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文檔簡介

1、與食品有關的聚丙烯成型品衛生標準的分析方法* 取樣方法* 每 批 按 0.1%取試樣,小批時取樣數不少于 10只(以500m L容積/只計,小于 500m 工_/只時,試樣應相應加倍取量)。其中半數供化驗用,另半數保存兩個月,以備作仲裁分析用,分別注明產品名稱、批號、取樣日期。試樣洗凈備用。* 漫泡條件* 水,600C,浸泡 2h* 乙酸(4%):6 00C,浸泡2h ,* 乙醇(65寫):室溫,浸泡2h o* 正己烷:室溫,浸泡 2h .* 以上 浸 泡 液按接觸面積每平方厘米加2m L,在容器中則加* 人浸泡液至2/3-4/5容積為準。* 高錳酸鉀消耗* 原理* 試樣經用浸泡液浸泡后,測定

2、其高錳酸鉀消耗量,表示可溶出有機物質的含量。* 試劑:* 硫酸(1+2),* 高錳酸鉀標準滴定溶液c(1/5KMn04)=0.01mol/L* 草酸標準滴定溶液c(1/2H2C204·2H20)=0.Ol m ol/L* 分析步驟錐形瓶的處理:取100m L水,放人250m L錐形瓶中,加入5m L硫酸(1+2),5m L高錳酸鉀溶液,煮沸5min,倒去,用水沖洗備用。* 滴定:準確吸取 100m 工水浸泡液(有殘渣則需過濾)于上述處理過的 250m L錐形瓶中,加5m l,硫酸(1+2)及 10.0 M I高錳酸鉀標準滴定溶液(0.01mol/L),再加玻璃珠 2粒,準確煮沸 5m

3、 in.后,趁熱加人 10.0 m 工草酸標準滴定溶液(0.01mol/L),再以高錳酸鉀標準滴定溶液(0.01mol/L)滴定至微紅色,記取二次高錳酸鉀溶液滴定量。* 另取100m L水,按上法同樣做試劑空白試驗。* 式 中 : * X 試樣中高錳酸鉀消耗量,單位為毫克每升(mg/L);* V 1 試樣浸泡液滴定時消耗高錳酸鉀溶液的體積,單位為毫升(mL); * V 2 試劑空白滴定時消耗高錳酸鉀溶液的體積,單位為毫升(mL); * c 高錳酸鉀標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升( m o l/L); * 31.6 與 1.0m L的高錳酸鉀標準滴定溶液c(1/5KMnO,)=0.001

4、mol/L)相當的高錳酸鉀的質* 量 ,單 位 為毫 克 ( mg ). * 計算結果保留三位有效數字。* 精密度* 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。* 蒸發殘渣* 原理* 試樣經用各種溶液浸泡后,蒸發殘渣即表示在不同浸泡液中的溶出量。四種溶液為模擬接觸水、酸、酒、油不同性質食品的情況。* 分析步驟* 取各 浸 泡 液200mL, 分次置于預先在 100士5干燥至恒量的 50mL 玻璃蒸發皿或恒量過的小瓶濃縮器(為回收正己烷用)中,在水浴上蒸干,于100士5干燥 2h,在干燥器中冷卻。0.5 h 后稱量,* 再于 100士5干燥 1h,取出,在干燥器中

5、冷卻。0.5 h ,稱量。* 同時進行空白試驗。* 蒸發殘渣公式計算如上:* 其中:X 試樣浸泡液(不同浸泡液)蒸發殘渣,單位為毫克每升(mg/L);* m1: 試樣浸泡液蒸發殘渣質量,單位為毫克(mg); * m2 空白浸泡液的質量,單位為毫克(mg).* 計算結果保留三位有效數字。* 四 種 浸 泡 液也不得染有顏色。* 脫色試驗* 取洗 凈 待 測食具一個,用沾有冷餐油、乙醇(65%)的棉花,在接觸食品部位的小面積內,用力往返擦拭100次,棉花上不得染有顏色。* 重金屬* 原理* 浸泡液中重金屬(以鉛計)與硫化鈉作用,在酸性溶液中形成黃棕色硫化鉛,與標準比較不得更深,即表示重金屬含量符合

6、標準。* 試劑* 硫化鈉溶液:稱取 5g 硫化鈉,溶于 10m L水和 30m L甘油的混合液中,或將 30m L水和90m L甘油混合后分成二等份,一份加 5g氫氧化鈉溶解后通人硫化氫氣體(硫化鐵加稀鹽酸)使溶液飽和后,將另一份水和甘油混合液倒人,混合均勻后裝人瓶中,密閉保存。* 鉛標準溶液:準確稱取0.15 98 g 硝酸鉛,溶于10m L硝酸(10%)中,移入10 00m L容量瓶內,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于100µg鉛。* 鉛標準使用液:吸取10.0 m L鉛標準溶液,置于100m L容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每4 7 6毫升相當于100µg鉛。* 分析步驟* 吸取 20. 0 m L乙酸(4%)浸泡液于 50m L比色管中,加水至刻度。另取 2m L鉛標準使用液于50m L比色管中,加20m L乙酸(4%)溶液,加水至刻度混勻

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