1、第3節物質的制備1掌握氣體的實驗室制法(包括所用試劑、儀器，反應原理和收集方法)。2掌握常見氣體制備原理以及裝置選擇。3掌握幾種無機物、有機物的制取。 回歸教材 一、氣體的制備氣體反應原理(反應條件、化學方程式)O2_NH3_Cl2_NO_1制備原理2KCl3O22KClO3K2MnO4MnO2O22KMnO42NH4ClCa(OH)2CaCl22NH32H2OMnO24HCl(濃)MnCl2Cl22H2O3Cu8HNO3(稀)=3Cu(NO3)22NO4H2O氣體反應原理(反應條件、化學方程式)C2H4_H2_CO2_NO2_(續表)CH3CH2OHCH2=CH2H2OZnH2SO4(稀)=

2、ZnSO4H2CaCO32HCl=CaCl2CO2H2OCu4HNO3(濃)=Cu(NO3)22NO22H2O固體固體；加熱固體液體；不加熱 固(或液)體液體；加熱可用于制_等可用于制_等可用于制_等2.發生裝置O2、NH3C2H2NO、CO、C2H4H2、CO2、H2S、SO2、NO2、Cl2、HCl、固體固體；加熱固體液體；不加熱固(或液)體液體；加熱(1) 試管口應稍向下傾斜，以防止產生的水蒸氣在管口冷凝后倒流而引起試管破裂；(2)鐵夾應夾在距試管口 處；(3) 膠塞上的導管伸入試管里面不能太長，否則會妨礙氣體的導出(1)在用簡易裝置時，如用長頸漏斗，漏斗頸的下口應伸入液面以下，否則起不

3、到液封的作用；(2)加入的液體反應物(如酸)要適量；(3)塊狀固體與液體的混合物在常溫下反應制備氣體可用啟普發生器制備(1) 先把固體藥品加入燒瓶，然后加入液體藥品；(2)要正確使用分液漏斗(續表)133.收集方法溶于水小于裝置類型排水集氣法向上排空氣集氣法向下排空氣集氣法裝置示意圖適用范圍不_的氣體密度_空氣的氣體密度_空氣的氣體典型氣體H2、O2、NO、CO、CH4、CH2=CH2、CHCHCl2、HCl、CO2、SO2、H2SH2、NH3、CH4大于4.凈化與干燥。(1)易溶于水的氣體雜質可用_來吸收；酸性雜質可用 _ 吸收 ；堿性雜質可用 _ 吸 收 ； 水分可用_來吸收；能與雜質反應

4、生成沉淀(或可溶物)的物質也可作為吸收劑。水堿性物質酸性物質干燥劑(2)酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體，如CO2、SO2、NO2、HCl、H2、Cl2、O2、CH4 等氣體；堿性干燥劑可以用來干燥顯堿性或中性的氣體，如 NH3、H2、O2、CH4 等氣體；中性干燥劑可以干燥中性、酸性、堿性氣體，如 O2、H2、CH4 等。5尾氣吸收。NaOH 溶液點燃法尾氣處理與凈化、干燥的原理和裝置是一樣的。對于有毒、有害的氣體尾氣必須用適當的溶液加以吸收(或點燃)，使它們變為無毒、無害、無污染的物質。如尾氣 Cl2、SO2、Br2(蒸氣)等可用_吸收，尾氣 CO 可用_處理。沸騰沸水FeCl3飽和溶

5、液紅褐色二、典型無機物的制備1Fe(OH)3 膠體的制備。(1)實驗步驟：在潔凈的小燒杯里加入約 25 mL 蒸餾水，加熱至_，然后向_中逐滴加入 12 mL_，繼續煮沸至液體呈_，停止加熱。(2)實驗現象及結論：所制膠體呈紅褐色透明狀。(3)有關化學方程式:_。FeCl33H2O Fe(OH)3(膠體)3HCl2從海水中提取鎂。(1)冶煉原理：_。(2)工藝流程分析。蒸發濃縮_：海水中含有 MgCl2，但豐度(濃度)太低，所以要富集；MgCl2(熔融)MgCl2沉淀分離出來；制得無水 MgCl2：若在空氣中加熱 MgCl26H2O，MgCl2會_生成 Mg(OH)Cl 或 MgO，所以為了抑

