1、有機化學實驗的實驗報告說明有機化學實驗的實驗報告說明實驗報告實驗報告寫實驗報告，分析實驗現象，歸納整理實驗結果，是把實驗寫實驗報告，分析實驗現象，歸納整理實驗結果，是把實驗中直接得到的感性認識上升到理性思維階段的必要一步。實驗中直接得到的感性認識上升到理性思維階段的必要一步。實驗操作完成后，必須根據自己的實驗記錄進行歸納總結。用簡明操作完成后，必須根據自己的實驗記錄進行歸納總結。用簡明扼要的文字，條理清晰地寫出實驗報告，應對反應現象給予討扼要的文字，條理清晰地寫出實驗報告，應對反應現象給予討論，對操作中的經驗教訓和實驗中存在的問題提出改進性建議。論，對操作中的經驗教訓和實驗中存在的問題提出改進

2、性建議。（1）合成實驗報告的內容）合成實驗報告的內容 實驗目的實驗目的 反應原理，主、副反應方程式反應原理，主、副反應方程式主要試劑名稱、用量主要試劑名稱、用量 主要儀器名稱、規格（省略）主要儀器名稱、規格（省略）實驗流程：實驗流程：實驗裝置圖（主要的）實驗裝置圖（主要的）實驗步驟及現象實驗步驟及現象產品產率計算產品產率計算問題及討論問題及討論一、一、實驗目的實驗目的 1.學習以溴化鈉、濃硫酸和乙醇制備學習以溴化鈉、濃硫酸和乙醇制備溴乙烷溴乙烷的原理的原理 2.學習低沸點蒸餾的基本操作和分液漏斗的使用方法學習低沸點蒸餾的基本操作和分液漏斗的使用方法 二、實驗原理二、實驗原理 主反應：主反應：N

3、aBr+H2SO4=HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr=CH3CH2Br+H2O 副反應：副反應：2CH3CH2OH = CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 = Br2+2H2O實驗 溴乙烷的制備溴乙烷的制備 三、主要儀器及藥品三、主要儀器及藥品1.主要儀器名稱、規格主要儀器名稱、規格圓底燒瓶圓底燒瓶100mL 2100mL 2個、直形冷凝管個、直形冷凝管20 cm 20 cm 、分液漏斗分液漏斗60 mL 60 mL 、錐形瓶、錐形瓶100mL 2100mL 2個個接受彎頭、溫度計接受彎頭、溫度計200200、蒸餾

4、頭、蒸餾頭2.2.主要試劑名稱、用量主要試劑名稱、用量:乙醇（乙醇（9595）10mL10mL（0.17mol0.17mol）、）、溴化鈉（無水）溴化鈉（無水）15g(0.15mol)15g(0.15mol)、濃硫酸（濃硫酸（d=1.84d=1.84）19 mL19 mL、飽和亞硫酸氫鈉飽和亞硫酸氫鈉 5mL5mL四、計算：四、計算：名稱名稱實實 際際 用用 量量理理 論論 量量過過 量量理論產理論產量量95%乙乙醇醇8.0g 10ml 0.135mol0.126mol31%NaBr13g 0.126mol硫酸硫酸(98%)18ml 0.32mol0.126mol154%溴乙烷溴乙烷0.126

5、mol13.7g五、實驗流程五、實驗流程(實驗步驟實驗步驟)： 1.溴乙烷的生成溴乙烷的生成 在在100mL圓底燒瓶中加入圓底燒瓶中加入10mL95乙醇及乙醇及9mL水，在不斷振蕩和冷卻下，緩慢加入濃硫水，在不斷振蕩和冷卻下，緩慢加入濃硫酸酸19mL，混合物冷卻到室溫，在攪拌下加入研細的，混合物冷卻到室溫，在攪拌下加入研細的15g 溴化鈉，再加入幾粒沸石，小心搖動燒溴化鈉，再加入幾粒沸石，小心搖動燒瓶使其均勻。冷凝管下端連接接引管。溴乙烷沸點很低，極易揮發。為了避免損失，在接收器瓶使其均勻。冷凝管下端連接接引管。溴乙烷沸點很低，極易揮發。為了避免損失，在接收器中加入冷水及中加入冷水及5mL飽和

6、亞硫酸氫鈉溶液，放在冰水浴中冷卻，并使接受管的末端剛浸沒在水溶飽和亞硫酸氫鈉溶液，放在冰水浴中冷卻，并使接受管的末端剛浸沒在水溶液中。液中。 開始小火加熱，使反應液微微沸騰，使反應平穩進行，直到無溴乙烷流出為止（隨反應開始小火加熱，使反應液微微沸騰，使反應平穩進行，直到無溴乙烷流出為止（隨反應進行，反應混合液開始有大量氣體出現，此時一定控制加熱強度，不要造成暴沸然后固體逐漸進行，反應混合液開始有大量氣體出現，此時一定控制加熱強度，不要造成暴沸然后固體逐漸減少，當固體全部消失時，反應液變得粘稠，然后變成透明液體（此時已接近反應終點）。用減少，當固體全部消失時，反應液變得粘稠，然后變成透明液體（此

