1、實驗日期 2015.5.29 成績 同組人 ×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）閩南師范大學(xué)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)實驗報告題目：連續(xù)均相反應(yīng)器停留時間分布的測定12應(yīng)化1 ×× 12060001×× B1組0 前言實驗?zāi)康模?,、了解管式反應(yīng)器的特點和原理；2、掌握脈沖示蹤法測定管式反應(yīng)器和釜式反應(yīng)器內(nèi)物料停留時間分布測定和數(shù)據(jù)處理方法；3、掌握活塞管式反應(yīng)器和全混流反應(yīng)器內(nèi)物料的停留

2、時間分布密度函數(shù)E(t)和停留時間分布函數(shù)F(t)的特點及其數(shù)學(xué)特征；4、學(xué)會用理想反應(yīng)器的串聯(lián)模型來描述實驗的流動性。1實驗原理：由于反應(yīng)器內(nèi)流體速度分布不均勻，或某些流體微元運動方向與主體流動方向相反，因此使反應(yīng)器內(nèi)流體流動產(chǎn)生不同程度的返混。在反應(yīng)器設(shè)計、放大和操作時，往往需要知道反應(yīng)器中返混程度的大小。停留時間分布能定量描述返混程度的大小，而且能夠直接測定。因此停留時間分布測定技術(shù)在化學(xué)反應(yīng)工程領(lǐng)域中有一定的地位。 停留時間分布可用分布函數(shù)F（t）和分布密度E（t）來表示，兩者的關(guān)系為： ò= 測定停留時間分布最常用的方法是階躍示蹤法和脈沖示蹤法。

3、0;階躍法： 脈沖法：  式中： C(t)示蹤劑的出口濃度。  Co示蹤劑的入口濃度。2 Vs流體的流量  Q示蹤劑的注入量。 由此可見，若采用階躍示蹤法，則測定出口示蹤物濃度變化，即可得到F（t）函數(shù)；而采用脈沖示蹤法，則測定出口示蹤物濃度變化，就可得到E（t）函數(shù)。1 實驗方案1.1 實驗材料 三釜串聯(lián)反應(yīng)器1.2 實驗流程與步驟實驗流程圖：實驗步驟：（1）準(zhǔn)備工作 飽和KNO3液體注入標(biāo)有KNO3的儲瓶內(nèi)。連接好入水管線，打開自來水閥門，使管路充滿水。 查電極導(dǎo)線是否正確。（2）操作打開總電源開關(guān)，開啟水閥門，向朝內(nèi)注

4、水，將回流閥開到最大，啟動水泵，慢慢打開進水轉(zhuǎn)子閥門通過“管式/釜式”閥門轉(zhuǎn)向“釜式”一側(cè)，直管壞了，只做三釜串聯(lián)反應(yīng)實驗，調(diào)節(jié)水流量維持在30-40L/h之間的某值，直至釜1內(nèi)有少量水，并能正常流出。 開啟電磁閥開關(guān)和電導(dǎo)儀總開關(guān)。 “示蹤劑/清洗水”閥門轉(zhuǎn)向示蹤劑一側(cè)。開啟計算機電源，在桌面上雙擊“多釜反混實驗”圖標(biāo)，在主桌面上按下“工藝流程”按鈕，使顯示值為實際實驗值。按下“實時采集”按鈕，出現(xiàn)“趨勢圖”。調(diào)節(jié)“閥開時間”為60秒，按下開始按鈕，開始采集數(shù)據(jù)，清洗管道。觀察電導(dǎo)率-時間曲線，當(dāng)電導(dǎo)率數(shù)值與初始自來水電導(dǎo)率數(shù)值相接近時，按下“Stop”按鈕，停止采集數(shù)據(jù)。反復(fù)二、三次。調(diào)節(jié)

5、水流量在30-40L/h之間的某值，直至各釜充滿水，并能從最后一級正常地流出。分別開啟釜1、釜2、釜3攪拌馬達開關(guān)后再調(diào)節(jié)馬達轉(zhuǎn)速的旋鈕，使三釜攪拌程度大致相同。在操作員框中輸入自己的學(xué)號。調(diào)節(jié)“閥開時間”，使顯示值為實驗所需值（B1組為11s），按下開始按鈕，開始采集數(shù)據(jù)，觀察電導(dǎo)率-時間曲線，當(dāng)電導(dǎo)率數(shù)值與初始自來水電導(dǎo)率數(shù)值相接近時，停止采集數(shù)據(jù)。按下“Stop”按鈕，停止采集數(shù)據(jù)。按下“保存數(shù)據(jù)”按鈕保存數(shù)據(jù)文件。（3）停車實驗完畢，將實驗柜臺上三通閥轉(zhuǎn)至“H2O”位置，將程序中“閥開時間”調(diào)到30s左右，按“開始”按鈕，沖洗電磁閥及管路。反復(fù)三、四次。關(guān)閉各水閥門、電源開關(guān)，打開釜底

