1、由孔雀石（堿式碳酸銅）由孔雀石（堿式碳酸銅）制備五水硫酸銅制備五水硫酸銅.實驗目的實驗目的學習制備硫酸銅過程中除鐵的原理和方法；學習制備硫酸銅過程中除鐵的原理和方法；學習重結晶提純物質的原理和方法；學習重結晶提純物質的原理和方法；學習水浴加熱、蒸發、濃縮等基本操作學習水浴加熱、蒸發、濃縮等基本操作 。.實驗原理實驗原理 Cu(OH)2CuCO3 + 2H2SO4 = 2CuSO4 + 3H2O + CO2浸取浸取 孔雀石的主要成分是孔雀石的主要成分是Cu(OH)2CuCO3 ，其主要雜質為其主要雜質為Fe、Si等。用稀硫酸浸取孔等。用稀硫酸浸取孔雀石粉，其中銅、鐵以硫酸鹽的形式進入雀石粉，其中

2、銅、鐵以硫酸鹽的形式進入溶液，溶液，SiO2作為不溶物而與銅分離出來。作為不溶物而與銅分離出來。 .除鐵除鐵 常用的除鐵方法是用氧化劑將溶液中常用的除鐵方法是用氧化劑將溶液中Fe2+氧化為氧化為Fe3+，控制溶液不同的控制溶液不同的pH，使，使Fe3+離子水解以氫氧化鐵沉淀形離子水解以氫氧化鐵沉淀形式析出或生成溶解度小的黃鐵礬沉淀而被除去式析出或生成溶解度小的黃鐵礬沉淀而被除去 。 在酸性介質中，在酸性介質中，Fe3+主要以主要以Fe(H2O)63+存在，隨著溶存在，隨著溶液液pH的升高，的升高，Fe3+的水解傾向增大，當的水解傾向增大，當pH = 1.61.8時，時，溶液中的溶液中的Fe3+

3、以以 Fe2(OH)24+、Fe2(OH)42+ 的形式存在，的形式存在，它們能與它們能與SO42-、K+（或（或 Na+、NH4+ ）結合，生成一種）結合，生成一種淺黃色的復鹽，俗稱黃鐵礬。此類復鹽的溶解度小，顆淺黃色的復鹽，俗稱黃鐵礬。此類復鹽的溶解度小，顆粒大，沉淀速度快，容易過濾。以黃鐵礬為例：粒大，沉淀速度快，容易過濾。以黃鐵礬為例： 實驗原理實驗原理 .Fe2(SO4)3 + 2 H2O = 2 Fe(OH)SO4 + H2SO4 2 Fe(OH)SO4 + 2 H2O = Fe2(OH)4SO4 + H2SO4 2 Fe(OH)SO4 + 2Fe2(OH)4SO4 + Na2SO

4、4 + 2 H2O = Na2Fe6(SO4)4(OH)12+H2SO4 當當pH = 23時，時， Fe3+形成聚合度大于形成聚合度大于2的多聚體，的多聚體，繼續提高溶液的繼續提高溶液的pH，則析出膠狀水合三氧化二鐵，則析出膠狀水合三氧化二鐵（xFe2O3yH2O）。加熱煮沸破壞膠體或加凝聚劑使）。加熱煮沸破壞膠體或加凝聚劑使xFe2O3yH2O凝聚沉淀，通過過濾便可達到除鐵的目的凝聚沉淀，通過過濾便可達到除鐵的目的 實驗原理實驗原理 .重結晶重結晶 溶液中殘留的少量溶液中殘留的少量Fe3+及其它可溶性雜質則可利用及其它可溶性雜質則可利用CuSO45H2O的溶解度隨溫度升高而增大的性質，通過

