1、實驗四、苯甲酸的重結(jié)晶一、實驗?zāi)康?、了解有機(jī)物重結(jié)晶提純的原理和應(yīng)用。2、掌握加熱、回流、冷卻、減壓過濾和恒重干燥等操作。3、掌握折疊濾紙的作用與折疊方法。3、掌握有機(jī)物重結(jié)晶提純的基本步驟和操作方法。4、掌握固體有機(jī)物干燥與否的恒重法判斷方法。二、試驗原理1、基本原理將欲提純的物質(zhì)在較高溫度下溶于合適的溶劑中制成飽和溶液，趁熱將不溶物濾去，在較低溫度下結(jié)晶析出，而可溶性雜質(zhì)留在母液中，這一過程稱為重結(jié)晶。原理就是利用物質(zhì)中各組分在同一溶劑中的溶解性能不同而將雜質(zhì)除去。2、一般過程選擇溶劑；制飽和溶液；趁熱過濾（如溶液的顏色深，則應(yīng)先脫色，再趁熱過濾）；冷卻析晶；抽氣過濾；洗滌干燥。活性炭的

2、用量應(yīng)視雜質(zhì)的多少而定。一般為干燥粗產(chǎn)品重量的1-5%。3、重結(jié)晶所用溶劑要求與要提純的物質(zhì)不起化學(xué)反應(yīng)；對被提純的有機(jī)物質(zhì)必須具備溶解度在熱時較大，而在較低溫度時則較小的特性；對雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使雜質(zhì)留在母液中，不與被提純物一道析出結(jié)晶；溶解度小者使雜質(zhì)在熱過濾時被除去；對要提純的物質(zhì)能生成較整齊的晶體；溶劑的沸點，不宜太低，也不宜太高。當(dāng)過低時，溶解度改變不大，操作又不易，過高時，附著于晶體表面的溶劑不易除去，等等。在幾種溶劑同樣都合適時，則應(yīng)根據(jù)結(jié)晶的回收率，操作的難易，易燃性和價格等來選擇。三、實驗步驟演示（一）折疊濾紙的制作向?qū)W生介紹折疊濾紙的作用，給每個學(xué)生發(fā)

3、1張濾紙。教師演示。（二）溶解及趁熱過濾演示（三）抽氣過濾演示布氏漏斗中鋪的圓形濾紙要剪得比漏斗內(nèi)徑略小，使緊貼于漏斗的底壁。在抽濾前先用少量溶劑把濾紙潤濕，然后打開水泵將濾紙吸緊，防止固體在抽濾時自濾紙邊沿吸入瓶中。借玻棒之助，將容器中液體和晶體分批倒入漏斗中，并用少量濾液洗出粘附于容器壁上的晶體，關(guān)閉水泵前，先將抽濾瓶與水泵間連接的橡皮管拆開，或?qū)踩可系幕钊蜷_接通大氣,以免水倒流入吸濾瓶內(nèi)。布氏漏斗中的晶體要用溶劑洗滌，以除去存在于結(jié)晶表面的母液，否則干燥后仍要使結(jié)晶沾污。用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。洗滌的過程是將抽氣暫時停止，在晶體上加少量溶劑，用刮刀

4、或玻棒小心攪動(不要使濾紙松動)，使所有晶體潤濕。靜置一會兒，待晶體均勻地被浸濕后再行抽氣，為了使溶劑和結(jié)晶更好地分開，最好在進(jìn)行抽氣的同時用清潔的玻塞倒置在結(jié)晶表面上并用力擠壓，以盡量抽干溶劑，一般重復(fù)洗滌1-2次即可。(-)熱過濾裝冒圖折睿濾紙次序圖折疊式濾紙的折疊順序抽濾裝置抽濾和洗滌后的結(jié)晶，表面上還附有少量溶劑。因此尚需要用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。重結(jié)晶后的產(chǎn)物需要測溶點來檢驗其純度。在測定熔點前，晶體必須充分干燥，否則熔點會下降。固體的干燥方法很多，可根據(jù)重結(jié)晶所用的溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來選擇。常用的方法有如下幾種：1. 空氣晾干：將抽干的固體物質(zhì)轉(zhuǎn)移到表面皿上鋪成薄薄的一層，再用一張濾紙

5、覆蓋以免灰塵沾污，然后在室溫下放置，一般要經(jīng)過幾天后才能徹底干燥。2. 烘干：一些對熱穩(wěn)定的化合物可以在低于該化合物熔點15-20C的溫度下進(jìn)行烘干。實驗室中常用紅外線燈、烘箱或蒸氣浴進(jìn)行干燥。必須注意，由于溶劑的存在，結(jié)晶可能在較其熔點低得很多的溫度下就開始熔融了，因此必須十分注意控制溫度并經(jīng)常翻動晶體。3. 用濾紙吸干：有時晶體吸附的溶劑在過濾時很難抽干，這時可將晶體放在二，三層濾紙上，上面再用濾紙擠壓以吸出溶劑。此法的缺點是晶體上易沾污一些濾紙纖維。4. 置干燥器中干燥。5. 判斷干燥與否通常采用恒重法，即相隔一定干燥時間的兩次稱重之差不大于所用夭平或臺秤的允許誤差。四、重結(jié)晶實驗的注意事項1、溶劑的用量