1、關于分析化學概論現在學習的是第一頁，共56頁分析化學分析化學 第第1章章 分析化學概論分析化學概論 1.1分析化學的定義、任務和作用分析化學的定義、任務和作用1.2分析方法的分類與選擇分析方法的分類與選擇1.3分析化學發展簡史與發展趨勢分析化學發展簡史與發展趨勢1.4分析化學參考文獻分析化學參考文獻2現在學習的是第二頁，共56頁1.5分析化學過程及分析結果的表示分析化學過程及分析結果的表示1.6滴定分析法概述滴定分析法概述1.6.11.6.1方法介紹方法介紹1.6.21.6.2滴定分析法對反應的要求和滴定方式滴定分析法對反應的要求和滴定方式1.7基準物質和標準溶液基準物質和標準溶液1.8滴定分

2、析中的計算滴定分析中的計算3現在學習的是第三頁，共56頁分析化學分析化學化學分析、儀器分析（化學分析、儀器分析（1）1.分析化學分析化學是研究物質的組成、狀態和結是研究物質的組成、狀態和結構的科學，它包括化學分析和儀器分析構的科學，它包括化學分析和儀器分析兩大部分。兩大部分。2.化學分析化學分析是指利用化學反應和它的計量是指利用化學反應和它的計量關系來確定被測物質的組成和含量的一關系來確定被測物質的組成和含量的一類分析方法。測定時需使用化學試劑、類分析方法。測定時需使用化學試劑、天平和一些玻璃器皿天平和一些玻璃器皿。4現在學習的是第四頁，共56頁分析化學分析化學化學分析、儀器分析（化學分析、儀

3、器分析（2）3.儀器分析儀器分析是以物質的物理和物理化學性是以物質的物理和物理化學性質為基礎建立起來的一種分析方法，測質為基礎建立起來的一種分析方法，測定時，常常需要使用比較復雜的儀器。定時，常常需要使用比較復雜的儀器。n儀器分析的產生為分析化學帶來革命性儀器分析的產生為分析化學帶來革命性的變化，儀器分析是分析化學的發展方的變化，儀器分析是分析化學的發展方向。向。5現在學習的是第五頁，共56頁1.1 分析化學的定義、任務和作用分析化學的定義、任務和作用分析化學是發展和應用各種理論、方法、分析化學是發展和應用各種理論、方法、儀器和策略，以獲得有關物質在相對時空儀器和策略，以獲得有關物質在相對時空

4、內的組成和性質的信息的一門科學，又被內的組成和性質的信息的一門科學，又被稱為分析科學。是稱為分析科學。是表征表征和和量測量測的科學。的科學。6現在學習的是第六頁，共56頁分析化學的作用分析化學的作用n工業原料選擇、工藝流程控制及產品質量檢測 土壤成分，化肥、農藥到農作物生長過程的研究 從資源勘探、礦山開發到三廢的處理和綜合利用 武器裝備的生產研究到刑事犯罪活動的偵破科研的基礎、科技的眼睛科研的基礎、科技的眼睛7現在學習的是第七頁，共56頁醫學與分析化學醫學與分析化學1) 肉毒桿菌毒素肉毒桿菌毒素：迄今最毒的致死毒素：迄今最毒的致死毒素,據推算據推算,成人致死量成人致死量僅需一億分之七克僅需一億

5、分之七克(70ng),有有7種不同免疫型體種不同免疫型體.2) 硒與白內障硒與白內障:營養需要范圍為營養需要范圍為110-7 210-6;達到達到310-6 110-5將引起慢性中毒將引起慢性中毒;超過超過110-5會引起急性中毒會引起急性中毒,以致突然死亡以致突然死亡. 人視網膜含硒量人視網膜含硒量7 g正常。正常。 動物肝臟、海味、大蒜、蘑菇等含硒豐富。動物肝臟、海味、大蒜、蘑菇等含硒豐富。3) 碘鹽碘鹽:黑龍江省集賢村黑龍江省集賢村,1000多人多人.約約200個傻子個傻子,引用水、土引用水、土壤嚴重缺碘所致。壤嚴重缺碘所致。4)拿破侖死因拿破侖死因：頭發分析：頭發分析(中子活化、熒光中