6、制 MgCl2 水解并帶走 MgCl26H2O 受熱產生的水蒸氣，應在干燥的_氣流中加熱 MgCl26H2O 得到無水 MgCl2。分離提純水解HCl3氨堿法制純堿。(1)工業流程：(2)原理：NaClNH3H2OCO2=_，2NaHCO3_，向_中加足量食鹽晶體制成飽和氨鹽水，然后向飽和氨鹽水中通入足量的CO2 生成_，因為 NaHCO3 在該狀態下溶解度小，先結晶析出，再加熱分解 NaHCO3 得到_。這種制堿方法是我國化學家侯德榜發明創造的，所以叫侯氏制堿法。NaHCO3NH4Cl濃氨水NaHCO3純堿Na2CO3H2OCO2 自主測評 1(2015年江蘇南通中學檢測)下列有關實驗裝置(

7、裝置中略去支撐儀器)進行的相應實驗，能達到實驗目的的是()。A用圖裝置制取并收集干燥純凈的 NH3B用圖所示裝置可除去 NO2 中的 NOC用圖所示裝置可分離 CH3COOC2H5 和飽和碳酸鈉溶液D用圖裝置制備 Fe(OH)2 并能較長時間觀察其顏色解析：NH3 密度比空氣小，應用向下排空氣法收集，A 錯誤；NO 不溶于水，NO2 溶于水并與水反應生成NO，用圖所示裝置可除去NO 中的NO2，不能除去NO2 中的NO，B 錯誤；用圖裝置制備 Fe(OH)2 并能較長時間觀察其顏色，鐵應作陽極，與電源正極相連，D 錯誤。答案：C中，錯誤的是(2(2015 年上海黃浦區調研)關于下列各實驗裝置的

8、敘述)。. .A裝置可用于實驗室制取少量 O2B不用其他裝置就可以檢驗裝置的氣密性C按圖示氣流方向，實驗室可用裝置收集 HClD裝置用于研究鐵的吸氧腐蝕實驗解析：氯化氫密度大于空氣，應該用向上排空氣法收集，即長口進，短口出，C 錯誤。答案：C3下圖是一套實驗室制取氣體裝置，用于發生、干燥、收集和吸收有毒氣體，下列各實驗能利用這套裝置進行的是()。AMnO2 和濃鹽酸制氯氣B鋅粒和稀硫酸制氫氣C銅片和濃硝酸制二氧化氮D濃氨水和生石灰制氨氣解析：MnO2和濃鹽酸制氯氣需要加熱，A錯誤；鋅粒和稀硫酸制氫氣收集裝置中導管應短進長出，B錯誤；濃氨水和生石灰制氨氣，不能用濃硫酸作干燥劑，氨氣會被濃硫酸吸收

9、，D 錯誤。答案：C4(2015年河南聯考)已知：苯甲酸在水中的溶解度為0.18 g(4 )、0.34 g(25 )、6.8 g(95 )。乙醚的沸點為 34.6 。實驗室常用苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸，其原因為2C6H5CHONaOH=C6H5CH2OHC6H5COONa。實驗步驟如下：向圖中裝置中加入適量 NaOH、水和苯甲醛，混勻、加熱，使反應充分進行。從冷凝管下口加入冷水，混勻，冷卻。倒入分液漏斗，用乙醚萃取、分液。水層保留待用。將乙醚層依次用 10%碳酸鈉溶液、水洗滌。將乙醚層倒入盛有少量無水硫酸鎂的干燥錐形瓶中，混勻、靜置后將其轉入蒸餾裝置，緩慢均勻加熱除去乙醚，收集198 204

