1、評估方案一、熒光粉的分析測試方法1、發射光譜和激發光譜的測定把樣粉裝好后，放到樣品室里， 選定一個激發波長，作發射光譜掃描，讀出發射光譜的發射主峰。給定發射光譜的發射主峰，作激發光譜掃描，讀出激發光譜峰值波長。重新裝樣，測試3次，各次之間峰值波長的差值不超過±1nm，取算術平均值。2、外量子效率的測定把樣粉裝好后，放到樣品室里，選定一個激發波長，激發熒光粉發光，利用光譜輻射分析儀測試得到熒光粉的發射光譜功率分布。計算熒光粉在該激發波長下的外量子效率。重新裝樣，測試3次，各次之間的相對差值不大于1%，取算術平均值。3、相對亮度的測定將試樣和參比樣品分別裝滿樣品盤，用平面玻璃壓平，使表面

2、平整。用激發光源分別激發試樣和參比樣品。用光電探測器將試樣和參比樣品發出的光轉換成光電流，并記錄數值。 試樣和參比樣品連續重復讀數3次，各次之間相對差值不大于1%，取算術平均值。4、色品坐標的測定 把試樣裝好放入樣品室中。 選定激發光源的發射波長，使其垂直激發樣品室里的熒光粉樣品。利用光譜輻射分析儀按一定的波長間隔 （不大于5nm） 測試得到熒光粉的發射光譜功率分布。按GB 3102.6-1993中“6.39 色品坐標”的公式求出熒光粉的色品坐標。 重復測試3次，各次之間x、y的差值均不超過±0.001，取算術平均值。5、溫度特性的測定把試樣裝好放入樣品室中，于室溫下測試其激發、發射

3、主峰波長，相對亮度及色品坐標等。每一試樣按測定步驟平行測3次，各次之間激發、發射主峰波長的差值均不超過±1 nm，相對亮度的差值不超過±1%，色品坐標的差值不超過±0.001。啟動加熱裝置，將被測的熒光粉試樣加熱并穩定在設定的溫度值10min。穩定在預定的溫度下，測定熒光粉試樣的激發、發射主峰波長，相對亮度及色品坐標等。每一試樣按測定步驟平行測3次，各次之間激發、發射主峰波長的差值均不超過±1nm，相對亮度的差值不超過±1%，色品坐標的差值不超過±0.001。冷卻熒光粉試樣至室溫，測試其激發、發射主峰波長，相對亮度及色品坐標等。每一試

4、樣按測定步驟平行測3次，各次之間以及與加熱前相比，激發、發射主峰波長的差值均不超過±1nm，相對亮度的差值不超過±1%，色品坐標的差值不超過±0.001。計算試樣在室溫與加熱時的激發、發射主峰波長，相對亮度及色品坐標變化，得到被測熒光粉的溫度特性數據。取熒光粉2.00 g放到25 mL的燒杯中，加入15 mL的去離子水，并放入磁力子。將燒杯放在磁力攪拌器上攪拌20 min后靜置1 h以上。用快速濾紙濾出澄清液體，進行測試。按照pH計使用說明書標定儀器，并進行溫度補償。將電極浸入待測溶液，搖動燒杯待平衡后，讀出樣品的pH值。樣品連續測試3次，各次之間的差值不超過&#

5、177;0.1，取算術平均值。7、電導率的測定取熒光粉2.00 g放到25 mL的燒杯中，加入15 mL的去離子水，并放入磁力子。將燒杯放在磁力攪拌器上攪拌20 min后靜置1 h以上。用快速定性濾紙濾出澄清液體，進行測量。設定儀器常數和溫度補償系數。把溫度傳感器和電極放入樣品溶液中，搖動液體，當顯示穩定時，讀取數據。樣品連續測試3次，各次之間的差值不超過±0.1S/cm，取其平均值。8、粒度分布的測定 稱取0.5g-1.0g粉體樣品放置于盛有10mL去離子水的50ml燒杯中，加人分散劑1.0ml，于水浴超聲槽中( 超聲槽中預先加人適量水,水量以剛浸過燒杯中樣品溶液為宜) 超聲分散2

