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文檔簡介
1、實驗報告姓名: 班級:同組人: 自評成績:項目粗食鹽的提純課程: 學號: 一、實驗目的1. 掌握提純粗食鹽的原理、方法及有關離子的鑒定。2. 掌握溶解、過濾、蒸發、濃縮、結晶、干燥等基本操作。3. 學會臺秤、量筒、pH試紙、滴管和試管的正確使用方法。二、實驗原理粗食鹽通常是從鹽湖等地方采得,其中含有不溶性的雜質(如泥沙等)和可溶性的 雜質(如 Ca2+、Mg2+、SO42-)。除去粗食鹽中不溶性雜質的方法是將粗食鹽溶于適量水中,然后過濾。除去可溶性 雜質的方法是選擇適當的沉淀劑,使Ca2+、Mg2+、SO42-等生成難溶性化合物而被除去。首先,將粗食鹽溶于適量水中,加入稍過量的BaCl2溶液,
2、使SO42-生成BaSO4沉淀后,再過濾除去 BaSO4。反應方程式:Ba + SO4 BaSO4 J然后,在濾液中加入適量的NaOH溶液和Na2CO3溶液,使過量的 Ba2+和粗食鹽中的Ca2+、Mg2+與之生成沉淀,再過濾除去。其反應方程式:Ca + CO 3 CaCO3 J2+-2-,Mg + OH + CO3 Mg2 ( OH )283 J Ba + CO 3 Ba CO3 J三、儀器與試劑儀器:臺秤,燒杯,量筒,玻璃棒,藥匙,洗瓶,普通漏斗,漏斗架,濾紙,酒精燈,石棉網,泥三角,蒸發皿,試管,布氏漏斗,抽濾瓶,循環水真空泵。試劑:粗食鹽,1 mol/L BaCl 2, 2mol/L
3、NaOH , 1mol/L Na2CO3,飽和(NH4)2C2O4, 2mol/L HCl , 2mol/L Hac,鎂試劑 I, pH 試紙。四、內容及步驟1. 粗食鹽的提純(1) 粗食鹽的稱量和溶解 用臺秤稱取8.0g粗食鹽放人干凈的燒杯中,加水30mL , 用玻璃棒攪拌,并加熱使粗食鹽溶解,這時不溶性雜質沉于燒杯底部,如不溶性雜質較多,可過濾除去。(2) 除去SO42-離子 把粗食鹽溶液加熱至近沸時,在不斷攪拌下逐滴加入1mol/LBaC12溶液,直至SO42-全部轉化為BaSO4沉淀。為了檢查SO42-是否除盡,將燒杯從石 棉網上取下,放置一段時間,待沉淀沉降后,沿燒杯壁向上層清液滴加
4、12滴BaC12溶液,若不出現渾濁,則表示SO42-沉淀完全。沉淀完全后,繼續加熱5min,使沉淀顆粒長大而易于沉淀和過濾。過濾,棄去沉淀,濾液轉入燒杯中。(3) 除Ca2+、Mg 2+和過量的Ba2+等離子 將燒杯中的濾液加熱近沸,加入1mL 2mol/L NaOH和3mL 1mol/L Na 2CO3溶液。待沉淀沉降后,沿燒杯壁向上層清液中加入12滴Na2CO3溶液,檢查被沉淀離子是否完全沉降,若出現渾濁,可繼續滴加Na2CO3溶液,直至沉淀完全。過濾,棄去沉淀。(4) 除過量的CO32-離子 用2mol/L HCI把燒杯中的濾液調為酸性,用pH試紙檢 驗,使pH為45。(5) 濃縮、結晶
5、 把調好pH的溶液倒入干凈的蒸發皿中,在攪拌下加熱、蒸發、濃縮至稠糊狀,使NaCI完全析出,停止加熱。稍冷后趁熱用布氏漏斗抽濾,盡量將NaCI晶體抽干,再用少量蒸餾水洗滌NaCI晶體23次,抽干,棄去母液。(6) 干燥與稱量將NaCI晶體移至另一潔凈已稱重的蒸發皿中,加熱烘干,干燥 后冷至室溫,將氯化鈉晶體連同蒸發皿一起稱重。計算產率:純食鹽產率=(提純后的食鹽質量/粗食鹽質量)>100%2. 產品純度的檢查稱取粗食鹽和提純后食鹽各1g,分別溶于5mL蒸餾水中,然后將兩種溶液分別分成三等份于6支試管中,組成三組對照檢查。(1) SO42-的檢查 在第一組溶液中,分別加入 2滴2moI/L