10、餾分得苯甲醇。將步驟中的水層和適量濃鹽酸混合均勻，析出白色固體。冷卻、抽濾得粗產品，將粗產品提純得苯甲酸。(1)步驟中，最后用水洗滌的作用是_。將分液漏斗中兩層液體分離開的實驗操作方法是先_后_。(2)步驟中無水硫酸鎂的作用是_。(3)步驟中水層和濃鹽酸混合后發生反應的化學方程式為_；將反應后混合物冷卻的目的是_。(4)抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統外，還有_、_(填儀器名稱)。解析：(1)水洗的目的是除去可溶性的雜質，因為有機物會溶解在乙醚中，通過分液可以使其分離。(3)本實驗的目的還需要制備苯甲酸，苯甲酸以苯甲酸鈉的形式存在于濾液中，加入濃鹽酸生成苯甲酸，利用其溶解度隨溫度的變化關系，冷卻

11、，使其結晶析出。答案：(1)除去 NaOH、苯甲酸鈉和碳酸鈉等雜質把下層液體從下端放出把上層液體從上口倒出(2)干燥劑(3)C6H5COONaHClC6H5COOHNaCl使苯甲酸盡可能多地析出(4)吸濾瓶布氏漏斗考點一考向考向1常見氣體的制備氣體制備裝置的選擇氣體制備裝置的選擇例1如圖是實驗室常見的氣體制取、干燥和收集裝置。若用過氧化氫和催化劑二氧化錳制取干燥的氧氣，則合理的裝置組合為()。ABCD解析：用H2O2制O2的反應原理為2H2O2=2H2OMnO2O2，由反應物的狀態和反應條件可選作為制取裝置。干燥O2 可選用或裝置，要收集干燥的O2 只能用裝置，故合理的裝置組合為或。答案：C方

12、法技巧氣體實驗裝置的設計。(1)操作步驟：組裝(從下到上、從左到右)檢驗氣密性加入藥品排盡裝置內的空氣驗純性質實驗或反應拆除裝置。(2)若氣體產生需加熱，應先用酒精燈加熱發生的裝置，等產生氣體后，再給實驗需要加熱的固體物質加熱，目的是為了排盡裝置內的空氣。(3)實驗儀器的拆卸要注意安全性和科學性，有些實驗為防止爆炸或氧化，應考慮停止加熱或通氣的順序，拆卸后的儀器要清洗、干燥、歸位。考向考向2氣體制備原理及試劑的選擇氣體制備原理及試劑的選擇例2利用下列各組中的物質制備和收集少量相應的氣體，能采用如下圖所示裝置的是()。濃氨水和固體 NaOH 制 NH3；濃硫酸和濃鹽酸制 HCl；過氧化氫和二氧化

13、錳制 O2；稀硝酸和銅片制 NO；濃鹽酸和二氧化錳制 Cl2；電石與水制 C2H2。ABCD解析：圖示裝置適用于固體(或液體)與液體在不加熱的條件下反應制備氣體，所得的氣體能用向上排空氣法收集，該氣體應比空氣密度大且不和空氣中的成分發生反應，NH3、NO、C2H2 密度都比空氣小。答案：B考向考向3氣體的凈化及尾氣處理的實驗設計氣體的凈化及尾氣處理的實驗設計例3用下列實驗裝置進行相關實驗，能達到實驗目的的是()。A用圖所示裝置除去 Cl2 中含有的少量 HClB用圖所示裝置制取少量純凈的 CO2 氣體C用 FeCl2 溶液吸收 Cl2 選圖所示裝置D將混有 HCl 的 Cl2 通入飽和 NaH

14、CO3 溶液中除去 HCl解析：Cl2、HCl 都與NaOH 溶液反應，A 項錯；純堿為粉末狀，且易溶于水，不能放于帶孔的板上，同時制得的CO2 中會混有HCl 和H2O，B 項錯；Cl2 氧化FeCl2 生成FeCl3，洗氣時長進短出，C項正確；HCl 和NaHCO3 溶液可以反應生成CO2，引入CO2 新雜質且Cl2 也能被飽和NaHCO3 溶液吸收，D 項錯。答案：C【考點練透】ABCD解析：B 中漏斗插入過深，不能防止倒吸。答案：B2下圖所示儀器可用于實驗室制備少量無水 FeCl3，儀器連接順序正確的是()。Aabcdefgh BaedcbhigCadecbhig Dacbdehif解

