氮氣鋼瓶 (1 套) 毛細管流速計 (1 個)減壓閥 (1 個)捕集器 (1 個) 濕式流量計 (1 個)反應器 (1 個)十三、實驗十六：電導法測定弱電解質電離平衡常數1、實驗目的要求 掌握用電橋法測量溶液電導的實驗方法和技術 用電導法測定醋酸的電離平衡常數 測定 KCl 溶液的摩爾電導率與濃度的關系式2、實驗主要內容 調節恒溫槽溫度在25.00 ±0.05。 按圖連接線路。 標準 KCl 溶液及其系列

17、KCl 溶液的配制。 測定 KCl 、HAc 溶液系列溶液的電導。3、實驗主要儀器設備交流電橋 (1 臺)7 YB1051 高頻信號發生器 (1 臺) MOS-6xx 示波器 (1 臺)恒溫槽 (1 套)十四、實驗十七：原電池電動勢的測定及其應用1、實驗目的要求 掌握補償法測定電池電動勢的原理和電位差綜合測試儀的使用方法 熟悉用電動勢法測定電極的標準電極電勢、難溶鹽的活度積及溶解度、溶液的 pH 值、強電解質溶液離子的平均活度系數等 學會 Ag-AgCl 電極和汞齊化電極的制備和預處理方法。 熟悉所用儀器的使用方法。2、實驗主要內容 電位差計的接線和使用方法。 制備電極。 以飽和 KNO 3(

18、或 NH 4NO3)溶液為鹽橋，測定電池 (1)、(2)、(3)的電動勢。 電解質溶液離子平均活度系數±的測定3、實驗主要儀器設備 SDC 數字電位差綜合測量儀 (1 套)甘汞電極 (1 支) 氯化銀電極 (1 支) 光亮鉑電極 (1 支) 鋅電極和銀電極（各1 支）十五、實驗十八：陰極極化曲線的測定1、實驗目的要求 研究絡合劑和表面活性劑對無氰鍍鋅液陰極極化作用的影響 加深陰極極化、電化學極化、濃差極化等基本概念的理解 掌握測定陰極極化曲線的測定方法2、實驗主要內容 鋅電極的處理。 分別測定研究電極在 和 號鍍液不同電流密度下的電動勢。3、實驗主要儀器設備 SDC 數字電位差綜合測

19、量儀 (1 套) WYD-4 型晶體管直流穩壓電源(雙功能 ,1 臺) 999五鈕插入式電阻箱 (1 個)鋅電極 (2 支) 飽和甘汞電極 (1 支)十六、實驗二十二：最大氣泡法測定溶液的表面張力1、實驗目的要求 了解表面張力的性質，表面自由能的意義以及表面張力和吸附的關系。8 掌握最大氣泡法測定溶液表面張力的原理和方法。 測定不同濃度乙醇水溶液的表面張力，并計算表面吸附量和乙醇分子的橫截面積。2、實驗主要內容 配制溶液。 調節恒溫槽溫度為25。 求毛細管常數。 測量各濃度下乙醇的表面張力。3、實驗主要儀器設備 恒溫槽 (76-1 型,1 臺 ) 阿貝折射儀（一臺） 最大氣泡表面張力測定儀（一

20、套） 50mL 容量瓶 (8 只 )十七、實驗二十八：磁化率的測定1、實驗目的要求 掌握古埃 (Gouy)法測定磁化率的原理和方法。 通過測定一些絡合物的磁化率，求算未成對電子數和判斷這些分子的配鍵類型。2、實驗主要內容 了解古埃磁天平的原理，熟悉其使用方法。 用莫爾氏鹽標定磁場強度。 測定 FeSO4?7H2O，K 3Fe(CN)6 和 K 4Fe(CN)6?3H2O 得 m空管 +樣品(H 1)和 m空管 + 樣品 (H2)的磁化率。3、實驗主要儀器設備 古埃磁天平 (1 套) 樣品管（ 1 支）十八、實驗二十三：溶液吸附法測定固體的比表面積1、實驗目的要求用次甲基藍水溶液吸附法測定顆?；?/p>