6、 HCI溶液和2滴1moI/L BaCl2溶液,比較兩個試管中沉淀產生的情況。(2) Ca2+的檢驗 在第二組溶液中,分別加入2moI/L HAc溶液2滴和飽和 (NH 4)2C2O4溶液34滴,比較兩管中沉淀產生的情況。(3) Mg 2+的檢驗 在第三組溶液中,分別加入2滴2moI/L NaOH溶液和鎂試劑3滴,若有天藍色沉淀生成,表示有Mg2+存在,比較兩管中溶液的顏色。實驗注意事項1. 粗食鹽可先在火上煅燒,使其中有機物碳化,再用水溶解成飽和溶液。不溶性 雜質可采用過濾法除去,可溶性雜質可根據其性質借助化學方法除去。2. 注意抽濾裝置的安裝和使用:(1) 連接抽濾裝置時,將布氏漏斗配一合
7、適的塞在吸濾瓶上必須緊密不漏氣,漏 斗管下端的斜口要正對吸濾瓶的側管,吸濾瓶的側管用厚橡皮管與水泵側管相連(最好 接一安全瓶,再和水泵相連)。(2) 抽濾時為防止濾紙被抽破,可用兩層濾紙。(3) 抽濾前用同一溶劑將濾紙潤濕,使濾紙緊貼于布氏漏斗的底面,打開水泵將 濾紙吸緊,以避免固體在抽濾過程中從濾紙邊緣吸入抽濾瓶中。(4) 轉移結晶和母液到布氏漏斗中,結晶應平鋪于濾紙上。抽干母液。(5) 洗滌沉淀。抽干母液的晶體要用所選的洗滌劑洗滌,以除去晶體表面的母液。洗滌時注意少量多次,一般23次,每次35mL。(6) 停止抽濾時,先將吸濾瓶與水泵之間連接的橡皮管拆開,或者將安全瓶的活塞打開與大氣相通,
8、防止水倒流入吸濾瓶內,才關掉水泵。 五、實驗結果記錄與計算1.純食鹽的產率粗食鹽的質量/ g提純后食鹽的質量 / g產率/ %2.產品純度的檢驗待檢離子檢驗方法現象粗食鹽溶液純食鹽溶液SO42-加BaCl2溶液Ca2+加(NH4)2C2O4 溶液Mg2+加NaOH和鎂試劑1六、思考題:1.在調節pH的過程中,若加入的鹽酸過量怎么辦?為何將溶液調成弱酸性?2.在濃縮過程中,能否將溶液蒸干?為什么?3. 怎樣檢驗沉淀物是否洗凈?4. 在除Ca2+、Mg2+、SO2:等離子時,為什么要先加BaC"溶液,后加Na2CO3溶液? 能否先加Na2CO3溶液?5. 怎樣除去實驗過程中所加的過量沉淀
9、劑BaCl2, NaOH和NazCOs?教師評語:年 月日其中專業理論知識內容包括:保安理論知識、消防業務知識捉、職業道德、法律常識、保安禮儀、救護知識。作技能訓練內容包括:崗位操作指引、勤務技能、消防技能、軍事技能。二培訓的及要求培訓目的安全生產目標責任書為了進一步落實安全生產責任制,做到“責、權、利”相結合,根據我公司2015年度安全生產目標的內容,現與財務部簽訂如下安全生產目標:目標值:1、全年人身死亡事故為零,重傷事故為零,輕傷人數為零。2、現金安全保管,不發生盜竊事故。3、每月足額提取安全生產費用,保障安全生產投入資金的到位。4、安全培訓合格率為 100%。二、本單位安全工作上必須做
10、到以下內容:1、對本單位的安全生產負直接領導責任,必須模范遵守公司的各項安全管理制度,不發布與公司安全管理制度相抵觸的指令,嚴格履行本人的安全職責,確保安全責任制在本單位全面落實,并全力支持安全工作。2、保證公司各項安全管理制度和管理辦法在本單位內全面實施,并自覺接受公司安全部門的監督和管理。3、在確保安全的前提下組織生產,始終把安全工作放在首位,當“安全與交貨期、質量”發生矛盾時,堅持安全第一的原則。4、參加生產碰頭會時,首先匯報本單位的安全生產情況和安全問題落實情況;在安排本單位生產任務時,必須安排安全工作內容,并寫入記錄。5、在公司及政府的安全檢查中杜絕各類違章現象。6、組織本部門積極參加安全檢查,做到有檢查、有整改,記錄全。7、以身作則,不違章指揮、不違章操作。對發現的各類違章現象負有查禁的責任,同時要予以查處。8、虛心接受員工提出的問題,杜絕不接受或盲目指揮;9發生事故,應立即報告主管領導,按照“四不放過”的原則召開事故分析會,提出整改措施和對責任者的處理意見,并填寫事故登記表,嚴禁隱瞞
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