6、反應(yīng)器底部排水閥，將水排空。退出實驗程序，關(guān)閉計算機。1.3 分析條件與方法本實驗采用的是脈沖示蹤法，即在設(shè)備入口處，向主體流體瞬時注入少量示蹤劑硝酸鉀飽和溶液，與此同時在設(shè)備出口處檢測示蹤劑的濃度C（t）。在一定的溫度和濃度范圍，硝酸鉀水溶液的電導(dǎo)率與濃度C成正比，由實驗測定反應(yīng)器出口流體的電導(dǎo)率就可求得濃度。從實測的硝酸鉀水溶液（以自來水作為溶劑）的電導(dǎo)率-濃度數(shù)據(jù)可以看出：在一定的溫度下，當(dāng)濃度很低時，它的電導(dǎo)率（扣除自來水電導(dǎo)率后的凈值）較好地與濃度成正比，故在計算F（t）和E（t）時也可用電導(dǎo)率代替濃度進行計算。計算如下：（1） 停留時間分布函數(shù)： （2） 停留時間分布密度函數(shù)：式中

7、，t為采樣時間間隔。（3） 平均停留時間：（4） 方差：（5） 多數(shù)混合模型的虛擬級數(shù)：N的數(shù)值可檢測理想流動反應(yīng)器和度量非理想流動反應(yīng)器的反混程度。當(dāng)實驗測得模型參數(shù)N值與實際反應(yīng)器的釜數(shù)相近時，則該反應(yīng)器達到了理想的全混流模型。若實際反應(yīng)器的流動狀況偏離了理想流動模型，則可用多級全混流模型來模擬其反混情況，用其模型參數(shù)N值來定量表征反混程度。2 實驗數(shù)據(jù)處理2.1 原始數(shù)據(jù)三釜串聯(lián)反應(yīng)器原始數(shù)據(jù)記錄攪拌速度（r/min）：n釜1= 840（有問題） n釜2= 220 n釜3= 100（有問題）流量（ L/h ）：Qv串=30.0示蹤劑注入的質(zhì)量流量（ g/s ）：Qm示，直=13.0示蹤劑

8、注入時間（s）：t示，直=11.02.2 數(shù)據(jù)處理過程釜1的數(shù)據(jù)為例，進行計算：（在一定溫度下，當(dāng)濃度很低時，硝酸鉀的電導(dǎo)率較好的與濃度成正比，故在計算時可用電導(dǎo)率代替濃度進行計算。）表1的數(shù)據(jù)計算以序號為1的數(shù)據(jù)為例：t=1.45s L=0.048 Vs=30.0L/ht*L(t)=1.45*0.048=0.0696 t2*L(t)=1.452*0.048=0.10按照以上四步，可根據(jù)t和L的值求出t*L(t)；t2*L(t)；E(t)；F(t)的值，所以可求得表1，表2，表3中的數(shù)據(jù)。利用表1的E(t)和t可作圖得出圖1 釜1的E(t)-t關(guān)系圖利用表1的F(t)和t可作圖得出圖2 釜1的

9、F(t)-t關(guān)系圖由此利用表2的數(shù)據(jù)可得出圖3的釜2 E(t)-t關(guān)系圖和圖4的釜2 F(t)-t關(guān)系圖，利用表3的數(shù)據(jù)可得出圖5的釜3 E(t)-t關(guān)系圖和圖6的釜3 F(t)-t關(guān)系圖表4的數(shù)據(jù)計算，以釜1數(shù)據(jù)為例： 計算平均停留時間： 算方差2t和2 計算多級混合模型的虛擬級數(shù)N：同理可求出表4中釜2和釜3的；2t；2和N的數(shù)據(jù)。2.3 數(shù)據(jù)處理結(jié)果匯總釜1：表1 釜1數(shù)據(jù)處理序號t/sLt*L(t)t2*L(t)E(t)F(t)11.450.0480.06960.100.00280.020825.640.0740.41742.350.00430.052937.730.1301.0049