6、0min,立即測量。依次啟動主機電源、 進樣器電源及計算機測量程序。在分散器中加人分散介質，啟動泵系統使之循環于樣品池， 按儀器說明書要求設定樣品及背景測量時間， 開始背景檢測至儀器顯示可以加人樣品。調節循環泵轉速至合適轉速， 用水洗滌儀器進樣系統3次。取分散好的樣品緩慢加人到已測背景的分散介質中至測量所需濁度。啟動儀器超聲裝置，進行測量，重復測量 3 次，取其平均值。將儀器進樣系統洗滌3次后進行下一樣品測試。9、比表面積的測定 將試樣于105烘烤 lh，置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱量。稱取已凈化于燥過的專用樣品管的質量( 精確至0.000lg )，用專用漏斗將試樣裝入樣品管中，控制待側試

7、樣總表面積在2m2以上。獨立進行兩次測定，取其平均值。吸附前，應對試樣進行脫氣處理。將試料在200真空中加熱脫氣2h。熒光粉的主要特性包括晶體結構、結晶性、發光特性、色度、表面形態、粉體粒徑、活化中心價數等。其相應的分析工具見表。分析工具分析內容X光粉末饒射儀(XRD)熒光粉的純度和晶體結構光激發光光譜儀(PL)熒光粉的激發光譜和放射光譜特性反射式紫外光/可見光吸收光譜儀熒光粉的吸收特性并籍以研究其能量轉換機制掃描式電子顯微鏡(SEM)熒光粉表面型態分析及粒徑大小差異能量分散式X光分析儀(EDX)熒光粉的化學元素組成X光吸收光譜近邊緣結構(XANES)熒光粉活化中心之價數二、熒光粉的性能LED

8、熒光粉按顏色大致可分為：藍色熒光粉、綠色熒光粉、黃色熒光粉和紅色熒光粉，其中黃色熒光粉的應用占主要部分（各顏色熒光粉的的應用方式大致如下表）。顏色分類 應用方式藍色熒光粉UV芯片+藍色熒光粉+綠色熒光粉+紅粉熒光粉綠色熒光粉藍光芯片+綠色熒光粉+紅色熒光粉藍光芯片+綠色熒光粉+黃色熒光粉紅色熒光粉藍光芯片+綠色熒光粉+紅色熒光粉藍光芯片+紅色熒光粉+黃色熒光粉黃色熒光粉藍光芯片+黃色熒光粉熒光粉按成分大致可分為：鋁酸鹽熒光粉、硅酸鹽熒光粉、氮化物（或氮氧化物）熒光粉、硫化物熒光粉，其中鋁酸鹽熒光粉、硅酸鹽熒光粉的應用占主要部分（各成分熒光粉的激發效率大致如下表）。成分分類激發效率鋁酸鹽優硅酸鹽

9、優氮化物/氮氧化物差硫化物優1. 鋁酸鹽熒光粉；（優點：亮度高，發射峰寬，成本低，工藝成熟，應用廣泛，黃粉效果較好；缺點：抗濕性較差，激發波段窄，光譜中缺乏紅光的成分，顯色指數不高）2. 硅酸鹽熒光粉；（良好的化學穩定性和熱穩定性，灼燒溫度比鋁酸鹽體系低100度左右，理論上具有很好的發展研究趨勢，但是目前工藝不成熟，應用較少） 3. 氮化物熒光粉；（激發波段寬，溫度穩定性好，非常穩定紅粉、綠粉較好；但是制造成本較高，發射峰較窄）4. 硫化物熒光粉。（激發波段寬，紅粉、綠粉較好，但是對濕度敏感，制造過程中會產生污染，對人有害 ，屬于淘汰的產品）三、熒光粉的評估一般情況下，熒光粉的評估項

10、目包括效率評估、色度評估、可靠性評估以及其它相關參數的評估，其中大部分LED封裝廠商將效率評估，色度評估做為評估重點。按目前市場狀況，由于各熒光粉廠商的制造技術能力不同，其產品性能也各有優缺點。當然，也有部分商家為了追求暴利，在熒光粉里面添加部分有機粉末或是無機鹽（例如硫化物），以次充好。因此，熒光粉的評估重點已不再單單局限于熒光粉自身的效率及色度，其自身的可靠性評估也變得越來越重要了。熒光粉穩定性驗證方案：1、熒光粉的耐熱性驗證：熒光粉在被封裝成SMD成品時，需要經過150左右的烘烤成型，而且終端客戶使用時，SMD成品會經過REFLOW組裝到PCB上，其回流焊最高溫度是260。也就是說，熒光

