1、精選優質文檔-傾情為你奉上 南京工業大學 化工設計專業課程設計 設計題目 乙醛縮合法制乙酸乙酯 學生姓名 胡曦 班級、學號 化工 指導教師姓名 任曉乾 課程設計時間20 12年5月12日-20 12年6月1日 課程設計成績設計說明書、計算書及設計圖紙質量，70%獨立工作能力、綜合能力及設計過程表現，30%設計最終成績（五級分制） 指導教師簽字 目錄十 有關專業文件目錄乙酸乙酯車間工藝設計一、設計任務1.設計任務：乙酸乙酯車間2.產品名稱：乙酸乙酯3.產品規格：純度99.5%4.年生產能力：折算為100%乙酸乙酯10000噸/年5.產品用途：作為制造乙酰胺、乙酰醋酸酯、甲基庚烯酮、其他有機化合物

2、、合成香料、合成藥物等的原料；用于乙醇脫水、醋酸濃縮、萃取有機酸；作為溶劑廣泛應用于各種工業中；食品工業中作為芳香劑等。 由于本設計為假定設計，因此有關設計任務書中的其他項目如：進行設計的依據、廠區或廠址、主要技術經濟指標、原料的供應、技術規格以及燃料種類、水電汽的主要來源，與其他工業企業的關系、建廠期限、設計單位、設計進度及設計階段的規定等均從略。二、概述1乙酸乙酯性質及用途乙酸乙酯又名乙酸乙酯，醋酸醚，英文名稱Ethyl Acetate或 Acetic Ether Vinegar naphtha.乙酸乙酯是具有水果及果酒芳香的無色透明液體，其沸點為77，熔點為-83.6，密度為0.901g

3、/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等有機溶劑。乙酸乙酯的重要用途是工業溶劑，它是許多樹脂的高效溶劑，廣泛應用于油墨、入造革、膠粘劑的生產中，也是清漆的組份。它還用于乙基纖維素、入造革、油氈、著色紙、入造珍珠的粘合劑、醫用藥品、有機酸的提取劑以及菠蘿、香蕉、草莓等水果香料和威士忌、奶油等香料。此外，還用于木材紙漿加工等產業部門。對于用很多天然有機物的加工，例如樟腦、脂肪、抗生素、某些樹脂等，常使用乙酸乙酯和乙醚配制成共萃取劑，它還可用作紡織工業和金屬清洗劑。2.乙酸乙酯發展狀況（1）國內發展狀況為了改進硫酸法的缺點，國內陸續開展了新型催化劑的研究，如酸性陽離子交換樹脂全氟磺酸樹脂HZSM-5等各

4、種分子篩鈮酸ZrO2-SO42等各種超強酸，但均未用于工業生產。國內還開展了乙醇一步法制取乙酸乙酯的新工藝研究，其中有清華大學開發的乙醇脫氫歧化酯化法，化學工業部西南化工研究院開發的乙醇脫氫法和中國科學院長春應用化學研究所的乙醇氧化酯化法。中國科學研究院長春應用化學研究所對乙醇氧化酯化反應催化劑進行了研究，認為采用Sb2O4-MoO3復合催化劑可提高活性和選擇性。化學工業部西南化工研究院等聯合開發的乙醇脫氫一步合成乙酸乙酯的新工藝，已通過單管試驗連續運行1000小時，取得了滿意的結果。現正在進行工業開發工作。近來關于磷改性HZSM-5沸石分子篩上乙酸和乙醇酯化反應的研究表明，用HZSM-5及磷

5、改性HZSM-5作為乙酸和乙醇酯化反應的催化劑，乙醇轉化率變化不大，但酯化反應選擇性明顯提高。使用H3PMo12O4019H2O代替乙醇-乙酸酯化反應中的硫酸催化劑，可獲得的產率為91.48%,但是關于催化劑的劑量、反應時間和乙醇乙酸的質量比對產品產量的研究還在進行之中。（2）國外發展狀況由于使用硫酸作為酯化反應的催化劑存在硫酸腐蝕性強、副反應多等缺點，近年各國均在致力于固體酸酯化催化劑的研究和開發，但這些催化劑由于價格較貴、活性下降快等原因，至今工業應用不多。據報道，美Davy Vekee公司和UCC公司聯合開發的乙醇脫氫制乙酸乙酯新工藝已工業化。據報道，國外開發了一種使用Pd/silico

6、turgstic雙效催化劑使用乙烯和氧氣一步生成乙酸乙酯的新工藝。低于180和在25的乙烯轉化率的條件下，乙酸乙酯的選擇性為46。催化劑中的Pd為氧化中心silicoturgstic酸提供酸性中心。隨著科技的不斷進步，更多的乙酸乙酯的生產方法不斷被開發，我國應不斷吸收借鑒國外的先進技術，從根本上改變我國乙酸乙酯的生產狀況。3. 乙酸乙酯的生產方案及流程1、酯化法酯化工藝是在硫酸催化劑存在下,醋酸與乙醇發生酯化脫水反應生成乙酸乙酯的工藝,其工藝流程見圖1醋酸、過量乙醇與少量的硫酸混合后經預熱進入酯化反應塔。酯化反應塔塔頂的反應混合物一部分回流，一部分在80左右進入分離塔。進入分離塔的反應混合物中

