1、 制劑分析-簡答題1、 簡述中藥制劑顯微鑒別的含義。答：利用顯微鏡來觀察中藥制劑中原藥材的組織碎片、細(xì)胞或內(nèi)含物等特征，從而鑒別制劑的處方組成。2、色譜法是樣品凈化的主要方法，按其分離原理和操作方式可分為哪些方法？在含量測定中進行樣品凈化時，常用的是哪種操作方式？其主要特點是什么？ 答：色譜法按分離原理分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和凝膠色譜法。色譜法的操作方式有柱色譜、薄層色譜和紙色譜法。樣品凈化時最常用的是經(jīng)典微柱色譜，也稱固相萃取或液-固萃取法（LSE）。其主要特點是設(shè)備簡單，使用方便，快速，凈化效率高。3、薄層掃描法定量測定中藥制劑中有效成分含量時為何常用隨行外標(biāo)法？&

2、#160;答：為了克服薄層板間差異，薄層掃描法定量時常采用隨行標(biāo)準(zhǔn)法。內(nèi)標(biāo)法雖然克服了外標(biāo)法必須準(zhǔn)確點樣的缺點，其定量準(zhǔn)確度與點樣量無關(guān)，但內(nèi)標(biāo)物難尋且操作繁瑣。而實際工作中外標(biāo)法采用同一根定量毛細(xì)管點樣，或直接用半自動點樣儀點樣，其誤差在允許范圍內(nèi)因而實際工作中常采用隨行外標(biāo)法而不用內(nèi)標(biāo)法。4、當(dāng)采用硅膠薄層色譜法鑒別生物堿成分時，為什么常有斑點Rf值較小或斑點明顯拖尾的現(xiàn)象？可采用哪些方法克服？  答：由于硅膠本身有弱酸性，對堿性物質(zhì)吸附較強，故可使Rf較小或影響分離使斑點拖尾，克服的方法如展開劑中加入適量有機堿、在飽和氨蒸氣下展開以及用堿液鋪制薄層板等方法。 5、雷氏

3、鹽比色法測定生物堿成分時，需注意哪些問題？  答：雷氏鹽試劑室溫下即易分解，故需新鮮配制，并在低溫進行；反應(yīng)液的濃度不能過低，注意雜質(zhì)干擾；雷氏鹽丙酮液吸收值隨時間有變化，故應(yīng)盡快測定。6、簡述HPLC-ELSD檢測人參皂苷等成分的優(yōu)點。 答：大多數(shù)三萜皂苷類成分，如人參皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外區(qū)的末端吸收來檢測，但靈敏度相對要低。蒸發(fā)光散射檢測器（ELSD）這一通用型質(zhì)量檢測器的技術(shù)日漸成熟，使得高效液相色譜法檢測三萜皂苷類成分的文獻報道越來越多。在用ELSD檢測時，系統(tǒng)平衡快（大約30分鐘），基線相當(dāng)穩(wěn)定，重現(xiàn)性、靈敏度均較好，且通過自然對數(shù)擬合，峰面積值與進樣量

4、之間呈良好的線性關(guān)系，因而結(jié)果較準(zhǔn)確；而用UV檢測，系統(tǒng)平衡慢（12小時），基線不穩(wěn)定，再加上人參皂苷Rg1和人參皂苷Re為末端吸收，因而重現(xiàn)性、靈敏度均較差，因此當(dāng)樣品含量較低時結(jié)果不準(zhǔn)確，與ELSD所測結(jié)果相差較大。7、試述蛇膽的定性鑒別要點。  答：蛇膽主要含膽汁酸類化學(xué)成分；其鑒別多以薄層色譜法為主，多用硅膠G為固定相，其展開劑為酸性如：異戊醇冰醋酸水；甲苯冰醋酸水；異辛烷乙醚冰醋酸正丁醇水等，顯色劑多為硫酸的乙醇液。8、液體中藥制劑的分析特點是什么？  答： 液體中藥制劑是用溶媒提取而成，在制劑分析時，要根據(jù)被測成分的理化性質(zhì)、溶劑的種類、雜質(zhì)的多少，選擇合適的分

5、離、凈化方法，以消除其他成分或雜質(zhì)的干擾。由于劑型是液體，在進行提取、凈化時，可首先選擇液液萃取法，選擇合適的溶劑提取被測成分或除去雜質(zhì)，如效果不佳，也可用柱色譜法進行凈化，以達到質(zhì)量分析的要求。另外，液體制劑分析時，取樣要注意代表性，一般應(yīng)搖勻后再取樣；還應(yīng)注意防腐劑、矯味劑等對分析方法的影響。 9、酒劑的一般分析程序是什么？  答： 酒劑中含醇量較高，藥材中的蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、樹膠、糖類等成分不易溶出，雜質(zhì)相對少，澄明度好，但由于含有乙醇，在用液液萃取提取成分或除雜時，應(yīng)先蒸去乙醇再用溶劑提取。當(dāng)被測成分為生物堿時，可用堿化后有機溶劑萃取；當(dāng)被測成分為酸性成分時，可用酸化

