1、杭州生物營養技術有限公司輔料檢驗標準操作程序目錄SOP-ZL-08-401(01) 淀粉檢驗標準操作程序SOP-ZL-08-402(01) 純化水檢驗標準操作程序杭州生物營養技術有限公司輔料檢驗標準操作程序題 目淀粉檢驗標準操作程序部 門品質部文件編號SOP-ZL-08-401(01)頁 數共 3 頁；第 1 頁替 代編 訂 者審 核 者批 準 者執行日期發 往： 品質部目的：制定淀粉檢驗操作方法。范圍：淀粉的檢驗。責任：品質部部長、QC。程序： 1.【性狀】本品為白色粉末；無臭，無味。本品在冷水或乙醇中均不溶解。2.【鑒別】2.1儀器、用具：量筒、燒杯、電爐、天平、滴管、顯微鏡、蓋玻片、載玻

2、片、偏光顯微鏡。2.2試劑、試液：水、碘試液、甘油醋酸試液。2.3操作方法：2.3.1鑒別（1）取本品約1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明類白色的凝膠狀物。2.3.2鑒別（2）取本品約0.1g，加水20ml混勻，加碘試液數滴，即顯藍色或藍黑色，加熱后逐漸褪色，放冷，藍色復現。2.3.3鑒別（3）取本品，用甘油醋酸試液裝置（中國藥典2005版一部附錄C），在顯微鏡下觀察。玉蜀黍淀粉多為單粒，呈多角形或類圓形，直徑為5-30m；臍點中心性，呈圓點狀或星狀；層紋不明顯。木薯淀粉多為單粒，圓形或橢圓形，直徑5-35m，旁邊有一凹處；臍點中心性，呈圓點狀或星狀，層紋不明顯。2.3.4鑒別（4）取

3、本品，在偏光顯微鏡下觀察。玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈現偏光十字，十字交叉位于顆粒臍點處一。SOP-ZL-08-401(01) 共3頁 第2頁3.【檢查】3.1儀器、用具：天平、量筒、三角燒瓶、酸度計、已恒重的扁形稱瓶、恒溫干燥箱、電子天平、干燥器、熾灼至恒重的坩堝、電阻爐、錐形瓶、燒杯、漏斗、納氏比色管、分液漏斗、具塞錐形瓶、酸式滴定管、50ml具塞離心管、離心機、碘量瓶、堿氏滴定管。3.2試劑、試液：水、pH緩沖液、稀鹽酸、過硫酸銨、30硫氰酸銨溶液、正丁醇、標準鐵溶液、淀粉指示液、碘滴定液（0.01mol/L）、冰醋酸、碘化鉀、硫代硫酸鈉滴定液（0.002mol/L）。3.3項目：酸度 取本

4、品20.0g，加水100ml，振搖5分鐘使混勻，立即依法測定（附錄VI H），PH值應為4.5-7.0。干燥失重 取本品，在105干燥5小時，減失的重量，玉蜀黍淀粉不得過14.0，木薯淀粉不得過15.0（附錄VIII L）。計算：干燥失重 M稱量瓶恒重（g）； W供供試品重量（g）； W共干燥失重后稱量瓶共重（g）。灰分 取本品約1g，置熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化后，逐漸升高溫度至600-700，使完全灰化并恒重，遺留的灰分，玉蜀黍淀粉不得過0.2，木薯淀粉不得過0.3。計算：灰分（）W灰化后坩堝共重（g）； M坩坩堝恒重（g）； W供稱取供試品重量（g）。SOP-ZL-

5、08-401(01) 共3頁 第3頁鐵鹽 取本品0.5g，加稀鹽酸4ml與水16ml，振搖5分鐘，濾過，用少量水洗滌，合并濾液與洗液，加過硫酸銨50mg，用水稀釋成35ml后，依法檢查（附錄VIII G），與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.002）。二氧化硫 取本品20g，置具塞錐形瓶中，加水200ml,充分振搖，濾過，取濾液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。消耗的碘滴定液（0.01mol/L）不得過1.25ml（0.004%）。氧化物 取本品4.0g，置具塞錐形瓶中，加水50.0ml，密塞，振搖5分鐘，轉入

6、50ml具塞離心管中，離心至澄清指示液1ml,用硫代硫酸鈉滴定液（0.002mol/L）滴定至藍色消失，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.002mol/L）相當于34g的氧化物質（以過氧化氫H2O2）計，消耗的硫代硫酸鈉滴定液（0.002mol/L）不得過1.4ml（0.002）。4.【貯藏】密閉，在干燥處保存。杭州生物營養技術有限公司輔料檢驗標準操作程序題 目純化水檢驗標準操作程序部 門品質部文件編號SOP-ZL-08-402(01)頁 數共 2 頁；第 1 頁替 代編 訂 者審 核 者批 準 者執行日期發 往： 品質部目的：制定純化水檢驗操作方法。范圍：純化水的檢

7、驗。責任：品質部部長、QC。程序： 1、【性狀】本品為無色的澄明液體；無臭，無味。2、【檢查】2.1儀器、用具：試管、燒杯、量筒、冰浴、刻度管、水浴鍋、納氏比色管、具塞量筒、電爐、水浴鍋、105恒重的蒸發皿2.2試劑、試液：甲基紅指示液、溴麝香昔草酚藍指示液、硝酸、硝酸銀試液、氯化鋇試液、草酸銨試液、10氯化鉀溶液、0.1二苯胺硫酸溶液、標準硝酸鹽溶液取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得（每1ml相當于1gNO3）、無硝酸鹽的水、對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100）、鹽酸萘乙二胺溶液

8、（0.1100）、標準亞硝酸溶液取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計算），加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得（每1ml相當于1gNO2）、堿性碘化汞鉀試液、氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml）、無氨水、氫氧化鈣試液、稀硫酸、高錳酸鉀滴定液 (0.02mol/L)、醋酸鹽緩沖液（pH3.5）、硫代乙酰胺試液、標準鉛溶液2.3項目2.3.1酸堿度 取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml，加溴麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。2.3.2氯化物、硫酸鹽與

9、鈣鹽 取本品，分置三支試管中，每管各50ml。第一管SOP-ZL-08-402(01) 共2頁 第2頁中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml，第二管中加氯化鋇試液2ml，第三管中加草酸銨試液2ml，均不得發生渾濁。2.3.3硝酸鹽 取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10氯化鉀溶液0.4ml與0.1二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩加硫酸5ml，搖勻，將試管于50水浴中放置15分鐘，溶液產生的藍色與標準硝酸鹽溶液取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得（每1ml相當于1gNO3）0.3ml,加

10、水無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000006）。2.3.4亞硝酸鹽 取本品10ml，置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100）1ml及鹽酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml，產生的粉紅色，與標準亞硝酸溶液取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計算），加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得（每1ml相當于1gNO2）0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000002）。2.3.5氨 取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液0.10ml，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。2.3.6不揮發物 取本品1