6、子活化、熒光)，As、Pb含量特高，含量特高，中毒而死。侍者所為。中毒而死。侍者所為。8現在學習的是第八頁，共56頁分析化學的作用分析化學的作用在化學學科發展中的作用：分子科學、遺傳密碼在化學學科發展中的作用：分子科學、遺傳密碼在化學研究工作中的作用：新物質鑒定在化學研究工作中的作用：新物質鑒定 結構與性能結構與性能在現代化學工業中的作用：質量控制與自動檢測在現代化學工業中的作用：質量控制與自動檢測分析化學與社會：環境、體育、破案分析化學與社會：環境、體育、破案3/22/2022現在學習的是第九頁，共56頁2001年中國基礎研究十大進展年中國基礎研究十大進展 科技部1月15日在京公布1. 完成

7、完成水稻基因組水稻基因組“工作框架圖工作框架圖”;2.研究出將光盤容量擴大研究出將光盤容量擴大100萬倍的技術萬倍的技術;3.科技大學科技大學C60納米材料結構納米材料結構研究獲重要進展研究獲重要進展;4.中美在我國發現最古老的大洋地殼殘片中美在我國發現最古老的大洋地殼殘片;5.研究確定全球二疊系研究確定全球二疊系-三疊系界線層型三疊系界線層型;6.將將巨顱獸哺乳動物的歷史巨顱獸哺乳動物的歷史向前推進向前推進4500萬年萬年;7.肝膽管結石及其并發癥的外科治療與研究肝膽管結石及其并發癥的外科治療與研究取得創新性成果取得創新性成果;8.粲夸克偶素物理實驗研究獲重大進展粲夸克偶素物理實驗研究獲重大

8、進展;9.新核素合成研究獲兩項突破新核素合成研究獲兩項突破;10.揭開導致揭開導致A-1型短指型短指(趾趾)癥癥之謎之謎.10現在學習的是第十頁，共56頁2012年中國科學十大進展年中國科學十大進展 科技部3月11日在京公布1. 神舟九號和天宮一號成功實現載人交會對接；神舟九號和天宮一號成功實現載人交會對接；2. 可擴展量子信息處理取得系列重要進展；可擴展量子信息處理取得系列重要進展；3. 闡明闡明二疊二疊三疊紀之交生物大滅絕及其復蘇模式三疊紀之交生物大滅絕及其復蘇模式和原因；和原因；4. 大亞灣中微子實驗發現新的中微子振蕩模式；大亞灣中微子實驗發現新的中微子振蕩模式；5. 揭示揭示兩種天然產

9、物靶向特異蛋白治療白血病的機制兩種天然產物靶向特異蛋白治療白血病的機制；6. 證實單倍體孤雄干細胞具有可替代精子和快速傳遞基因修飾的能力；證實單倍體孤雄干細胞具有可替代精子和快速傳遞基因修飾的能力；7. 生態學試驗證實生態學試驗證實Bt轉基因棉花種植可促進對害蟲的生物控制；轉基因棉花種植可促進對害蟲的生物控制；8. 解析出解析出TAL效應蛋白特異性識別效應蛋白特異性識別DNA的結構基礎的結構基礎；9. 揭示營養匱乏引發細胞自噬的揭示營養匱乏引發細胞自噬的分子機制分子機制；10. 發現利用倒置結構可提高發現利用倒置結構可提高聚合物太陽能電池聚合物太陽能電池的能量轉換效率。的能量轉換效率。 11現

