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文檔簡介
1、煤質分析及提高準確度摘要煤質是煤炭分析的主要經濟指標之一,本文簡要介紹了煤質分析的內容,并對如何減小煤質分析誤差進行了論述。煤的工業分析,又叫煤的技術分析或應用分析,是評價煤質的基本依據。關鍵詞:煤質分析、煤的工業分析、提高準確度。1、引言煤質分析是指為了了解煤的性質、組成和結構,通過一定的方法對煤樣進行測試和研究的分析過程。工業煤的分析檢驗,根據目的不同通常可分為工業分析和元素分析。本文主要介紹煤質的工業分析。在國家標準中,煤的工業分析包括煤的水分、灰分、揮發分和固定碳等指標的測定。根據分析結果,可以大致了解煤中有機質的含量及發熱量的高低,從而初步判斷煤的種類、加工利用效果及工業用途,根據工
2、業分析數據還可計算煤的發熱量和焦化產品的產率等。煤的工業分析主要用于煤的生產開采和商業部門及用煤的各類用戶,如焦化廠、電廠、化工廠等。2、煤的工業分析 2.1水分的測定2.1.1水分的分類煤中水分按存在形態的不同分為兩類,既游離水和化合水。游離水是以物理狀態吸附在煤顆粒內部毛細管中和附著在煤顆粒表面的水分;化合水也叫結晶水,是以化合的方式同煤中礦物質結合的水。如硫酸鈣(NaSO4.2H2O)和高齡土(AL2O3.2SiO2.2H2O) 中的結晶水。游離水在105110C的溫度下經過12小時可蒸發掉,而結晶水通常要在200以上才能分解析出。 煤的工業分析中只測試游離水,不測結晶水。 煤
3、的游離水分又分為外在水分和內在水分。 外在水分,是附著在煤顆粒表面的水分。外在水分很容易在常溫下的干燥空氣中蒸發,蒸發到煤顆粒表面的水蒸氣壓與空氣的濕度平衡時就不再蒸發了。 內在水分,是吸附在煤顆粒內部毛細孔中的水分。內在水分需在100C以上的溫度經過一定時間才能蒸發。 煤中全水分,是指煤中全部的游離水分,即煤中外在水分和內在水分之和。2.1.2水分測定的原理2.1.2.1全水分測定的原理空氣干燥法:稱取一定量粒度小于6mm的煤樣,在空氣中流,于105110下,干燥到質量恒定,然后根據煤樣的質量損失計算出全水分的含量。2.1.2.2空氣干燥煤樣水分測定的原理空氣干燥法:稱取一定量的空氣干燥煤樣
4、,置于105110干燥箱中,與空氣流干燥到質量恒定,然后根據煤樣的質量損失計算出水分的含量。2.1.3水分測定的儀器電熱鼓風干燥箱,分析天平。2.1.4水分測定的步驟2.1.4.1全水分測定的步驟用預先干燥并稱量過的(稱準至0.01g)的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣1012g(稱準至0.01g),平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋,放入預先鼓風并已加熱到105110干燥箱中,在鼓風條件下,干燥兩小時(煙煤)。從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻至室溫,稱量(稱準至0.01g)。進行檢查性干燥,每次30min,直到連續兩次干燥每樣質量的減少不超過0.0
5、1g或質量又有所增加為止。水分在2以下時,不必進行檢查性干燥。2.1.4.2空氣干燥煤樣水分測定的步驟用預先干燥并稱量過的稱量瓶迅速稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1±0.1)g(稱準至0.0002g),平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋,放入預先鼓風并已加熱到105110干燥箱中,在鼓風條件下,干燥一小時(煙煤)。從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻至室溫后稱量。進行檢查性干燥,每次30min,直到連續兩次干燥每樣質量的減少不超過0.0010g或質量又有所增加為止。水分在2以下時,不必進行檢查性干燥。2.1.5水分測定的結果與討論2.1.