15、析：裝置順序為制氯氣、除雜(HCl、水蒸氣)、反應制備、尾氣處理，注意洗氣瓶中導管為“長進短出”。答案：B3高鐵酸鉀(K2FeO4)是一種強氧化劑，可作為水處理劑或高容量電池材料。FeCl3 與 KClO 在強堿性條件下反應可制取K2FeO4 。 某學習小組的學生設計了如下裝置制取少量的K2FeO4，已知：FeCl3 的沸點為 315 。請根據要求回答下列問題：(1)檢查裝置的氣密性后，應先點燃_(填“A”或“D”)處的酒精燈。(2)B 裝置中盛放的試劑是_，其作用是_。(3)C 裝置中豎直玻璃管的作用是_。(4)從 D 裝置通過導管進入 E 裝置的物質是_。ClOH2O；制備K2FeO4的離

16、子方程式為_。(6)簡述 K2FeO4 作為水處理劑的優點：_。解析：(1)檢驗氣密性后，應先點燃 A 處(氣體發生裝置)的酒精燈，排出裝置中的空氣，防止空氣中的氧氣與鐵粉反應。(2)飽和食鹽水用于除去氯氣中的氯化氫。(3)由于氯化鐵降溫后由氣態變為固態，有可能堵塞連接D、E 裝置的導管，造成危險，故需通過觀察C 裝置豎直導管中液面變化判斷導管是否堵塞。(5)E 中可能發生多個反應，其中一個為Cl22OH =Cl考點二考向考向1固態與液態物質的制備無機物制備無機物制備例4(2014 年山東濟南調研)淺綠色的硫酸亞鐵銨晶體又名莫爾鹽(NH4)2SO4FeSO46H2O比綠礬(FeSO47H2O)

17、更穩定，常用于定量分析。莫爾鹽的一種實驗室制法如下：(1)向廢鐵屑中加入稀硫酸后，并不等鐵屑完全溶解而是剩余少量時就進行過濾，其目的是_；證明溶液A 不含 Fe3的最佳試劑是_。操作的步驟是加熱蒸發、_、過濾。(2) 濃度均為 0.1 molL1莫爾鹽溶液和(NH4)2SO4 溶液，c(NH )前者大于后者，原因是_。(3)用托盤天平稱量(NH4)2SO4 晶體，晶體要放在天平_(填“左”或“右”)盤。(4)從下列裝置中選取必要的裝置制取(NH4)2SO4 溶液，連接的順序(用接口序號字母表示)是 a 接_；_接_。ABCD(5)將裝置 C 中兩種液體分離開的操作名稱是_。裝置 D 的作用是_

18、。解析：(4)氨氣與稀硫酸反應制取(NH4)2SO4，氨氣不需要干燥，故不需要B 裝置。(5)分離密度不同且互不相溶的液體采用分液操作，為防止污染空氣，過量的氨氣要用水吸收，倒置的漏斗可防止倒吸。答案：(1)防止Fe2被氧化為Fe3(其他合理答案也可)KSCN溶液冷卻結晶(2)莫爾鹽中的Fe2易水解，使溶液顯酸性，抑制NH 水解，故c(NH )前者大于后者(3)左(4)def(5)分液吸收多余的NH3防止污染空氣，防止倒吸考向考向2有機物制備有機物制備例5苯甲酸甲酯是一種重要的工業原料，某研究性學習小組的同學擬用下列裝置制取高純度的苯甲酸甲酯。ABCEFD有關數據如表所示：物質熔點/ 沸點/

19、密度/gcm3水溶性苯甲酸122.42491.27微溶甲醇9764.30.79互溶苯甲酸甲酯12.3199.61.09不溶請回答下列問題：(1)在燒瓶中混合有機物及濃硫酸的方法是_，在實際實驗中，甲醇、苯甲酸的物質的量之比遠大于理論上物質的量之比，目的是_。裝置 C 中除加入甲醇、苯甲酸與濃硫酸外還需要加入_。(2)C 裝置上部的冷凝管的主要作用_，冷卻劑在冷凝管中的流動方向是_。(3)制備和提純苯甲酸甲酯的操作先后順序為_(填裝置字母代號)。(4)A 中 Na2CO3 的作用是_；D 裝置的作用是_；當 B 裝置中溫度計顯示_時可收集苯甲酸甲酯。解析：反應完成后，取下冷凝管，向蒸餾燒瓶中加入

