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文檔簡介
1、非甲烷總嫌方法驗證方法驗證報告固定污染源廢氣總燒、甲烷和非方法名稱:甲烷總燒的測定氣相色譜法項目:非甲烷總燒驗證單位:報告編寫人:審核人:報告日期:1原始測試數據1.1實驗室基本情況表1-1參加驗證的人員情況登記表姓名1IW所學專業從理藕析男實驗員2年男化驗員2年注:參加驗證人員需要熟悉儀器結構、原理,熟練操作儀器,能獨立完成整個分析過程。表1-2使用儀器情況登記表儀器名稱嬲髓期勺性能狀況/*;采樣設備雙氣路大氣采樣器ZGQ-2正常是檢驗儀器氣相色譜儀GC9790n正常是懶曼版樣薇榭起嬲里儀1表1-3使用試劑及材料登記表名稱規格型號生產廠家標氣濃度(mol/mol)備注除燒空氣4L/J甲烷標氣
2、4L610.1X106/甲烷標氣4L一一一-616.8X106/甲烷標氣4L6781X106/注:試劑包括標準溶液、標準樣品、替代物、內標、保存劑、萃取試劑等1.2采樣及樣品預處理現場采樣按照GT/T16157、HJ/T397和HJ73為目關規定執行。開啟加熱采樣管電源,采樣時將采樣管加熱并保持在120ci5o氣袋用樣品氣清洗三次,結束采樣后樣品應立即放入樣品保存箱中保存。樣品空白:將注入除燒空氣的采樣容器帶至采樣現場,與同批次采集的樣品一起送回實驗室。1.3 校準曲線的繪制以100m酸璃注射器(預先放入一片硬質聚四氟乙烯小薄片)為容器,按1:1的體積比,用標準氣體(高純氮氣)將甲烷標準氣逐級
3、稀釋,配置6個濃度梯度的校準由低濃度到高濃度依次抽取1.0mL校準系列,注入氣相色譜儀,分別測定甲烷、總燒。以甲烷、總燃的濃度(mg/m3)為博箋限僅數寸應的峰面積為縱坐標,分別繪制單烷、總燒的權準曲線。表1-4標準系列測定測試日期:2018年8月27日mg/m31.2012.0027.8955.78111.57195.25標準曲線方程:Y=W=2.000936X10-4A相關系數:R=0.99915mg/m31.2012.0027.8955.78111.57195.25標準曲線方程:W=2.431048X10-4A相關系數:R=0.999611.4 方法檢由限、測定下限測試數據表1-5檢出限
4、和測定下限結果(n=7)測試 日 期:2018 年 8月27日耳T烷總脛非甲烷總煌)測定次數測7E結果(mg/m3)測定結果(mg/m3)測定結果(mg/m3)10.240.300.0620.260.330.0730.270.330.0640.240.310.0750.240.300.0660.240.330.0970.230.300.07平均值mmg/m3)0.250.310.07爾準偏差(mg/m3)0.0130.0140.01檢出限(mg/m3)0.040.040.03t值:3.143注:總煌以甲烷計,非甲烷總嫌以碳計。1.5 方法精密度測試表1-6精密度測試結果(n=6)測試日期:20
5、18年8月27日平行號甲烷濃度1濃度2濃度311.6812.23103.55測定結果(1g/mL)21.6912.31104.0331.6812.11103.1241.6812.31103.1451.6912.26104.7561.6812.24103.42平均值Xi(mg/m3)1.6912.24103.67標準偏差Si(mg/m3)0.0040.0720.626相對標準偏RSR%)0.220.590.60注:濃度1濃度2濃度3表1-7精密度測試結果(n=6)測試日期:2018年8月27日平行號總嫌濃度1濃度2濃度3測定結果(11g/mL)12.0114.17120.0121.9914.23
6、120.0931.9614.09119.17411.9714.31120.6351.9714.31120.2161.9614.17120.53、/直Xi(mg/m3)1.9814.21120.11琢準偏差Si(mg/m3)0.0180.0870.521相對標準偏RSDT%)0.930.610.43注:濃度1Z濃度2濃度31.6 方法的準確度測試表1-8有證標準物質/標準樣品測試數據測試日期:2018年8月28日平行號甲烷濃度1濃度2濃度3測定結果(ng/mL)15.7912.41113.1325.7312.41113.6035.7512.16113.3145.8112.22113.0655.7
7、212.03113.3065.6012.20113.06、F均值Xi(mg*5.7312.24113.24有證標準物質/標準樣品濃度(mg/m3)6.0013.00111.57、目對誤差REi(%)4.455.841.5表1-9有證標準物質/標準樣品測試數據測試日期:2018年8月28日IM以平行號總脛濃度1濃度2濃度3測定結果16.3213.71116.5926.2613.68116.26(ng/mL)36.2413.52115.7146.2913.56116.4956.3513.52116.7266.2813.56116.07平均值Xi(mg*6.2913.59116.31有證標準物質/標準樣品濃度mmg/m3)6.0013.00111.57相對誤差REi(%)4.854.554.241.7 其它需要說明的問題2方法驗證數據結論各測試水平的檢出限、測定下限、精密度、準確度的測試結果匯總(見表2-1方法驗證匯總表);表2-1方法驗證匯總表技術指標甲烷總燒非甲烷總嫌技術指標實測方法實測方法實測值方法值檢出限(mg/m3)0.040.060.040.060.030.07測定下限(mg/m3)0.160.240.160.240.120.28精密度(%)0.200.20.40.0.15/準確度(%
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