10、在學習的是第十一頁，共56頁分析化學老前輩Kolthoff(科爾索夫):具有高超技術，能作出令人滿意具有高超技術，能作出令人滿意的精確分析的任何人都能使自的精確分析的任何人都能使自己適應于不大精確的操作，但己適應于不大精確的操作，但反過來不行。反過來不行。12現在學習的是第十二頁，共56頁分析化學的任務分析化學的任務 學習基本理論、方法、實驗技能；學習基本理論、方法、實驗技能； 培養嚴謹的工作作風、科學態度；培養嚴謹的工作作風、科學態度； 建立建立準確的量準確的量的概念；的概念； 訓練科學研究素質。訓練科學研究素質。13現在學習的是第十三頁，共56頁1.2分析方法的分類與選擇按任務分：定性分析

11、、按任務分：定性分析、定量分析定量分析、結構分析、結構分析分析對象：分析對象：無機分析無機分析、有機分析、有機分析測定原理：測定原理：化學分析、化學分析、儀器分析儀器分析試樣用量：試樣用量：常量、半微量、常量、半微量、微量、超微量微量、超微量成分含量：成分含量：主成分、主成分、微量成分、痕量成分微量成分、痕量成分具體要求：例行分析、仲裁分析、在線分析、具體要求：例行分析、仲裁分析、在線分析、 爐前分析等爐前分析等14現在學習的是第十四頁，共56頁分分析析化化學學化學分析儀器分析酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學分析光化學分析色譜分析波譜分析重量分析重量分析滴定分析滴定分析電導、電位、電

12、解、庫侖極譜、伏安發射、吸收，熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細管電泳紅外、核磁、質譜3/22/2022現在學習的是第十五頁，共56頁定量分析方法定量分析方法按試樣量大小分：按試樣量大小分：方法 固體試樣質量(mg) 液體試樣體積(mL)常量常量 100 10半微量半微量 10100 110微量微量 0.110 0.011按待測組分含量分按待測組分含量分：常量組分常量組分(1%)、微量組分微量組分(0.01-1%)、痕量組分痕量組分(1%,化學法化學法)微量組分微量組分(儀器分析法儀器分析法)1.5.1分析化學過程分析化學過程22現在學習的是第二十二頁，共56頁1.5分析化學過程及

13、結果的表示分析化學過程及結果的表示(2)1.5.2分析結果的表示分析結果的表示：1.化學表示形式：實際存在形式、氧化物或元素、化學表示形式：實際存在形式、氧化物或元素、 所需組分所需組分2.含量的表示方法：含量的表示方法： 固體：固體：（質量分數）、（質量分數）、g / g 、 ng / g 、 pg / g 液體：液體：mol/L 、 mol/kg 、 m/m (%) 、 v/v (%) m/v (100mL) 、 mol / mol 、 mg / L 、g / L 、 ng / L 氣體：氣體：m / v 、 m / m 、 mg / m3 、 g / m323現在學習的是第二十三頁，共5

14、6頁1.6 滴定分析法概述滴定分析法概述1.6.1 方法介紹方法介紹 2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3 滴定管滴定管 化學計量點化學計量點(sp) 滴定劑滴定劑 Stoichiometric point 滴定終點滴定終點(ep) End point 被滴定溶液被滴定溶液 終點誤差終點誤差(Et ) 24現在學習的是第二十四頁，共56頁特點：特點： 利用某一化學反應利用某一化學反應, , 據體積計算分析結果。據體積計算分析結果。 簡便、快速，適于常量分析簡便、快速，適于常量分析 準確度高準確度高, ,應用廣泛應用廣泛方法：方法： 1 1）酸堿滴定，絡合滴定，）酸堿滴定，絡合滴定，