5、的溶解度隨溫度升高而增大的性質，通過重結晶的方法除去。重結晶后，雜質留在母液中，從而重結晶的方法除去。重結晶后，雜質留在母液中，從而達到純化達到純化CuSO45H2O的目的的目的 。 溶解度數據溶解度數據實驗原理實驗原理 .儀器：燒杯、布氏漏斗、烘箱、蒸發皿儀器：燒杯、布氏漏斗、烘箱、蒸發皿試劑試劑: 孔雀石粉孔雀石粉, 稀硫酸（稀硫酸（3 mol L-1) , 雙氧雙氧水（水（30%）, NaOH (2 mol L-1)，蒸，蒸餾水餾水實驗儀器與試劑實驗儀器與試劑.實驗步驟實驗步驟 流程：流程：浸取浸取氧化氧化 除鐵除鐵 蒸發結晶蒸發結晶重結晶重結晶.1. 浸取浸取 在在100 mL燒杯中加

6、入燒杯中加入3 molL-1稀硫酸稀硫酸12 mL, 加加熱，少量多次加入熱，少量多次加入5-10 g孔雀石粉，控制硫酸銅溶孔雀石粉，控制硫酸銅溶液的液的pH約為約為1.52.0，并加水稀釋至，并加水稀釋至35 mL左右。左右。 討論討論 為什么要少量多次加入孔雀石粉為什么要少量多次加入孔雀石粉? 原料中銅的含量未知，少量多次加可以使兩原料中銅的含量未知，少量多次加可以使兩者接近于完全反應，避免其中一種過量太多；者接近于完全反應，避免其中一種過量太多； 可以控制合適的可以控制合適的pHpH值，減少后續過程氫氧化值，減少后續過程氫氧化鈉的加入量，從而減少雜質的引鈉的加入量，從而減少雜質的引入。入

7、。.2. 氧化及沉淀除鐵氧化及沉淀除鐵 滴加約滴加約4 mL 3% H2O2，待滴加完后，用，待滴加完后，用2 mol L-1 NaOH溶液調節溶液的酸度，控制溶液調節溶液的酸度，控制pH值為值為3.03.5，將溶液加熱至沸數分鐘，然后再在水浴上加熱保溫陳將溶液加熱至沸數分鐘，然后再在水浴上加熱保溫陳化化30分鐘（注意加蓋），趁熱過濾。分鐘（注意加蓋），趁熱過濾。 討論討論雙氧水的量無須嚴格控制，但須足量；雙氧水的量無須嚴格控制，但須足量；pH值用精密值用精密pH試紙檢測，在試紙檢測，在3.03.5 的范圍內以保證的范圍內以保證Fe3+接近于完全沉淀和避免接近于完全沉淀和避免Cu2+的沉淀；的

8、沉淀；陳化過程使水合三氧化鐵膠體顆粒聚集，便于過濾陳化過程使水合三氧化鐵膠體顆粒聚集，便于過濾.3. 蒸發結晶蒸發結晶 討論討論為什么用水浴蒸發為什么用水浴蒸發? 因溫度高時，因溫度高時，CuSO45H2O會失去結晶水。會失去結晶水。 怎樣判斷蒸發、濃縮已完成怎樣判斷蒸發、濃縮已完成? 當液面均被晶體占滿。當液面均被晶體占滿。 .水浴蒸發期間不能蓋表面皿（為什水浴蒸發期間不能蓋表面皿（為什么？）；么？）；冷至室溫方可過濾（為什么？）。冷至室溫方可過濾（為什么？）。注意事項注意事項.4. 重結晶重結晶 討論討論 從哪一步開始儀器需用蒸餾水蕩洗，溶從哪一步開始儀器需用蒸餾水蕩洗，溶劑需用蒸餾水？劑需用蒸餾水？粗產品重結晶粗產品重結晶 .為什么為什么1 g粗產品加粗產品加0.6-0.7 mL水溶解水溶解?提純物溶于適量水，加熱成飽和溶液，考慮提純物溶于適量水，加熱成飽和溶液，考慮溶液的溫