1、化工機(jī)械實(shí)習(xí)操作單一、單元名稱：沈降實(shí)驗(yàn)二、單元編號(hào)： 003三、單元目標(biāo)： 1.利用沈降分析法測定粉體粒徑。2.瞭解粉體在流體中沈降時(shí)，其粒徑與徑端速度之關(guān)係。四、教學(xué)時(shí)數(shù)： 9 小時(shí)。五、使用設(shè)備： 1.沈降實(shí)驗(yàn)裝置乙套。2.空氣壓縮機(jī)乙臺(tái)。3.烘箱一臺(tái)。4.化學(xué)分析天平或電動(dòng)天平一臺(tái)。5.量筒 (100c.c.一)支。6.玻璃漏斗 (11.cm)一只。7.木質(zhì)漏斗架一付。8.玻棒一支。9.錶玻璃 (11.cm)一片。六、使用材料： 1.碳酸鈣。32.六偏磷酸鈉 (NaPO)6 (Sodium Hexametaphosphate)3.定量用濾紙八張。七、相關(guān)知識(shí)：在一般粉體處理工業(yè)，如水泥

2、、陶瓷、土壤分析、粉末冶金，顏料、塗料、化妝品、磨料、填料、造紙、合成樹脂、藥品以及食品工業(yè)中。吾人常需測定所處理粉體之粒徑分佈情況，以控制產(chǎn)品之品質(zhì)。群體粉粒之大小及形狀常不一致，因此粒徑大小之測定與表示均比較困難。目前分析其大小可應(yīng)用之方法很多，視粉粒大小範(fàn)圍，乾燥程度，表面吸著性，順磁性及其他物理性質(zhì)而定 。一般常用之方法有利用顯微鏡直接觀測而測定之顯微鏡法，以測定 0 . 8 150 微米粒徑之顆粒；利用標(biāo)準(zhǔn)篩過篩之篩析法，以測定35.微米以上之顆粒；利用顆粒在流體中沉降速度之沉降法，以測定0.150微米之粉粒：利用流體流經(jīng)粉粒床之壓力降或粉粒對色料吸著量之比表面積法，以測定微粉狀物料

3、之表面積，其中以篩析法最為普遍。本實(shí)驗(yàn)係以沉降法測粉體粒徑 。沉降分析法係利用重力將粒子沉澱，使稀泥漿（Slurry ）溶液變成澄清溶液與較濃泥漿分離之一種方法。物體在流體中沉降時(shí)，由於重力加速度，其沉降速度逐漸增加，而後隨著速度之增加，物體流體間之摩擦亦逐漸增大，遂致最後沉降速度變?yōu)橐欢ǎ朔N現(xiàn)象係由於流體本身之阻力所致。此時(shí)之沉降速度稱為終端速度（TerminalVelocity ) 。由實(shí)驗(yàn)得知，粒度非常小之粉體在流體中沉降時(shí)，其終端速度與粒徑之平方成正比，此稱為斯托克定律（ Stokes Law ）可以下式表示之 。式中 :Vt ：經(jīng)端速度（ cm/ sec h ：沉降距離（ cm）t

4、 ：沉降時(shí)間（ sec )：粉體之密度（ g /cm3 )：流體之密度（ g / cm3）：流體之粘度 (g / cm-sec)g ：重力加速度 (cm/sec2 )：粉體之粒徑 (cm) h 所需之時(shí)間 t，利用上式可求出粒徑，則粉體之粒徑分佈便可測出。在沉澱過程中。一般而言，在開始沈降時(shí)，粒子並未達(dá)到終端速度，但若粒子直徑相當(dāng)小時(shí)，可以假設(shè)在開始之瞬間，各粒子均已達(dá)到其終端速度。設(shè)有粒徑分別為 D1，D2，D3之球型粒子，且 D1>D2>D3以 A， B， C，之重量百分比混合置於圓筒中，攪拌均勻成懸濁液後令其靜置，其液面高度在下標(biāo)線刻度以上 h0 處，粒子之分佈情況如圖一 (

5、a)所示。此時(shí)在圓筒中任何位置取樣，則其中 D1 粒子所佔(zhàn)之百分率為 A，D2 粒子者為 B，D3 粒子者為 C。若利用吸移管在下標(biāo)線處取樣，.烘乾後得重量 M0，此時(shí)液面如圖一 (b)所示，降至距下標(biāo)線以上 h1 處(注意此液面下降係因取樣而非由沈降引起。 )經(jīng)過沈降時(shí)間 t1 後，原在上標(biāo)線粒徑為 D1 之 粒子皆已沈降至下標(biāo)線以下，其最大位移為 h1，故其經(jīng)端速度為此時(shí)利用吸移管在下標(biāo)線處取樣，烘乾後得重量 M1，因粒徑為 D1 之粒子已不存在，而僅有D2，D3者，故即為通過率 (Undersize Fraction)。取樣後液面降至距下標(biāo)線以上 h2 處，如圖一 (C) 所示。經(jīng)過沈降