15、氧化氧化- -還原滴定還原滴定 沉淀滴定沉淀滴定 2 2）非水滴定法：水以外的有機溶劑中進行）非水滴定法：水以外的有機溶劑中進行25現在學習的是第二十五頁，共56頁1.6.2 滴定分析對反應的要求滴定分析對反應的要求 和滴定方式和滴定方式置換滴定：置換滴定：用K2Cr2O7標定Na2S2O3(+KI) 直接直接滴定滴定1. 按一定的反應式定量進行按一定的反應式定量進行(99.9%以上以上); 2. 快快(或可加熱、催化劑或可加熱、催化劑); 3. 有適當的方法確定終點有適當的方法確定終點(指示劑指示劑)。Zn2+NaOHKMnO4返滴定返滴定: Al+EDTA(過量)、CaCO3+HCl(過量

16、)間接滴定：間接滴定：Ca2+ CaC2O4(s) H2C2O426現在學習的是第二十六頁，共56頁返滴定法（剩余滴定法）返滴定法（剩余滴定法）先準確加入過量標準溶液，使與試液中的待測物質或固體試樣進行反應，待反應完成以后，再用另一種標準溶液滴定剩余的標準溶液的方法適用：反應較慢或難溶于水的固體試樣適用：反應較慢或難溶于水的固體試樣27現在學習的是第二十七頁，共56頁28現在學習的是第二十八頁，共56頁例2：固體CaCO3 + 定過量HCl標液 剩余HCl標液 NaOHNaOH標液標液 返滴定29現在學習的是第二十九頁，共56頁先用適當試劑與待測物質反應，定量置換出先用適當試劑與待測物質反應，

17、定量置換出另一種物質另一種物質 ，再用標準溶液去滴定該物質，再用標準溶液去滴定該物質的方法的方法適用：無明確定量關系的反應適用：無明確定量關系的反應30現在學習的是第三十頁，共56頁31現在學習的是第三十一頁，共56頁 間接法間接法通過另外的化學反應，以滴定法定量進行通過另外的化學反應，以滴定法定量進行適用：不能與滴定劑起化學反應的物質適用：不能與滴定劑起化學反應的物質32現在學習的是第三十二頁，共56頁1.7 基準物質和標準溶液基準物質和標準溶液標準溶液標準溶液：具有準確濃度的溶液：具有準確濃度的溶液 1. 直接配制直接配制：K2Cr2O7、KBrO3 2. 標定法配制標定法配制：NaOH、

18、HCl、EDTA、KMnO4、I3-基準物質基準物質： 1. 組成與化學式相符組成與化學式相符(H2C2O42H2O、NaCl ); 2. 純度純度99.9%; 3. 穩定穩定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等等） 4.摩爾質量較大摩爾質量較大 5.滴定時按反應式定量進行，無副反應滴定時按反應式定量進行，無副反應 33現在學習的是第三十三頁，共56頁實驗室常用試劑分類實驗室常用試劑分類級別級別 1級級 2級級 3級級 生化試劑生化試劑中文名中文名 優級純優級純 分析純分析純 化學純化學純英文標志英文標志 GR AR CP BR標簽顏色標簽顏色 綠綠 紅紅 藍藍 咖啡色咖啡色 標準試劑

19、、高純試劑、專用試劑標準試劑、高純試劑、專用試劑34現在學習的是第三十四頁，共56頁滴定分析中的體積測量滴定分析中的體積測量常用容量分析儀器常用容量分析儀器: 容量瓶容量瓶(量入式)、 移液管移液管(量出式)、 滴定管滴定管(量出式)校準方法校準方法: 1.絕對校準絕對校準 2.相對校準相對校準: 移液管與容量瓶35現在學習的是第三十五頁，共56頁滴定分析常用儀器滴定分析常用儀器容量瓶容量瓶碘瓶碘瓶移液管移液管吸量管吸量管錐形瓶錐形瓶36現在學習的是第三十六頁，共56頁滴定管滴定管酸式酸式堿式堿式量量筒筒37現在學習的是第三十七頁，共56頁1.8 滴定分析中的計算滴定分析中的計算分析化學中常用

