1、.儀器分析儀器分析.第一章第一章 引言引言1、儀器分析方法的分類。儀器分析方法的分類。 光學分析法、電化學分析法、色譜光學分析法、電化學分析法、色譜分析法、熱分析法、其他分析法、熱分析法、其他2、定量分析方法的評價指標定量分析方法的評價指標 標準曲線標準曲線(線性范圍、相關系數線性范圍、相關系數)、靈敏度、精密度、準確度、檢出限靈敏度、精密度、準確度、檢出限.第二章第二章 GC1、色譜流出曲線及相關術語。色譜流出曲線及相關術語。(1)基線基線 (2)峰寬峰寬: 峰底寬峰底寬Y 峰半寬峰半寬Y1/2標準偏差標準偏差 (3)保留值保留值: :保留時間保留時間tR 保留體積保留體積VR 死時間死時間

2、tM 死體積死體積VM調整保留時間調整保留時間tR：tR=tRtM調整保留體積調整保留體積VR: VRVR-VM(4)相對保留值相對保留值r2,1(或或a a):.下列諸式中不能用來表示相對保留值下列諸式中不能用來表示相對保留值a a2,1的是的是 ( )A.V(2) /V(1) B.t(2)/ t(1) C. t(2) /t(1) D.V(2) /V(1) 相對保留值為相對保留值為1時說明兩組分分離效果很好時說明兩組分分離效果很好( )(5)分配系數和分配比（容量因子）分配系數和分配比（容量因子）K=cs/cm k=ms/mm K=cs/cM =(ms/Vs)/(mM/VM) =k*VM/V

3、s =k* (6)容量因子容量因子k與保留值的關系與保留值的關系.在某色譜分析中得到如下數據：保留時間在某色譜分析中得到如下數據：保留時間tR=5.0min，死時間死時間tM=1.0min，固定液體積，固定液體積Vs=2.0mL，載氣流速，載氣流速F=50mL/min。計算：。計算：(1)容量因子；容量因子；(2)死體積；死體積；(3)分分配系數；配系數；(4)保留體積。保留體積。從色譜流出曲線從色譜流出曲線，可以得到許多重要信息可以得到許多重要信息!(1)色譜峰數目色譜峰數目(2)色譜峰保留值色譜峰保留值(3)色譜峰下的面積或峰高色譜峰下的面積或峰高(4)色譜峰的保留值及其區域寬度色譜峰的保

4、留值及其區域寬度(5)色譜峰兩峰間的距離色譜峰兩峰間的距離氣相色譜中試樣組分的分配系數越大，則每次分配在氣氣相色譜中試樣組分的分配系數越大，則每次分配在氣相中的濃度相中的濃度 ，保留時間，保留時間 。.2、色譜分離的基本理論色譜分離的基本理論(1) 塔板理論塔板理論2R22/1R)(16)(54. 5YtYtn2R22/1Reff)(16)(54. 5YtYtn氣氣- -固色譜：吸附、脫附；氣固色譜：吸附、脫附；氣- -液色譜：溶解、揮發液色譜：溶解、揮發在氣在氣- -液色譜法中，首先流出色譜柱的組分是液色譜法中，首先流出色譜柱的組分是 ( )A.溶解能力小溶解能力小 B.吸附能力小吸附能力小

5、 C.溶解能力大溶解能力大 D.吸附能力大吸附能力大某藥品某藥品氣相色譜圖在氣相色譜圖在 3.50min 時顯示一個色譜峰，峰底時顯示一個色譜峰，峰底寬度相當于寬度相當于 0.90min，其理論塔板數是其理論塔板數是 ( )A.62 B. 124 C. 242 D. 484.(2) 速率理論速率理論CuuBAHA渦流擴散項渦流擴散項B/u分子擴散項分子擴散項Cu傳質阻力項傳質阻力項當載氣線速越小，選分子量小的氣體作載氣有利當載氣線速越小，選分子量小的氣體作載氣有利( )CBuoptBCAH2min.3、分離度分離度(色譜柱色譜柱總的總的分離效能指標分離效能指標)YY(ttR)(R)(R2112

6、21)kk()(nR1141aa色譜分離基本方程式：色譜分離基本方程式：R1.5 提高分離度最有效的辦法是提高分離度最有效的辦法是 .4、氣相色譜儀的流程及各個部件的主要作用氣相色譜儀的流程及各個部件的主要作用 檢測器檢測器 常用的載氣：常用的載氣：氮氣氮氣 氫氣氫氣氦氣氦氣在相色譜流程中，試樣混合物在在相色譜流程中，試樣混合物在 ( )中被分離中被分離。A.檢測器檢測器 B.記錄器記錄器 C.色譜柱色譜柱 D.進樣器進樣器載氣系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、記錄及數據處理系統載氣系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、記錄及數據處理系統程序升溫程序升溫 TCD- ECD-FID- FPD-濃

7、度型濃度型 質量型質量型 .4、氣相色譜定性分析氣相色譜定性分析 (1)保留時間定性保留時間定性(2)利用保留值經驗規律定性利用保留值經驗規律定性 (3)利用文獻保留數據定性利用文獻保留數據定性 a.相對保留值定性法相對保留值定性法b.保留指數定性法保留指數定性法 lg ( ) lg ( )100*()lg (1) lg ( )RRRRtxt nInt nt n .5、氣相色譜定量分析氣相色譜定量分析 峰高、峰面積峰高、峰面積iiiAfm(1)歸一化法歸一化法(2)內標法內標法mi=fiAims=fsAsssiisifAfAmm%100%100mmfAfAmmmfAfAmsssiiiisssi

8、ii.用氣相色譜法測定正丙醇中的微量水分，精密稱取正丙用氣相色譜法測定正丙醇中的微量水分，精密稱取正丙醇醇50.00g及無水甲醇及無水甲醇(內標物內標物)0.4000g，混合均勻，進樣混合均勻，進樣5L，在在401有機擔體柱上進行測量，測得水有機擔體柱上進行測量，測得水：h=5.00cm，Y1/2=0.15cm，甲醇甲醇h=4.00cm，Y1/2=0.10cm，求正丙醇中微量水的重量百分含量。求正丙醇中微量水的重量百分含量。(相對校正因子，相對校正因子，f水水=0.55，f甲醇甲醇=0.58。.第三章第三章 HPLC流動相是液體流動相是液體 液相色譜的速率方程液相色譜的速率方程縱向擴散項可忽略

9、縱向擴散項可忽略 提高柱效最有效的途徑是提高柱效最有效的途徑是減小粒度減小粒度 在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是適當升高柱溫在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是適當升高柱溫( )高壓、高效、高速是現代液相色譜的特點，采用高壓主高壓、高效、高速是現代液相色譜的特點，采用高壓主要是由于要是由于 ( )A.可加快流速，縮短分析時間可加快流速，縮短分析時間 B.高壓可使分離效率顯著提高高壓可使分離效率顯著提高C.采用了細粒度固定相所致采用了細粒度固定相所致 D.采用了填充毛細管柱采用了填充毛細管柱.正相正相(固定相的極性固定相的極性 流動相的極性流動相的極性) 組分出峰次順組分出峰次順反相反相(固定相的極性固定相的極性 雙鍵雙鍵 三鍵三鍵 幾種幾種CH3X中氫核化學位移最高的是中氫核化學位移最高的是 ( ) ( ) A.CH3F B.CH3Cl C.CH3Br D.CH3I .第十四章第十四章 MS 質荷比質荷比(m/z) 物質帶電粒子的質量譜物質帶電粒子的質量譜基峰基峰分子離子峰的強弱分