6、的有機溶劑進行提取。也可用微柱色譜法進行凈化。10、半固體中藥制劑質(zhì)量要求是什么？  答： 半固體中藥制劑的一般質(zhì)量要求包括性狀、乙醇量（流浸膏劑）、含糖量（糖漿劑、煎膏劑）、pH值（糖漿劑）、相對密度（糖漿劑、煎膏劑）和總固體含量（流浸膏劑）、不溶物（煎膏劑）、裝量差異、微生物限度標(biāo)準(zhǔn)等。11、 簡述蜂蜜檢查項目與意義。 答： 中國藥典規(guī)定，蜂蜜中要檢查相對密度、酸度、淀粉與糊精、5-羥甲基糠醛等雜質(zhì)。檢查相對密度是保證蜂蜜的濃度，防止摻水；檢查酸度是防止蜂蜜中含有酸性雜質(zhì)或久貯后引起酸敗；檢查淀粉與糊精是防止為了增加蜂蜜稠度，摻入淀粉和糊精；檢查 5-羥甲基糠醛是防止摻

7、入蔗糖、麥芽糖，因為蔗糖、麥芽糖等經(jīng)加熱而成的轉(zhuǎn)化糖，在轉(zhuǎn)化過程中可產(chǎn)生副產(chǎn)物5-羥甲基糠醛。12、生物體內(nèi)進行藥物代謝的主要部位有哪些？  答：生物樣品內(nèi)進行藥物代謝的主要部位是肝臟，此外，腎、脾、肺、腸粘膜、胎盤等組織也有一定活性，但遠(yuǎn)比肝臟低。在肝臟中引起藥物代謝的主要是在肝微粒體中存在的藥物代謝酶。 13、簡述生物體內(nèi)藥物的代謝反應(yīng)。  答：生物體內(nèi)藥物的代謝反應(yīng)可分為一相（第一階段）和二相（第二階段）代謝轉(zhuǎn)化，兩相反應(yīng)均受相應(yīng)的藥物代謝酶催化。一相代謝是指藥物在以細(xì)胞色素P450為核心的混合功能氧化酶等催化下發(fā)生氧化、還原、水解等反應(yīng)，使藥物分子結(jié)構(gòu)增加

8、了極性基團，水溶性增強，藥物的活性發(fā)生改變（滅活、激活或作用類型改變）。二相代謝是指藥物或經(jīng)一相反應(yīng)后的代謝物在尿苷二磷酸葡萄糖醛酸基轉(zhuǎn)移酶等催化下，與葡萄糖醛酸、硫酸鹽等結(jié)合，使藥物分子的極性進一步增大，有利于從尿中排泄，結(jié)合過程通常使藥物滅活。14、何謂中藥指紋圖譜？其有何屬性？ 答： 中藥指紋圖譜又稱中藥化學(xué)指紋圖譜，是指某種（或某地）中藥材或中藥制劑經(jīng)適當(dāng)處理后，采用一定的分析手段，得到的能夠標(biāo)示其特性的色譜或光譜圖。中藥指紋圖譜是一種綜合的，可量化的鑒定手段，它建立在中藥成分系統(tǒng)研究的基礎(chǔ)之上，主要用于鑒別真?zhèn)魏驮u價原藥材、半成品及制劑質(zhì)量的均一性和穩(wěn)定性，其基本屬性是“整體性”和“

9、模糊性”。15、 HPLC應(yīng)用于中藥制劑定量分析最常用的定量方法是什么？為什么？ 答：HPLC法應(yīng)用于中藥制劑定量分析最常用的定量方法是外標(biāo)法。因為外標(biāo)法無需知道校正因子，只要被測組分出峰，保留時間適宜，無干擾即可，操作簡便，唯有要求進樣量須準(zhǔn)確，而目前HPLC儀一般都采用定量圈（10ml、20ml）進樣，按定量圈體積35倍進樣，可保證進樣的準(zhǔn)確性，故HPLC最常用的定量方法為外標(biāo)法。16、簡述中藥制劑分析的特點？ 答：檢驗之前往往需要對樣品進行必要的預(yù)處理，即采用各種分離純化方法，盡可能除去非被檢成分或干擾性成分，富集被檢成分，從而保證檢測的準(zhǔn)確性； 現(xiàn)代分析技術(shù)和方法將