7、時已接近反應終點）。用盛有水的燒杯檢查有無溴乙烷流出。盛有水的燒杯檢查有無溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制溴乙烷的精制 將接收器中的液體倒入分液漏斗，靜止分層后，將下面的粗溴乙烷轉移至干燥的錐形瓶中。將接收器中的液體倒入分液漏斗，靜止分層后，將下面的粗溴乙烷轉移至干燥的錐形瓶中。在冰水冷卻下，小心加入在冰水冷卻下，小心加入12mL濃硫酸，邊加邊搖動錐形瓶進行冷卻。用干燥的分液漏斗分出濃硫酸，邊加邊搖動錐形瓶進行冷卻。用干燥的分液漏斗分出下層濃硫酸。將上層溴乙烷從分液漏斗上口倒入下層濃硫酸。將上層溴乙烷從分液漏斗上口倒入50mL燒瓶中，加入幾粒沸石進行蒸餾。由于溴燒瓶中，加入幾粒沸石進行蒸餾。由于

8、溴乙烷沸點很低，接收器要在冰水中冷卻。接受乙烷沸點很低，接收器要在冰水中冷卻。接受3740的餾分。產量約的餾分。產量約10g(產率約產率約54）。）。 純溴乙烷為無色液體，沸點純溴乙烷為無色液體，沸點38.4， nD20=1.4239 注：如果在加熱之前沒有把反應混合物搖均，反應時極易出現暴沸使反應失敗。開始反應注：如果在加熱之前沒有把反應混合物搖均，反應時極易出現暴沸使反應失敗。開始反應時，要小火加熱，以避免溴化氫逸出。加入濃硫酸精制時一定注意冷卻，以避免溴乙烷損失時，要小火加熱，以避免溴化氫逸出。加入濃硫酸精制時一定注意冷卻，以避免溴乙烷損失.實實驗過程采用兩次分液，第一次保留下層，第二次

9、要上層產品。在反應過程中，既不要反應時間驗過程采用兩次分液，第一次保留下層，第二次要上層產品。在反應過程中，既不要反應時間不夠，也不要蒸餾時間太長，將水過分蒸出造成硫酸鈉凝固在燒瓶中。不夠，也不要蒸餾時間太長，將水過分蒸出造成硫酸鈉凝固在燒瓶中。 六、實驗裝置六、實驗裝置:圖圖1 乙醚制備裝置乙醚制備裝置七、實驗步驟及現象七、實驗步驟及現象:時間時間步步 驟驟現現 象象備備 注注8:30安裝反應裝置安裝反應裝置接收器中盛接收器中盛 20ml水水,冷卻冷卻8:45燒瓶中加燒瓶中加13gNaBr、9ml水，振蕩使其溶解水，振蕩使其溶解固體成碎粒狀，未全溶固體成碎粒狀，未全溶8:55加入加入95%乙

10、醇乙醇10ml，混合均勻，混合均勻9:00振蕩下逐漸滴加濃硫酸振蕩下逐漸滴加濃硫酸19ml，同時用水浴，同時用水浴冷卻冷卻放熱放熱9:10加入三粒沸石，開始加熱加入三粒沸石，開始加熱9:20出現大量細泡沫出現大量細泡沫9:25冷凝管中有餾出液，乳白色油狀物沉在水底。冷凝管中有餾出液，乳白色油狀物沉在水底。10:15固體消失固體消失10:25停止加熱停止加熱餾出物中已無油滴，瓶中殘留物冷卻成無色餾出物中已無油滴，瓶中殘留物冷卻成無色晶體晶體用水試驗是用水試驗是NaHSO410:30用分液漏斗分出油層用分液漏斗分出油層油層油層8ml10:35油層用水冷卻，滴加油層用水冷卻，滴加5ml濃硫酸，振蕩后

11、靜濃硫酸，振蕩后靜置置油層（上）變透明油層（上）變透明10:50分去下層硫酸分去下層硫酸11:05安裝好蒸餾裝置安裝好蒸餾裝置11:10水浴加熱，蒸餾油層水浴加熱，蒸餾油層接收瓶接收瓶53.0g11:18開始有餾出液開始有餾出液388接收瓶接收瓶+溴乙烷溴乙烷63.0g11:33蒸完蒸完39.5溴乙烷溴乙烷10.0g八、產率計算八、產率計算:產率計算：產率計算：產品：產品：溴乙烷溴乙烷 無色透明液體無色透明液體 沸程：沸程：3839.539.5， 產量：產量：10.0g,體積：體積：6.8ml 密度：密度：1.47 產率：產率：73% 九、問題與討論：九、問題與討論：:本部分內容是實驗報告的重

12、點部分，就你的實驗過程本部分內容是實驗報告的重點部分，就你的實驗過程和實驗結果，提出問題和實驗結果，提出問題,并對所提出的問題加以討論：并對所提出的問題加以討論： 實驗是否有特殊的現象，解釋發生該現象的可能原因。實驗是否有特殊的現象，解釋發生該現象的可能原因。 實驗是否存在可以改進的步驟，給出改進后的優缺點實驗是否存在可以改進的步驟，給出改進后的優缺點比較。比較。 實驗過程是否有錯誤發生實驗過程是否有錯誤發生,解釋發生的原因和改進意見解釋發生的原因和改進意見 實驗結果是否合理，并解釋結果異常的可能原因。實驗結果是否合理，并解釋結果異常的可能原因。 針對實驗過程的某些局部細節，討論實驗條件的設定，針對實驗過程的某些局部細節，討論實驗條件的設定，比如溫度，加熱速度，加熱時間等。比如溫度，加熱速度，加熱時間等。