6、5.1實驗數據處理全水分測定結果按式(2-1)計算Mt=m1m×100 (2-1)式中 Mt煤樣的全水分質量分數,; m煤樣的質量,g; m1干燥后煤樣減少的質量,g。空氣干燥煤樣水分測定結果按式(2-2)計算;Mad= m1m×100 (2-2)式中 Mad空氣干燥煤樣水分質量分數, m稱取空氣干燥煤樣的質量,g; m1干燥后煤樣減少的質量,g。2.1.5.2精密度全水分測定的精密度見表2-1表2-1 全水分測定的精密度全水分(Mt)重復性限10.00.410.00.5空氣干燥煤樣水分測定的精密度見表2-2表2-2 空氣干燥煤樣水分測定的精密度水分(Mad)重復性限5.0
7、00.205.0010.000.3010.000.402.2灰分的測定 2.2.1灰分的概念煤的灰分,是指煤完全燃燒后剩下的殘渣。因為這個殘渣是煤中可燃物完全燃燒,煤中礦物質(除水分外所有的無機質)在煤完全燃燒過程中經過一系列分解、化合反應后的產物,所以確切地說,灰分應稱為灰分產率。2.2.2灰分測定的原理稱取空氣干燥煤樣(0.5±0.05)g(稱準至0.0002g),放入瓷坩堝中,在(815±10)下充分灼燒40min。以殘留物占煤樣的質量分數作為煤樣的灰分。2.2.3灰分測定的儀器智能馬弗爐,分析天平。2.2.4灰分測定的步驟用預先干燥并稱量過的瓷坩堝迅速稱取粒度小于0
8、.2mm的空氣干燥煤樣(0.5±0.05)g(稱準至0.0002g),平攤在瓷坩堝中。智能馬弗爐開機后,選擇“1、功能表”(默認狀態),所選菜單反色顯示。按下“OK”鍵,進入功能選擇表,移動光標選擇快灰功能,按下“OK”鍵啟動實驗。將馬弗爐加熱到850后,打開爐門,并將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢的推入馬弗爐中,先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待510min后,煤樣不在冒煙時,以每分鐘不在于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內的炙熱部分(若煤樣著火發生爆燃,試驗應作廢)。關上爐門,在815的溫度下灼燒40min。稱量后,進行檢查性灼燒,每次20min(815),直到連續兩次灼燒的
9、質量變化不超過0.001g為止。灰分低于15時,不必進行檢查性灼燒。2.2.5灰分測定的結果與討論2.2.5.1實驗數據處理空氣干燥煤樣灰分按式(2-3)計算Aad= m1m×100 (2-3)式中 Aad空氣干燥煤樣的灰分的質量分數, ; m空氣干燥煤樣的質量,g; m1 灼燒后殘留無的質量,g。2.2.5.2精密度灰分測定的精密度見表2-5表2-5 灰分測定的精密度灰分(Aad)重復性限(Aad)在現行臨界差(Ad)15.000.200.3015.0030.000.300.5030.000.500.702.3揮發分的測定 2.3.1揮發分的概念煤的揮發分,即煤在一定溫度下隔絕空氣
10、加熱,逸出物質(氣體或液體)中減掉水分后的含量。剩下的殘渣叫做焦渣。因為揮發分不是煤中固有的,而是在特定溫度下熱解的產物,所以確切的說應稱為揮發分產率。 2.3.2揮發分測定的原理稱取空氣干燥煤樣(1±0.1)g(稱準至0.0002g),放入坩堝中,在(900±10)下,隔絕空氣加熱7min。以減少的質量占煤樣質量的百分數減去該每樣的水分含量作為煤樣的揮發分。2.3.3揮發分測定的儀器智能馬弗爐,分析天平。2.3.4揮發分測定的步驟用預先干燥并稱量過的瓷坩堝迅速稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1±0.1)g(稱準至0.0002g)于瓷坩堝中,蓋好蓋。智能馬弗