10、7.770.00760.109249.830.2132.093820.580.01240.2015514.020.3034.248159.560.01770.3328621.340.4058.6427184.440.02360.5082759.730.31718.93441130.950.01850.64568135.920.19726.77623639.430.01150.73099179.440.15327.45434926.400.00890.797210254.300.10626.95586854.860.00620.843211318.940.08326.47208442.990.0

11、0480.879112389.550.06826.489410318.950.00400.908613468.640.05927.649812957.780.00340.934114585.970.05230.470417854.760.00300.956715649.590.05133.129121520.330.00300.978816850.940.04941.696135480.850.00291.0000釜2：表2 釜2數(shù)據(jù)處理序號t/sLt*L(t)t2*L(t)E(t)F(t)11.450.0460.06670.100.00270.0264260.780.1589.6032583

12、.680.00920.11713116.020.20423.66812745.970.01190.23424141.160.20729.22014124.710.01210.35305183.630.19936.54246710.280.01160.46736240.440.17742.557910232.620.01030.56897322.080.14145.413314626.710.00820.64988398.970.11043.886717509.480.00640.71309448.020.09542.561919068.580.00550.767510520.020.07840

13、.561621092.820.00450.812311585.970.06839.846023348.540.00400.851312637.000.06239.494025157.680.00360.886913717.160.05539.443828287.520.00320.918514863.130.04942.293436504.680.00290.946615919.780.04743.229739761.780.00270.9736161023.380.04647.075548176.100.00271.0000釜3：表3 釜3數(shù)據(jù)處理序號t/sLt*L(t)t2*L(t)E(t

14、)F(t)11.450.0440.06380.090.00260.0293257.640.0563.2278186.050.00330.06653122.300.10112.35231510.690.00590.13374187.750.13825.90954864.510.00800.22555261.980.15540.606910638.200.00900.32876318.940.15449.116815665.300.00900.43117383.270.14354.807621006.110.00830.52638446.970.12957.659125771.900.00750.

15、61219516.520.11056.817229347.220.00640.685310595.390.09355.371332967.500.00540.747211649.590.08353.916035023.270.00480.802412724.340.07252.152537776.130.00420.850313792.200.06349.908639537.590.00370.892214862.080.05850.000643104.550.00340.930815919.780.05449.668145683.740.00310.9667161001.340.05050.

16、067050134.090.00291.0000表4 釜式反應(yīng)器實驗結(jié)果釜式反應(yīng)器2t2N釜1131.0736288.402.110.47釜2324.6165659.000.621.60釜3440.2267831.000.352.863 結(jié)果分析與討論3.1實驗結(jié)果由表4可知，釜1，釜2，釜3的平均停留時間依次變長，2t依次增大，而2的值卻依次減小，多級混合模型的虛擬級數(shù)N也依次增大。釜1到釜3的E(t)-t關(guān)系圖中的曲線都是先增大到一個最大值，后逐漸減小。而F(t)-t關(guān)系圖中的曲線則是一直在增長，先急劇增長，后緩慢增長到1.3.1誤差分析釜1和釜3的攪拌有點問題，釜1的攪拌轉(zhuǎn)速需達到七八百

17、才能和釜2的速度大致相同，釜3的攪拌速度很快，開到100就接近釜2的兩百多的轉(zhuǎn)速。這里造成一定的誤差。釜3的液位不好調(diào)，一不小心就會使液體充滿釜3，所以我們給它開了兩個液體出口，這對機器測定電導(dǎo)率可能造成一定的影響。實驗的數(shù)據(jù)很多，我們只取了其中的16點進行數(shù)據(jù)計算，也造成了一定的誤差。4 對本實驗的建議4.1實驗過程中應(yīng)始終保持水流量U和轉(zhuǎn)速n不變，否則流型將發(fā)生變化，水流量的變動還將引起示蹤劑物料衡算的誤差。4.2為準(zhǔn)確可靠起見，應(yīng)做23次平行實驗。4.3實驗結(jié)束應(yīng)及時清理水箱中的水。5 思考題（1） 示蹤劑的輸入的方法有幾種？這些方法有何區(qū)別？答：有兩種，分別是階躍法和脈沖法。若采用階躍示蹤法，則測定出口示蹤物濃度變化，即可得到F（t）函數(shù)；而采用脈沖示蹤法，則測定出口示蹤物濃度變化，就可得到E（t）函數(shù)。（2） 請分析多釜串聯(lián)實際反應(yīng)器偏離