1、鍍鉻廢水中六價鉻測定操作規程 適用范圍本規程對六價鉻測定的安全操作步驟進行了規定，適用于地面水和工業廢水中的六價鉻的測定。當試份體積為50ml，使用光程10mm的比色皿，測量范圍為最低檢出濃度為0.004mg/L，測定上線濃度為1.0mg/L。引用標準GB 7467-87 水質 六價鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法水和廢水監測分析方法（第四版 增補版）原理在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm。4 儀器一般實驗室儀器1901雙光束紫外可見分光光度計 5 藥品及試劑 測定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的

2、水，所有試劑均不含鉻。5.1 丙酮5.2 1+1硫酸溶液：將硫酸（H2SO4，=1.84g/ml,優級純）緩緩加入到同體積的水中，混勻。5.3 1+1磷酸溶液：將磷酸（H3PO4，=1.69g/ml,優級純）與水等體積混合。5.4 4g/L氫氧化鈉溶液：將氫氧化鈉(NaOH)1g溶于水并稀釋至250ml。5.5 氫氧化鋅共沉淀劑5.5.1 硫酸鋅：8%(m/V)硫酸鋅溶液：稱取硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)8g溶于100ml水中。5.5.2 氫氧化鈉2%(m/V)溶液：稱取2.4g氫氧化鈉，溶于120ml水中。5.5.3 用時將5.5.1和5.5.2兩溶液混合。5.6 40g/L高錳

3、酸鉀溶液：稱取高錳酸鉀4g，在加熱和攪拌下溶于水，最后稀釋至100ml。5.7 鉻標準貯備液：稱取于110干燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7優級純)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含0.10mg六價鉻。5.8 (1.00ug/ml)鉻標準溶液（I）：吸取5.00ml鉻標準貯備液，置于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含1.00ug六價鉻。使用當天配制此溶液.5.9 (5.00ug/ml)鉻標準溶液（II）：吸取25.00ml鉻標準貯備液，置于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml

4、含5.00ug六價鉻。使用當天配制此溶液5.10 200g/L尿素溶液：將尿素20g溶于水并稀釋至100ml。 5.11 20g/L亞硝酸鈉溶液：將亞硝酸鈉2g溶于水并稀釋至100ml。5.12 顯色劑（I）：稱取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯于棕色瓶置冰箱中保存。色變深后，不能使用。5.12 顯色劑（II）：稱取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯于棕色瓶置冰箱中保存。色變深后，不能使用。6 采樣及貯存要求實驗室樣品應該用玻璃瓶采集。采集時，加入氫氧化鈉，調節樣品PH值約為8，并在采集后盡快測定，如放置，不要超過24h

5、。 分析步驟 7.1 樣品的預處理7.1.1 樣品中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可直接測定，不必進行樣品的預處理。7.1.2 色度校正：如樣品有色但不太深時，按7.3步驟另取一份試樣。以2ml丙酮代替顯色劑，其它步驟同7.3，試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行計算。7.1.3 鋅鹽沉淀分離法：對渾濁、色度較深的樣品可用此法預處理。取適量樣品(含六價鉻少于100ug)于150ml燒杯中，加水至50ml；滴加氫氧化鈉溶液調PH值為78；在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液PH值為89；將此溶液轉移至100ml容量瓶中，用水稀釋至標線；用慢速濾紙干過濾，棄去1020ml初濾液，取其

6、中50.0ml濾液供測定。注：當樣品經鋅鹽沉淀分離法處理后，仍含有機物干擾測定時，可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機物后再測定。取50.0ml濾液于150ml錐形瓶中，加入幾粒玻璃珠，加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液，搖勻。加入兩滴高錳酸鉀溶液，如紫紅色退去，則應添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。取下稍冷，用定量中速濾紙過濾，用水洗滌數次，合并濾液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液，搖勻，用滴管滴加亞硝酸鈉溶液，每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好退去，稍停片刻，待溶液內氣泡逸盡，轉移至50ml比色管中，用水稀釋至標線，供測定用。7.1.4 二價鐵

7、、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質的消除：取適量樣品（含六價鉻少于50ug）于50ml比色管中，用水稀釋至標線；加入4ml顯色劑(II)，混勻；放置5min后，加入1ml硫酸溶液搖勻；510min后，在540nm波長處，用10mm光程的比色皿，以試劑空白做參比，測定吸光度。用同法做校準曲線。7.1.5 次氯酸鹽等氧化性物質的消除：取適量樣品（含六價鉻少于50ug）于50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入0.5ml硫酸溶液，0.5ml磷酸溶液，1.0ml尿素溶液，搖勻，逐滴加入1ml亞硝酸鈉溶液，邊加邊搖，以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應生成的氣泡，待氣泡除盡后，以下步驟同樣品測定（免去加硫酸溶

8、液和磷酸溶液）。7.2 空白試驗按同試樣完全相同的處理步驟進行空白試驗，僅用50ml水代替試樣。7.3 試樣測定取適量（含六價鉻少于50ug）無色透明試份，置于50ml比色管中，用水稀釋至標線。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液，搖勻。加入2ml顯色劑（I），搖勻，510min分鐘后，在540nm波長處，用10 mm的比色皿，以試劑空白做參比，測定吸光度，儀器直接顯示測得的六價鉻含量（mg/l）。注.經鋅鹽沉淀分離法處理的樣品可直接加入顯色劑測定。試劑空白應完全執行7.3操作步驟。8 數據處理六價鉻含量低于0.1mg/L，結果以三位小數表示；六價鉻含量高于0.1mg/L，結果以三位有效

9、數字表示。9 精確度和準確度要求七個實驗室測定含六價鉻0.08mg/L的統一分發標準溶液按7.3步驟測定結果如下：重復性：實驗室相對標準偏差0.6%再現性：實驗室間總相對標準偏差為2.1%準確度：相對誤差0.13%曲線制作向一系列50ml比色管中分別加入0、 0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、和10.00ml鉻標準溶液（I）（如經鋅鹽沉淀分離須預加入標準溶液時，則應加倍加入標準溶液），用水稀釋至標線。然后按照和水樣同樣的預處理和測定步驟操作。從測得的吸光度，繪制以六價鉻的量對吸光度的曲線。11 注意事項11.1 所有玻璃儀器（包括采樣的）不能用重鉻酸鉀洗液洗滌，可用硝酸、硫酸混合液或洗滌劑洗滌，洗滌后要沖洗干凈。所有玻璃器皿內壁須光潔，以免吸附鉻離子。11.2 鉻標準溶液有兩種