6、時(shí)間 t2 後，粒徑為 D2 之粒子皆已沈降至下標(biāo)線以下，其最大位移為 h2，故其終端速度為。同理推廣之得：。其中 Vi ：在 ti 時(shí)間取樣之粒子之終端速度(cm / sec)hi：在時(shí)間第 i 次取樣後，液面距下標(biāo)線之距離(cm)由斯托克定律得：故對粒徑 Dpi 之通過率 D 為：其中M0 ：第一次取樣烘乾所得重量(g)M1 ：第 i+1 次取樣烘乾後之重量 (g)故由 D 對 Dpi 之圖可得粒徑分佈曲線。濕式沉降法最重要者係在於使粉體試料分散為個(gè)別粒子依次沈降。由於粒子之凝集（Aggrega t ion ）將導(dǎo)致誤差，故於實(shí)驗(yàn)之前，應(yīng)對欲測定之試料選定最適當(dāng)之分散媒與分散劑及溶液濃度。

7、 ( 即懸濁液之濃度） 茲分別介紹如下：1.分散媒一一一對待測之試料，吾人須選擇適當(dāng)之液體做為分散媒，一般採用水（蒸餾水）為分散媒，但遇以下之情況不能以水為分散媒：如一氧化二鉛 （ Lead Suboxide ）及其他在水中立起化學(xué)反應(yīng)者；膨潤土（ Betonite ）及其他在水中膨脹者；水泥（ Cement ）及其他在水中產(chǎn)生水合作用（ Hydration ）者 。 在此等場合須用醇、苯或其他液體為分散媒。對鎢、鉬及其他比重或粒徑大而沉降速度快者，宜採用比重或粘度大之液體如甘油水溶液為分散媒，以降低其沉降速度。分散媒之性質(zhì)常因微量雜質(zhì)之存在而產(chǎn)生顯著之變化 ，故分散媒之純度要盡量提高，特別是

8、在與水不相混和之有機(jī)溶液，常因微量水之存在，使粉體粒子凝集，而大大影響了分散度。 因此分散媒（指水以外之分散媒）與試料均應(yīng)於實(shí)驗(yàn)前經(jīng)過充分之脫水處理。2. 分散劑一一一由於僅使用分散媒，試樣粒子常發(fā)生凝集之現(xiàn)象，故必須加入適當(dāng)之分散劑以這充分之分散度 。分散劑之作用乃是將液體之表面張力降低，並使粒子表面之沾濕性增加。圖二所示各種分散劑對碳酸鈣之分散效果（Dispersion Effect ）。 由圖可知粒徑分佈因分散劑之種類而異，而六偏磷酸鈉之分散效果最佳。蓋因此結(jié)果與採用別種粒徑分佈測定法所得者一致，對大部份之一般無機(jī)粉體，諸如六偏磷酸鈉及焦磷酸鈉（ Sodium Pyrophosphate

9、）等，均為極有效之分散劑。3. 溶液濃度（懸濁液之濃度）一一一懸濁液之濃度太高（試料用量超過規(guī)定量）會(huì)導(dǎo)致粒子之凝集；反之，濃度太低則測定結(jié)果不準(zhǔn)確，故使用適當(dāng)之濃度非常重要。圖三表示碳酸鈣懸濁液之濃度對粒徑分佈之影響。濃度為 2 %3%時(shí)無顯著之差別， 5%時(shí)出現(xiàn)相當(dāng)大之粒徑， 10.%時(shí)粒子之凝集現(xiàn)象更為明顯。八 .參考資料：1.鄧禮堂著：單元操作實(shí)驗(yàn)。P 468 492協(xié)志工業(yè)叢書。2.陳振揚(yáng)編著：化工機(jī)械。P188 東大圖書公司。九 .操作程序：A、認(rèn)識(shí)機(jī)械：如圖四所示：1. 沈降筒：由 SUS304 不銹鋼製成 200mm × 2250mmH 每 20.cm附裝 3/8”閘

