1、精品文檔島津液相色譜儀的日常維護(hù)與注意事項一、日常維護(hù)：1. 定期清洗單向閥：將單向閥卸下，一般先用純凈水超聲 10 分鐘，然后用異丙醇超聲 10 分鐘；也可直接用異丙醇超聲 10 分鐘。2定期清洗吸濾頭：將吸濾頭卸下，一般先用純凈水超聲10 分鐘，然后用異丙醇超聲 10 分鐘；也可直接用異丙醇超聲10 分鐘。3定期沖洗檢測池：把色譜柱卸下，在流速 1.0ml/min 的狀態(tài)下先用純凈水沖洗 30 分鐘，然后再用 30%磷酸（色譜級）沖洗 30 分鐘左右，再用超純水沖洗至流出液為中性，最后用甲醇沖洗，待用。二、注意事項：1. 開始進(jìn)樣前 30 分鐘開氘燈即可，節(jié)約燈的能量和使用時間。2. 流動

2、相的使用和注意事項：所用流動相必須預(yù)先濾過和脫氣，流動相一般貯存于玻璃不銹鋼容器內(nèi)。貯存容器一定要蓋嚴(yán)，防止溶劑揮發(fā)引起組成變化。磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液很易長霉，應(yīng)盡量新鮮配制使用，不要長期貯存。容器應(yīng)定期清洗，特別是盛水、緩沖液和混合溶液的瓶子，以除去底部的雜質(zhì)沉淀和可能生長的微生物。配制流動相用水需為娃哈哈牌純凈水或經(jīng)超聲過濾后的純化水， 流動相配制好后先用直徑為 5cm，孔徑為 0.45 m 的濾膜，通過沙芯過濾器的過濾，然后在超聲儀上超聲。不得將裝流動相的容器直接放置與超聲儀內(nèi)，需放與篩網(wǎng)上進(jìn)行超聲。3. 六通閥的使用和維護(hù)注意事項：樣品溶液進(jìn)樣前必須用濾膜過濾，以減少微粒對進(jìn)樣閥的磨損

3、。轉(zhuǎn)動閥芯時不能太慢，更不能停留在中間位置，否則流動相受阻，使泵內(nèi)壓力劇增，甚至超過泵的最大壓力；再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位時，過高 的壓力將使柱頭損壞。 為防止緩沖鹽和樣品殘留在進(jìn)樣閥中，每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。通常可用水沖洗，或先用能溶解樣品的溶劑沖洗，再用水沖洗。4. 色譜柱柱壓升高的主要因素： LC-10AT/20AT/10ATPlus 泵的單向閥堵塞。 色譜柱的入口篩板堵塞。 吸濾頭堵塞。 PEEK管接口處堵塞。5. 色譜柱柱壓不穩(wěn)的因素： 泵內(nèi)有空氣。 泵密封墊損壞。 溶劑中的。1 歡迎下載精品文檔氣泡。系統(tǒng)檢漏，找出漏點。6. 樣品峰保留時間漂移的主要因素： 室內(nèi)溫度變化過大。 流動相成分

4、發(fā)生變化。 色譜柱未平衡好。 泵中有氣泡。 該流動相是否適宜此樣品的檢測。7. 基線漂移的主要因素： 柱溫波動。 流動相不均勻。 流通池被污染或有氣體。 檢測器出口阻塞。 流動相配比不當(dāng)或流速變化。 流動相污染、變質(zhì)。 使用循環(huán)溶劑。8. 檢測器靈敏度不夠的主要因素： 樣品進(jìn)樣量不足。 波長設(shè)置不正確。 檢測器池窗污染。 檢測池中有氣泡。 電壓不穩(wěn)。 流動相流速不合適。9. 色譜柱的使用和維護(hù)注意事項 ： 避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩。 應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成， 特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從

5、有機溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?一般說來色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。 選擇使用適宜的流動相（尤其是pH），以避免固定相被破壞。 避免將復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi)，需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱。 經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。 保存色譜柱時應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發(fā)干燥。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間。 色譜柱使用過程中，如果壓力升高，一種可能是濾片被堵塞，這時應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗；另一種可能是大分子進(jìn)入柱內(nèi)，使柱頭被污染； 如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現(xiàn)塌陷，死體積增大。以硅膠為基質(zhì)的填料，只能在pH29 范圍內(nèi)使用。每次分析檢測完成后，最好用洗脫能力強的洗脫液沖洗，例如 ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。10. 樣品必須用直徑為 2.5cm，孔徑為 0.45 m 的濾膜針式過濾。如有明確要求需用離心