20、的量和單位分析化學中常用的量和單位物質的量物質的量 n (mol、 mmol)摩爾質量摩爾質量M(gmol-1)物質的量濃度物質的量濃度c(molL-1)質量質量m(g、mg)， 體積體積V(L、mL)質量分數質量分數w(%),質量濃度質量濃度 (gmL-1 、mgmL-1)相對分子質量相對分子質量Mr、相對原子質量、相對原子質量Ar必須指明必須指明基本單元基本單元38現在學習的是第三十八頁，共56頁A. 標準溶液的配制標準溶液的配制1:稀釋后標定稀釋后標定(NaOH、HCl) n1=n2 c1V1= c2V22: 用基準物質直接配制用基準物質直接配制(K2Cr2O7) 準確稱量并配成準確體積

21、。準確稱量并配成準確體積。AAAmnMAAAncV39現在學習的是第三十九頁，共56頁例例1.1 配配0.01000 molL-1 K2Cr2O7標準標準 溶液溶液250.0mL,求求m=?解解 m(K2Cr2O7)=nM=cVM =0.010000.2500294.2=0.7354(g)通常僅需要溶液濃度為通常僅需要溶液濃度為0.01 molL-1左右左右, 做法是做法是:準確稱量準確稱量0.74g(10%) K2Cr2O7基準物質基準物質, 于于容量瓶中定容容量瓶中定容, 再計算出其準確濃度：再計算出其準確濃度：227227227227(K Cr O )(K Cr O )(K Cr O )

22、(K Cr O )mcMV40現在學習的是第四十頁，共56頁B. 標定及滴定計算標定及滴定計算方法方法1 1：等物質的量規則等物質的量規則 AB11(A)(B)nnZZAA11(A)(A)MMZZAA1(A)(A)nZnZAA1(A)(A)cZcZZA和和ZB分別為分別為A物質和物質和B物質在反應中的物質在反應中的得失質子數或得失電子數。得失質子數或得失電子數。41現在學習的是第四十一頁，共56頁等物質的量規則舉例等物質的量規則舉例 H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O241( H SO )(NaOH)2nn241H SO241MnO5H2SO4 的基本單元的基本單元:N

23、aOH 的基本單元的基本單元:NaOH等物質的量規則等物質的量規則:MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2OMnO4-的基本單元的基本單元:Fe2+的基本單元的基本單元:Fe2+等物質的量規則等物質的量規則:241( MnO )(Fe )5nn42現在學習的是第四十二頁，共56頁例例1.2 以以K2Cr2O7為基準物質為基準物質,采用析出采用析出I2的方法標定的方法標定0.020molL-1Na2S2O3溶液的濃度溶液的濃度,需稱多少克需稱多少克K2Cr2O7?如何做才能使稱量誤差不大于如何做才能使稱量誤差不大于0.1%?解: Cr2O72-+6I-+

24、14H+=2Cr3+3I2+7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62-16+6e-2e16161616Cr2O72-2Cr3+2S2O32-S4O62- n( K2Cr2O7)=n(Na2S2O3)mm( K2Cr2O7 )=n( K2Cr2O7) M( K2Cr2O7)=c(Na2S2O3) V(Na2S2O3) M(K2Cr2O7)=0.0200.025294.18/6=0.025(g)43現在學習的是第四十三頁，共56頁稱大樣稱大樣-減少稱量誤差減少稱量誤差 準確稱取準確稱取0.25g左右左右K2Cr2O7,于小燒杯中溶解于小燒杯中溶解后定量轉移到后定量轉移到250mL容量瓶中