11、爐開機后,選擇“1、功能表”(默認狀態),所選菜單反色顯示。按下“OK”鍵,進入功能選擇表,移動光標選擇揮發分功能,按下“OK”鍵啟動試驗。將馬弗爐預先加熱至920左右,打開爐門,迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區并關上爐門,準確加熱7min。坩堝及架子鋼釩放入后,爐溫會有所下降,但必須在3min內使爐溫恢復至900否則此試驗作廢。試驗結束后,取出坩堝,冷卻至室溫,稱量。2.3.5揮發分測定的結果與討論2.3.5.1實驗數據處理揮發分測定結果按式(2-4)計算Vad= m1m×100-Mad (2-4)式中 Vad空氣干燥煤樣的灰分的質量分數, ; m空氣干燥煤樣的質量,g; m1煤樣加
12、熱后減少的質量,g;Mad空氣干燥煤樣水分質量分數,2.3.5.2精密度揮發分測定精密度見表2-7表2-7 揮發分測定精密度揮發分(Vad)重復性限(Vad)在現行臨界差(Vd)20.000.300.5020.0040.000.501.0040.000.801.502.4.固定碳的測定 2.4.1固定碳的概念從測定煤樣揮發分后的焦渣中方減去灰分后的殘留物稱為固定碳。2.4.2固定碳計算數據處理2.4.2.1實驗數據處理固定碳的計算按式(2-5)計算FCad=100(MadAadVad) (2-5)式中 FCad空氣干燥煤樣的固定碳的質量分數,; Mad空氣干燥煤樣水分質量分數,;Aad空氣干燥
13、煤樣的灰分的質量分數, ;Vad空氣干燥煤樣的灰分的質量分數, 。2.5煤的硫分和發熱量 硫是煤中有害物質之一,脫去煤中的硫,是煤炭利用的一個重要課題。我國目前動力煤洗煤廠能力利用率僅50%多,應盡快制定和實施燃煤環保法,以促進煤炭洗選加工的發展和潔凈煤技術的應用。煤的發熱量,又稱為煤的熱值,即單位質量的煤完全燃燒所發出的熱量。煤的發熱量是煤按熱值計價的基礎指標,煤作為動力燃料,主要是利用煤的發熱量,發熱量愈高,其經濟價值愈大。同時發熱量也是計算熱平衡、熱效率和煤耗的依據,以及鍋爐設計的參數。鑒于低煤化度煤的發熱量,隨煤化度的變化較大,所以,一些國家常用煤的恒濕無灰基高位發熱量作為區分低煤化度
14、煤類別的指標。我國采用煤的恒濕無灰基高位發熱量來劃分褐煤和長焰煤。 三、提高煤質分析的準確度 1.杜絕人為因素影響 煤質分析工作人員必須具備嚴謹、科學的工作態度和工作作風,一絲不茍,才能盡可能保證提高分析數據準確度。首先,煤炭是一種性質十分復雜的固體可燃物,由于形成煤的原始物質和沉積環境的不同,煤的性質和成分也各不相同,所以采樣和制樣必須嚴格按照國家標準來進行,這樣采取和制備的煤樣才是能代表產品質量的試樣。其次,各種儀器、設備、儀表、化學試劑是煤質分析最主要的實驗條件。而且對各種不同產品的質量檢驗,應當嚴格按照標準所要求的實驗條件和實驗方法進行。此外,還需要定期應用標準對實驗儀器進行校正。實驗
15、中要注意化學試劑的影響,注意設備氣密性的檢查,還要注意測定方法,重復平行測定達不到要求,可采用多次測定的方法,必要時檢查儀器和操作進行重新測定。 2.減小誤差,提高分析質量 我們必須在實驗中多次試驗,選擇那些pH的變色范圍和等當點pH接近的指示劑就可以減少滴定誤差。偶然誤差主要是由于環境變化、電流、電壓等意外因素引起的誤差,要盡量使化驗室處于一個相對封閉的環境,利用目前較先進的設備,使化驗室的溫度、濕度都處于相對穩定的環境等手段來減少由這方面造成的誤差。偶然誤差和系統誤差不同,經過多次重復測定可以發現絕對值正負號出現的機會相同,因此偶然誤差可以通過多次平行測定使之減少到接近消除。因此只要熟練地掌提操作技術,認真細致地遵照國家標準進行工作,就可以使誤差趨于最小。質檢人員應善于判斷分析結果的正確性,找出產生誤差的原因,予以糾正,以使煤質分析中的誤差達到最小。 3.積極學習新技術,采用新設備 隨著科學技術的飛速發展,各種先進的檢測設備和技術不斷涌現,采用現代精密儀器和先進檢測技術,滿足質量控制的需要是非常必要的。比如在上世紀90年代就是用電腦量熱儀和鉑電阻取代了貝克曼溫度計,此后不久出現自動量熱儀,使得發熱量的數據更加準確,不同實驗員數據的人為誤差大大縮小。今后,隨著檢驗技術的不斷創新和提高,檢驗設備的更加先進、更加快速簡捷,將會逐步消除人為誤差,使得實驗數據更加準
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