10、成為中藥制劑檢驗的主流和方向； 測定前需根據(jù)輔料的性質(zhì)，采用合理的預(yù)處理方法，排除輔料的干擾，以保證檢驗結(jié)果的可靠和準(zhǔn)確； 制定嚴(yán)格的雜質(zhì)檢查標(biāo)準(zhǔn)，加強雜質(zhì)檢查的力度，成為中藥制劑檢驗工作的一項重要任務(wù)。17、影響中藥制劑質(zhì)量的因素有哪些？  答： 原料藥材的影響。  加工炮制方法的影響。  中藥制劑工藝的影響。  中藥制劑輔料、包裝及儲藏條件的影響。18、高效液相色譜鑒別法有哪些特點？    答：不受樣品揮發(fā)性的限制，固定相、流動相選擇范圍較寬，檢測手段

11、多樣，高效快速，微量。19、簡述中藥制劑檢查包括的主要內(nèi)容。 答：制劑通則檢查、一般雜質(zhì)檢查、特殊雜質(zhì)檢查、微生物限度檢查。20、簡述總灰分和酸不溶性灰分的概念、意義及應(yīng)用。 答：中藥經(jīng)粉碎后加熱，高溫?zé)胱浦粱一瑒t其細(xì)胞組織及其內(nèi)含物成為灰燼而殘留，由此所得灰分為“生理灰分”，即總灰分 規(guī)定中藥的總灰分限度，對于保證中藥的品質(zhì)和潔凈程度，有一定的意義。 總灰分加鹽酸處理，得到不溶于鹽酸的灰分，稱為酸不溶性灰分。酸不溶性灰分主要是泥土，砂石等硅酸鹽成分。 由于在酸中鈣鹽等無機物可溶而泥土、砂石等（主要含硅酸鹽等成分）不溶解，因此酸不溶性灰分在測

12、定對于那些生理灰分本身差異較大，特別是在組含有草酸鈣較多的中藥，能更準(zhǔn)確表明其中泥土砂石等雜質(zhì)的摻雜含量。21、試論散劑與顆粒劑的質(zhì)量分析異同點 答：散劑和顆粒劑都是固體中藥制劑，前者是由藥材粉末組成，后者是由藥材提取物與賦形劑組成，二者的提取方法和分析方法都不同。散劑由于是含有中藥的原生物藥粉，有些成分仍保留在組織細(xì)胞中，在提取時可采用常用的提取方法和溶劑，并可用顯微鑒別法進行定性鑒別；顆粒劑在制備時加入了糖粉、糊精等賦形劑，在提取時要注意溶劑的滲透性，當(dāng)用有機溶劑提取時，易形成塊狀板結(jié)物，包裹和吸附被測成分，從而影響提取效率，因此，所用溶劑要經(jīng)過優(yōu)化才能確定，定性鑒別方法多用理化

13、鑒別法。22、試論口服液與酒劑的質(zhì)量分析異同點 答：口服液與酒劑都屬液體中藥制劑，但二者的溶媒不一樣，前者多用水為溶媒，所以在樣品的提取分離，凈化時可直接選用合適的有機溶劑進行液-液萃取，或用柱色譜法進行分離凈化。酒劑中含有不同濃度的乙醇，不能直接用有機溶劑提取分離，要先將酒劑揮去乙醇，加入適量的水，再用合適的有機溶劑抽取分離。 檢識方法二者相同，均可用各種理化鑒別法和其他分析方法。23、何為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)？ 答：一般雜質(zhì)是指在自然界中分布較廣泛，在多種藥材的采集、收購、加工以及制劑的生產(chǎn)或貯存過程中容易引入的雜質(zhì)，如酸、堿、水分、氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬

14、、砷鹽等。  特殊雜質(zhì)是指在該制劑的生產(chǎn)和貯存過程中，根據(jù)其來源、生產(chǎn)工藝及藥品的性質(zhì)有可能引入的雜質(zhì)。24、 HPLC法測定中藥制劑中某成分含量時，如何確定選用外標(biāo)一點法或外標(biāo)二點法？ 答：HPLC測定制劑中某成分含量時，首先應(yīng)進行方法學(xué)考察，其中一項為線性關(guān)系即是工作曲線，若工作曲線過原點（截距為零）,可用外標(biāo)一點法定量；若工作曲線不過原點（截距不為零）,只能用外標(biāo)二點法定量。計算【雜質(zhì)限量】 常用數(shù)字換算：百萬分之三=3×10-6=0.0003%               1g/ml=1×10-6               10g/ml=1×10-6 解題步驟：解：標(biāo)注已知量。 根據(jù)計算公式 代入求值 答：【對照品比較法】 C對XA供/A對X D百分含量= X100% (C為濃度，A為吸收度）