21、性炭的比表面積； 了解 Langmuir 單分子層吸附理論； 了解溶液法測定比表面的基本原理。2、實驗主要內容 了解 722 型分光光度計原理，熟悉其使用方法。 樣品活化。 溶液吸附。 測量原始溶液、標準溶液、戲附平衡后溶液的吸光度。3、實驗主要儀器設備 722 型分光光度計 (1 套 )9振蕩器 (1 臺)干燥器 (1 個) 100mL 具塞錐形瓶 (5 個) 100mL 容量瓶 (6 只)十九、實驗二十七：偶極矩的測定1、實驗目的要求 用電橋法測定極性物質 (乙酸乙酯 )在非極性溶劑 (四氯化碳 )中的介電常數和分子偶極距。 了解溶液法測定偶極矩的原理，方法和計算，并了解偶極矩與分子電性質

22、的關系。 掌握溶液法測定偶極距的實驗技術。2、實驗主要內容 配制溶液。 折光率的測定。 密度測定。 介電常數的測定。3、實驗主要儀器設備 精密電容測定儀（ 1 臺） 阿貝折光儀（ 1 臺） 超級恒溫槽 (1 臺) 密度管（ 1 只）二十、實驗二十四：粘度法測定高聚物的相對分子質量1、實驗目的要求 測定聚乙烯醇相對分子質量的平均值 掌握烏貝路德（ Ubbelohde ）粘度計測定粘度的原理和方法2、實驗主要內容 高聚物溶液的配制。 安裝粘度計。 溶劑流出時間（ t 0 ）的測定。 溶液流出時間 t 的測定。3、實驗主要儀器設備 烏氏粘度計（ 1 支） 5， 10mL 移液管（各 1 支）秒表（

23、1 個） 恒溫裝置（ 1 套）【 講座內容 】一、緒論1、物化實驗課程任務和基本要求。102、物化實驗的內容 (講座和實驗 )。3、實驗報告的書寫格式和考試方法及評分標準。4、國內外物化實驗動態及中、高等物化實驗簡介。5、物理化學數據資料和實驗參考書簡介。6、安全防護以及有關注意事宜。二、實驗的數據表達和有效數字：1、實驗數據表達（1）列表法 (特點 ,數據校正 ,列表規則 ,自變量和應變量的分度 )。（ 2)圖形表示法 (特點 ,作圖技術 ,坐標軸的確定 .應用舉例 )。（ 3)數學方程法 (數學方程式的推導 ,平均值法 ,最小二乘法 , 應用舉例 )。2、有效數字。三、物化實驗的誤差問題1

24、、引言。2、直接測量結果的誤差問題。3、間接測量結果的誤差傳遞等式。4、實驗結果誤差分析舉例。（ 1)、根據儀器精度估計最大誤差。（ 2)、尋找誤差主要來源。（ 3)、確定最佳實驗條件。（ 4)、合理搭配儀器。四、量熱方法和溫度測量1.量熱方法（1）、量熱法原理；（ 2)、實驗測定等溫反應過程中的 Qp 與 Qv（ 3)、量熱計熱容的測定 (電棟定和標準物質標定 )（ 4)、熱交換的校正 (雷諾圖解法和奔特公式法 )2、溫度測量（溫標 ,溫度計分類 ,溫度校正 ,貝克曼溫度的特點和調節,熱電偶溫度計)五、氣體壓力的測定和控溫技術1、壓力測量（ 1)、壓力的表示法和壓力計的分類（ 2)、氣壓計的

25、使用2、溫度的控制（ 1)、溫度控制概述（ 2)、常溫控制 (恒溫槽的構造 ,調節和評價 ) 、高溫控制六、電學測量技術111、可逆電池電動勢的測量(標準電池 ,參比電極 ,檢流計和電流差計與數字電壓表,PH 計 ,鹽橋和直流電源 )2、電解質溶液電導的測定(交流電橋及導儀，電導池，信號發生器,示波器 )七、氣相色譜技術 引言 色譜柱 分離條件的選擇 鑒定器 定性定量方法八、物理化學實驗數據計算機處理主要介紹計算機及其外部設備的概況 ,并對某些物化實驗數裾進行計算機處理的實習和演示。九、物理化學實驗設計舉例舉例介紹物化實驗的整體設計思想 ,如結合 實驗的具體化學問題 ,說明如何確定實驗方法 ,怎樣選擇實驗儀器以及實驗條件的評選過程 ,如何從實驗數據的分析提出進一步完善實驗地措施等。【成績考核方式】1、成績評定總則物理化學實驗是一門獨立的課程 ,包括基礎實驗和講座兩部分?？己似綍r實驗 (70%)