10、閥作取樣口，底部有 1”球閥作排液用 ，在筒體上裝有 17 × 34 ×250mm 反射型液位指示視玻璃四片及一支透明塑膠管指示液位用。2. 進(jìn)料泵浦 : 220V × 3 Phase，東元馬達(dá)揚(yáng)程 20M 泵浦。3. 原料桶： SUS304 不銹鋼製容量 80L 附攪拌器（ 1/4HP, 220V， 120rpm）可調(diào)整轉(zhuǎn)速。4. 儀錶盤：含電源器指示燈、電源開關(guān)、泵浦按鈕開關(guān)、馬達(dá)保護(hù)裝置。B、認(rèn)識(shí)流程：圖四實(shí)驗(yàn)操作時(shí)，溶液及壓縮空氣流程如圖四所示，其順序?yàn)椋?.原料裝在原料槽中以攪拌機(jī)攪拌。2.攪拌均勻後關(guān)攪拌機(jī)並以泵浦B 將溶液經(jīng)開閥 l、開閥 2 及開閥

11、 3 沿管路進(jìn)入沉降塔。3.俟桶溶液全部打入沉降塔後，關(guān)泵浦。4.開空氣壓縮機(jī) (調(diào)壓閥壓力為 0.5kg/cm2)並打開開關(guān)使壓縮空氣經(jīng)閥 6 進(jìn)入沉降塔，攪拌溶液。（注意：空氣壓力不可太大以免溶液自塔頂溢出淋在學(xué)生身上，從沉降搭旁邊顯示液位之透明塑膠管即可看到溶液攪拌情形 ，藉以判定壓縮空氣之壓力是否太大。 ）5.攪拌均勻後，立即關(guān)空氣壓縮機(jī)輸出壓縮空氣之開關(guān)閥 6，並以量筒開始在液面下第一個(gè)閥開始取樣。C 、實(shí)際操作：1.實(shí)驗(yàn)步驟：（ l）檢查所有閥均必?zé)╆P(guān)閉 。（ 2）於原料桶 C 中加水約 70.l，並秤取 CaCO3 加入桶中配製成 2溶液。（ 3）秤取分散劑（ Napo3） 2

12、, 其量為溶液 0 . 2 %，加入溶液中。（ 4）取定量用濾紙 8 張予以編號(hào)各秤其重量並分別記錄之。（ 5）將電力鈕轉(zhuǎn)於 ON，待指示燈亮，表示電力已輸入。（ 6）壓攪拌機(jī)開關(guān) ON，使攪拌機(jī)啟動(dòng)，攪拌溶液至均勻後關(guān)閉。（ 7）開 V1、V2 及 V3，然後開泵浦開關(guān) ON ，啟動(dòng)泵浦，使溶液送入沉降筒內(nèi)。（切勿將攪拌機(jī)及泵浦同時(shí)使用，注意泵浦吸入空氣空抽情形） 。（ 8）打開空氣壓縮機(jī)送氣閥，並打開沉降筒底旁閥6，用空氣攪拌沉降筒內(nèi)溶液，俟攪拌均勻，關(guān)閥 6 或關(guān)空氣壓縮機(jī)送氣閱。（ 9）溶液全部打入沉降塔後，設(shè)法使液面對準(zhǔn)某一取樣口，作為液面基準(zhǔn)線 （可從顯示液位之塑膠管觀察液位） ，

13、然後在基準(zhǔn)線下 20.公分之取樣口開始取樣 20. ml （以後均在此取樣）此為第 O 次取樣，並開始計(jì)時(shí)。（ 10）將取得之試樣在放有濾紙之漏斗中過濾，濾畢以濾紙包住濾渣平放在錶玻璃中，然後將錶玻璃放入 105 之箱內(nèi)烘乾至恆重。得濾渣之重即為 M。（ 11）依次每隔 10.分鐘在上述之取樣一次，依步驟 10. 烘乾，秤量 。（ 12）重覆步驟 11.， 直至共取樣 8 次為止 。（ 13）實(shí)驗(yàn)完畢，開沉降筒底部之閥，將溶液排除，並由泵浦抽送清水沖洗筒口內(nèi)殘留 CaCO3，至乾淨(jìng)為止 。（ 14）關(guān)沈降塔電源。2. 數(shù)據(jù)記錄：將實(shí)驗(yàn)所用試料之量及相關(guān)數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)記錄在下面，表中數(shù)據(jù)應(yīng)如何記錄，請參閱廠商提供之?dāng)?shù)據(jù)：粉體試料：碳酸鈣（g )3粉體密度：Pp ( g / ）3水之密度：( g / ）3.注意事項(xiàng)：（ 1）操作攪拌機(jī)按下o n 鍵之後，將轉(zhuǎn)速調(diào)至7200 rpm。（ 2）關(guān)攪拌機(jī) OFF 鍵之前，