11、粉在前期使用的時候，其經受的最高溫度是260。所以，可將耐熱實驗的溫度設定在260。 從以上可知，有以下兩個驗證方案可以選擇：  方案一方案二方案內容將熒光粉放置于260的烤箱里直接烘烤將熒光粉放置于REFLOW中烘烤加熱方式恒溫加熱馬鞍型曲線加熱加熱曲線如圖四如圖五優點可持續加熱接近客戶使用方法  由于終端客戶實際使用的也是馬鞍型的溫度曲線，所以能更好的模擬客戶的使用方法，使用方案二來驗證熒光粉的耐熱性是最佳的選擇。以下是采用日東八溫區無鉛回流焊（上八下八溫區）做的相關實驗，其中圖六是可靠性較好的熒光粉樣品，圖七是可靠性較差的熒光粉樣品，實驗證明，采用這方案可以

12、有效驗證熒光粉可靠性。 2、熒光粉的耐濕性驗證：通常情況下，當熒光粉與封裝膠水充分混合固化后，封裝膠水本身會起到一定的防潮隔濕作用，從而保護熒光粉不受水解。但每一款封裝膠水自身都有一定的氣密性，即水汽可以不同程度的滲透到封裝膠體內部，與熒光粉發生相關反應；所以其熒光粉的耐濕性性能，受封裝膠水氣密性的影響很大。現有封裝膠水氣密性大致如下表：封裝膠水氣密性環氧類優硅橡膠差硅樹脂中由于各封裝膠水氣密性不同，所以用相同款熒光粉進行耐濕性驗證時結果也會不同。這樣我們就無法更客觀的來驗證熒光粉的耐濕性能；為了更客觀的驗證熒光粉（包括可能添加的物質）的耐濕性能，我們有兩種方案來選擇。一是將熒光粉放

13、置于中性水里浸泡，二是將熒光粉放置在高濕（90%RH）機里儲存。采用第一種方案驗證時，其濕度可看成是100%RH，但此種方案對熒光粉來講比較苛刻（特別是硅酸鹽熒光粉，從目前我司的實驗結果來看，如下圖八，幾乎所有熒光粉廠商的產品均無法通過此項實驗的）；采用第二種方案驗證時，其水是以氣態的形式與熒光粉接觸，也更接近實際產品失效的機理。（即使是硅酸鹽熒光粉，從目前我司的實驗結果來看，如下圖九，發現一些國外熒光粉廠商的產品在同行業對比中，其耐濕性能較好）  C、熒光粉的熱穩定性測試熒光粉的耐熱性不同于熱穩定性，耐熱性偏重于熒光粉的前期性能，相對來講是一個瞬態性驗證；而熱穩定性則偏重

14、于熒光粉的后期性能，是一個相對較長期的驗證；雖然現在業界有些熒光粉測試儀可測試出熒光粉樣品在不同溫度下的激發效率，但大多數測試儀只是采用對樣品粉盤底部加熱；而實際上，熒光粉測試儀在測試樣品時，是通過接收樣品粉盤表面熒光粉激發出來的光譜；由于熒光粉本身的導熱系數相對較差，如果采取只加熱粉盤底部的方式去測試熒光粉樣品，其得到的數值是很不準確的。因為可能機臺設定加熱溫度為120，粉盤實際溫度也為120，但粉盤表面熒光粉則是遠低于這個溫度的。而相對較好的方式是采用空間加熱，即將整個粉盤放于熱空氣中，使粉盤表面的熒光粉樣品充分受熱。這種方式的測試結果就比較準確。但相對的設備費用會較昂貴。如LED封裝廠進

15、行此項驗證，其前期設備投入成本則較高。所以較合理的驗證方案是將熒光粉充分混合封裝膠水固化成成品后，再進行高溫老化。（當然，使用此方案時驗證時，應使用信賴性較好的芯片及氣密較好，抗衰減性能較好的封裝膠水等原物料），經過一定的老化時間再對比其衰減數據（通常情況下是老化1000HRS）。 D、熒光粉的抗紫外性能測試 現業界大部分LED都是通過藍光芯片加熒光粉組成白光，但藍光芯片本身在紫外部分存在一定的能量，其芯片波段越短，紫外部分的能量會越多，而熒光粉本身會吸收部分的紫外能量并轉化為可見光（如圖十一）。 當熒光粉吸收紫外能量的時候，其也會加速熒光粉自身的老化，特別是在熒光粉的后處理技術較差，熒