1、上海美優制藥有限公司Shanghai Mei You Pharmaceutical Co., Ltd.文件編號:SOP-MQC-120-01文件名稱：Cray 630 FTIR光譜儀操作和保養程序頁碼: 12/12目的 Purpose建立Cray 630 FTIR光譜儀的操作和保養程序。范圍 ScopeCray 630 FTIR光譜儀。職責 Responsibility操作者應按下列程序操作。內容 Procedure1 工作原理Cary 630 FTIR使用的是傅里葉變換紅外（FTIR）光譜技術。2 儀器組成和安裝要點2.1 儀器組成該系統由Cray 630 FTIR光譜儀主機和透射樣品倉組成

2、。2.2 安裝要點Ø 儀器主機應安置在無震動影響的堅固平整的臺面上，水平放置Ø 向外按下釋放，如圖中紅色箭頭所示Ø 將附件劃入凹進或燕尾槽區域Ø 釋放桿扣回原位Ø 連接電源線Ø 通過USB線將Cary 630 FTIR主機與電腦連接3 環境要求 Ø 環境溫度1535，濕度不得過50%。4 應用范圍Ø 用于常規中紅外分析測試（4000400cm-1）5 人員權限管理員：所有權限高級用戶：建立組、儀器方法，添加初級人員賬戶，操作儀器初級人員：建立儀器方法，操作儀器6 操作方法6.1 儀器開機與軟件設置6.1.1 安裝附

3、件按要求將透射樣品倉與Cray 630 FTIR光譜儀主機連接。6.1.2 連接電源和電腦將Cray 630 FTIR光譜儀主機與電源連接，并用USB與電腦連接。6.1.3 打開儀器和連接軟件按下Cray 630 FTIR光譜儀主機上的電源按鈕，指示燈由紅變綠。打開電腦，打開 MicroLab PC軟件，輸入用戶名、密碼，軟件與儀器自動連接。6.1.4 檢查儀器狀態如圖，查看儀器狀態，若status燈顯綠色，則為正常。若顯黃色或紅色，點擊下面的Advanced Features（高級功能）按鈕。進入高級功能界面，點擊Diagnostics（診斷）按鈕，進入儀器診斷模塊。查看儀器相關參數，顯紅色

4、項目為出錯項目，點擊Gain Adjust（增益）按鈕，進入增益設置界面。調節增益值，使信號值調節至合適的區間，狀態顯示燈變為綠色。點擊Set Method Gain（設置增益值），設置完畢，點擊Home返回主界面。6.2 儀器方法建立與調用6.2.1 新建方法點擊初始界面的Methods（方法）按鈕，進入方法選擇界面，點擊下方的New（新建）按鈕，進入方法編輯界面。在Type（類型）選項卡下，Method Type（方法類型）選擇Data Collect Only（僅數據采集），Y-Axis Units（縱坐標軸）選擇Transmittance（透光率），其余選項不變。在Instrument

5、（儀器）選項卡下，根據樣品要求，設置Spectral Range（cm-1）（光譜范圍），設置Background Scans（背景掃描）次數和Sample Scans（樣品掃描）次數，設置Resolution（cm-1）（分辨率），其余保持不變。在Reports（報告）選項卡下，根據需要將Available Report Templates（可選報告模板）下的報告模板添加（Add）至Selected Report Templates（選擇報告模板），在Results Folder（結果文件夾）處選擇報告要保存的數據庫及文件夾。點擊Save AS（另存為）保存至相應的數據庫及文件夾。 方法保存

6、完畢后，回到以下界面，選擇數據庫，點擊方法，再點擊右下角的Activate（激活），完成儀器方法設置。6.2.2 選擇方法點擊初始界面的Methods（方法）按鈕，進入方法選擇界面，選擇數據庫，點擊方法，再點擊右下角的Activate（激活），完成儀器方法設置。6.3 樣品處理及分析6.3.1 樣品處理6.3.1.1 固體樣品（壓片法）Ø 將樣品與干燥的溴化鉀粉末按照1100200的比例混合，研磨均勻Ø 將研磨均勻的粉末裝入壓片模具中Ø 將壓片模具至于壓片機上，調節壓力至1.51.75ton，保持15s左右Ø 將壓好的KBr片放在固定支架上Ø

7、同法制備空白薄片注意事項：1.單一組分樣品純度應大于98%。 2.除另有規定外，樣品應在制樣前，按照藥品質量標準中各品種項下干燥失重的條件進行干燥。若未規定干燥失重，則根據樣品性質，選擇合適的干燥方法。 3.樣品濃度應適中，一般要保證樣品紅外光譜最強吸收峰的透光率應在5%20%之間。 4. 供試品研磨應適度，通常以粒度25m為宜。6.3.1.2 液體樣品（涂片法）將黏度大的樣品涂在一片空白溴化鉀片上進行測定，不必夾片。6.3.2 樣品分析點擊初始界面的Start（開始）按鈕，根據儀器提示放入空白樣品薄片，點擊Next（下一步），開始掃描空白樣品作為背景。 空白樣品掃描結束后，根據提示放入供試品

8、薄片，點擊Next，開始掃描供試品并輸入供試品名稱。 掃描結束后，點擊Next查看樣品圖譜，再點擊Data Handing（數據處理），進入數據處理界面。點擊Report（報告）按鈕，生成相應的樣品報告。6.4 其他功能6.4.1 定性標峰在譜圖視圖界面，鼠標在譜圖區域右擊，在下拉菜單中選擇Pick Peaks（尋峰），按住鼠標左鍵嗎，在想要標峰的區域拖動鼠標，松開鼠標即完成標峰。6.4.2 查看譜圖在初始頁面中，鼠標點擊Previous Results（以前的結果），選擇數據庫及文件夾，選擇文件，點擊Edit（編輯）按鈕，進入譜圖編輯界面。之后操作同“5.3.2 樣品分析”項下操作。6.4.

9、3 MicroLab Lite軟件此軟件提供了離線編輯方法、查看數據等功能。建立方法過程及譜圖處理與MicroLab PC軟件相似。7 維護保養7.1 日常保養Ø 保持環境溫度和濕度在要求范圍內。Ø 儀器使用完后，將各個部件清理干凈并放置在干燥器內保存。7.2 維護Ø 每次使用前要對儀器進行波數準確度和重復性進行校驗，符合要求才能進行樣品檢測。若不符合要求，則聯系廠家進行維修。Ø 定期對儀器進行全面校驗，校驗周期為1年。附：樣品檢測前校驗要求及方法1 接受標準：1.1 波數示差l 在3027cm-1，2851cm-1處的波數示值誤差為±5cm-

10、1l 在1601 cm-1,1028 cm-1，907 cm-1處的波數示值誤差為±1cm-11.2 分辨率l 在31102850cm-1能分辨7個峰l 2850 cm-1到2870 cm-1分辨深度不小于18%l 1583 cm-1與1589 cm-1之間的分辨深度不小于12%2 方法FTIR掃描范圍為4000400cm-1，分辨率為4.0cm-1常用掃描速度，掃描次數為16。待FTIR穩定后，采集空氣本底背景，掃描聚苯乙烯薄膜，測量3027 cm-1，2850 cm-1， 1601 cm-1，1028 cm-1，907 cm-1 5個主要吸收峰。重復測量3次。按照下式計算=i-式中，為波數示值誤差，cm-1