25、定容容量瓶中定容,用用25mL移移液管移取液管移取3份于錐形瓶中份于錐形瓶中,分別用分別用Na2S2O3滴定滴定. r0.00020.08% 0.1%0.25E 標定標定0.10molL-1NaOH: 若用H2C2O42H2O,約0.15g, 應稱大樣稱大樣; 若用KHC8H4O4,約0.5g, 稱小樣稱小樣為好(?)44現在學習的是第四十四頁，共56頁計算方法二計算方法二: 換算因數法換算因數法ABCDabcd(A)(B)(A)(A)(B)(B)annbacVcVb45現在學習的是第四十五頁，共56頁(例例1.3) 準確移取20.00mL含Ca2+的試樣溶液，加入過量的Na2C2O4溶液，使

26、Ca2+定量沉淀后過濾、洗滌沉淀，用H2SO4溶解沉淀后用C(1/5KMnO4)=0.05000mol/LKMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液24.00ml， 求：試樣中Ca2+的質量濃度(mg/mL)。46現在學習的是第四十六頁，共56頁(例例1.3) Ca2+C2O42- CaC2O4(s) H2C2O42MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2+10CO2(g)+8H2O1Ca2+ 1H2C2O4 5H2C2O4 2KMnO4 n(Ca2+)=n(H2C2O4)= n(KMnO4)52VCaMCan)()( VCaMKMnOVKMnOC)()()(2544 (Ca)=00.2

27、008.4000.2405000. 05125 =1.202mg/mL47現在學習的是第四十七頁，共56頁A物質的質量分數計算物質的質量分數計算根據等物質的量規則根據等物質的量規則:BA3s11(B)(B)(A)(A)100%10cVMZZwm 根據換算因數法根據換算因數法:3s(B)(B)(A)(A)100%10acVMbwm48現在學習的是第四十八頁，共56頁 滴定度滴定度T: 每每mL滴定劑相當于待測物的克數滴定劑相當于待測物的克數如如 某某K2Cr2O7對對Fe的滴定度為的滴定度為: T(Fe/K2Cr2O7)=0.005585(g/mL) 滴定滴定mS (g)鐵礦樣中的鐵消耗鐵礦樣中

28、的鐵消耗V mL K2Cr2O7 則則 w(Fe)=227(K Cr O )100%ST Vm49現在學習的是第四十九頁，共56頁 計算示例計算示例1.配制配制0.1000mol/L的的Na2CO3標準溶液標準溶液500ml,應稱取基準的應稱取基準的Na2CO3多克多克?解解:m = nM= C V M=0.1000 x0.5000 x106.0=5.300g2.用硼砂用硼砂0.4710g標定標定HCl,滴定到計量點時消耗滴定到計量點時消耗HCl25.20ml.求求HCl的濃度的濃度?Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 4H3BO3 + 2NaCl解解:O OH HO OB BN

29、Na aH HC Cl ln nn n2742102 H HC Cl lO OH HO OB BN Na aO OH HO OB BN Na aH HC Cl lV VM Mm mC C 2742274210102L Lm mo ol l/09802. 020.2536.3814710. 02 50現在學習的是第五十頁，共56頁3.用基準的鄰苯二甲酸氫鉀標定用基準的鄰苯二甲酸氫鉀標定NaOH.稱取稱取0.9200g基準基準物物,大概消耗大概消耗0.2mol/L NaOH多少多少ml ?解解:KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + 2H2O1000448448 O OH HK

30、 KH HC CO OH HK KH HC CN Na aO OH HN Na aO OH HM Mm mV VC Cm ml lV VN Na aO OH H2310002 . 022.2049200. 0 51現在學習的是第五十一頁，共56頁4.稱取鐵礦石稱取鐵礦石0.5000g,將其溶解將其溶解,使全部鐵還原為亞鐵使全部鐵還原為亞鐵離子離子,用用0.01500mol/L K2Cr2O7標液滴定至計量點時消標液滴定至計量點時消耗耗33.45ml,求求:試樣中試樣中Fe或或Fe2O3,Fe3O4的百分含量的百分含量 ?解解:6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O72226O OC Cr rK KF Fe en nn n 100(%) m mM Mn nFeFeFeFeFeFe100