20、水使反應液冷卻，然后轉移到分液漏斗中進行萃取(主要是除去甲醇)、分液，有機層密度較大，分液時進入錐形瓶中，其中沒有反應完的苯甲酸與Na2CO3 反應，沒有反應完的Na2CO3 再通過過濾的方法(利用 D 裝置)除去，最后通過蒸餾的方法得到苯甲酸甲酯，蒸餾時溫度達到苯甲酸甲酯的沸點時即可開始收集。答案：(1)先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸提高苯甲酸的利用率沸石(或碎瓷片)(2)冷凝回流從 d 口進入、c 口流出(3)CFEADB(4) 除 去 酯 中 的 苯 甲 酸 除去沒有反應完的Na2CO3199.6考向考向3化工流程化工流程例6(2014

21、年江蘇卷)煙氣脫硫能有效減少二氧化硫的排放。實驗室用粉煤灰(主要含 Al2O3、SiO2 等)制備堿式硫酸鋁Al2(SO4)x(OH)62x溶液，并用于煙氣脫硫研究。(1)酸浸時反應的化學方程式為：_；濾渣的主要成分為_(填化學式)。(2)加CaCO3 調節溶液的 pH 至 3.6，其目的是中和溶液中的酸，并使Al2(SO4)3 轉化為 Al2(SO4)x(OH)62x。濾渣的主要成分為_(填化學式)；若溶液的 pH 偏高，將會導致溶液中鋁元素的含量降低，其原因是_(用離子方程式表示)。(3)上述流程中經完全熱分解放出的SO2 量總是小于吸收的SO2 量，其主要原因是_；與吸收SO2前的溶液相

22、比，熱分解后循環利用的溶液的pH 將_(填“增大”“減小”或“不變”)。示。下列說法錯誤的是(【考點練透】4(2015 年新課標卷)海水開發利用的部分過程如圖所)。A向苦鹵中通入 Cl2 是為了提取溴B粗鹽可采用除雜和重結晶等過程提純. .C工業生產中常選用 NaOH 作為沉淀劑D富集溴一般先用空氣和水蒸氣吹出單質溴，再用 SO2將其還原吸收解析：工業生產常選用來源更廣泛、價格更便宜的石灰乳作為沉淀劑，用氫氧化鈉不經濟，C 錯誤。答案：C5(2015 年河南開封二模)苯甲酸廣泛應用于制藥和化工行業，某同學嘗試用甲苯的氧化反應制備苯甲酸。反應原理如下：已知：甲苯的熔點為95 ，沸點為110.6

23、，易揮發，密度為0.866 gcm3；苯甲酸的熔點為122.4 ，在25 和95 下溶解度分別為0.3 g 和 6.9 g。【制備產品】將 30.0 mL 甲苯和 25.0 mL 1 molL1 高錳酸鉀溶液在 100 下反應 30 min，裝置如圖甲所示。甲(1)圖中冷凝管的進水口為_(填“a”或“b”)。支管的作用是_。(2)在本實驗中，三頸燒瓶最合適的容積是_(填字母)。A50 mLB100 mLC200 mLD250 mL相對于用酒精燈直接加熱，用沸水浴加熱的優點是_。【分離產品】該同學設計如下流程分離粗產品苯甲酸和回收甲苯(如圖乙)。乙序號實驗方案實驗現象結論將白色固體加入水中，加熱溶解，_得到白色晶體和無色溶液取少量濾液于試管中，_生成白色沉淀濾液含Cl干燥白色晶體，_白色晶體是苯甲酸(3)操作的名稱是_；含有雜質的產物經操作進一步提純得無色液體甲苯，則操作的名稱是_。(4)測定白色固體的熔點，發現其在 115 開始熔化，達到130 時仍有少量不熔。該同學推測白色固體是苯甲酸與 KCl的混合物，設計了如下方案進行提純和檢驗，實驗結果表明推測正確，請完成表中內容。第一次第二次第三次第四次體積(m