7、一般含有約70%的乙醇、20%的酯和10%的水（醋酸完全消耗掉）。塔頂蒸出含有83%乙酸乙酯、9%乙醇和8%水分的塔頂三元恒沸物,送入比例混合器,與等體積的水混合,混合后在傾析器傾析,分成含少量乙醇和酯的較重的水層,返回分離塔的下部,經分離塔分離,酯重新以三元恒沸物的形式分出,而蓄集的含水乙醇則送回醋化反應塔的下部,經氣化后再參與酯化反應。含約93%的乙酸乙酯、5%水和2%乙醇的傾析器上層混合物進入干燥塔,將乙酸乙酯分離出來,所得產品質量見表1 表一 工業品級乙酸乙酯的質量指標項目指標乙酸乙酯含量，%99.5乙醇含量，%0.20水分，%0.05酸度(以醋酸計)，%0.005色度(鉑-鈷),算得

8、的回流比太大試以(Ln/D)=2.5；則Ln=6.592.5=16.48mol/100mol進料；Lm=116.48mol/100mol進料(Lm/W)=116.4893.41=1.247xn=xD/(1)(Ln/DxDhk/xhk) =0.6173.01(2.54.010.25130.931)=0.0572rn=xn/xhk=0.05720.931=0.0614xm=lkxW/(lk)(Lm/WxWlk/xlk) =6.5570.7075(6.5574.01)1.2474.010.010.0686 =1.234rm=xlk/x=0.06861.234=0.0556rm/rn=0.05560.

9、0614=0.91因此，rm/rn,算得的回流比太小。試以(Ln/D)=2.7；則Ln=6.592.7=17.79mol/100mol進料；Lm=117.79mol/100mol進料(Lm/W)=117.7993.41=1.261xn=xD/(1)(Ln/DxDhk/xhk) =0.6173.01(2.74.010.25130.931)=0.0542rn=xn/xhk=0.05420.931=0.0582xm=lkxW/(lk)(Lm/WxWlk/xlk) =6.5570.7075(6.5574.01)1.2614.010.010.0686 =1.222rm=xlk/x=0.06861.222

10、=0.0561rm/rn=0.05610.0582=0.965rm/rn與的數值相近 所以此方法算得的最小回流比為2.7.5.3 逐板計算 氣液相平衡數據可以表示成下列三種圖表： (1)yE/(yEyA)對xE/(xExA)描繪，xW視作參量。 (2)yE/(yEyW)對xE/(xExW)描繪，xA視作參量。(3)yW/(yWyA)對xW/(xWxA)描繪，xE視作參量。由于在任何情況下，液相的摩爾分數（x）均為參數，平衡圖只能用來由液相組成來求取氣相組成。因此逐板計算時，從塔底由下往上算。從x的三個已知數(塔底的xE,xW和xA)出發，可求得二比值；或(1)和(2);或(2)和(3);或(3

11、)和(1)，究竟選擇哪一對，應以從圖上讀出數值為準。如果采用(2)和(3)，則根據xE/(xExW)和xA值讀出yE/(yEyW);根據xW/(xWxA)和xE值讀出yW/(yWyA)值。設yE/(yEyW)=M，yW/(yWyA)=N；故yE=M/(1M) yA=(1N)/NyW=1/(1N)/NM/(1M)1求出yW后，yE和yA即可代入式子求得。下一塔板上的液相組成可以應用操作線方程求得。5.4 逐板計算的結果及討論 根據Colburn方法算得的最小回流比為2.7:1，上述逐板計算中，所采用的最宜回流比為10:1、2:1和5:1.(1) 如采用10:1，則最宜回流比約為最小回流比的3.7

12、倍。根據計算的結果，作圖如下： 圖中說明由第7塊塔板(由塔底數起)上加入來自塔的進料，由第12塊板上加入來自沉降器的進料。運算到底19塊塔板時，所得餾出液即可近似達到所要求結果。 (2)如最宜回流比采用2:1，亦即小于最小回流比，算得的結果表明：由12塊塔板加入來自沉降器的加料的進料后，乙醇的組成變為負值，這說明采用這種回流蒸餾不可行。(3) 如最宜回流比采用5:1，計算的結果說明由第5塊塔板加入來自塔的進料，由第10塊板上加入來自沉降器的進料，共需要22塊塔板。由于蒸餾液為非理想溶液，從上述分析結果可以看出：最宜回流比由5：1加倍至10:1時，理論板僅由22塊降至19塊。這說明設備投資節省不

13、了多少，然而操作費用卻加了。因此采用L/D=5:1，假設塔板效率為50%，則實際塔板數為40.六. 熱量衡算6.1 熱力學數據收集 (1)溫度： 塔頂溫度:約為62%molCH3CH2OH，25%molH2O，13%CH3CH2OH三組分恒沸液的沸點，71塔底溫度：約為71%molH2O，29%molCH3CH2OH的沸點，79來自塔的進料溫度為84來自沉降器的進料溫度：約為97%molH2O，3%molCH3CH2OH的沸點，95冷卻水溫度為20（以廣西年平均氣溫為參考）。飽和水蒸氣：=1.35kg/m3, t=108(2)比熱和汽化潛熱表7 比熱容和汽化潛熱 溫度CH3COOC2H5H2O

14、CH3CH2OH比熱容kj/kg汽化潛熱kj/kg 比熱容kj/kg汽化潛熱kj/kg 比熱容kj/kg汽化潛熱kj/kg 201.9274.1832.40271.9474.1782.46371.9784.1742.55712.145371.144.18823292.91852.66792.004364.674.19423103.02838.94842.169360.544.2122983.082830.14952.224351.164.21422713.236810.10(3) 傳熱系數K kJ/(m2h)表8 傳熱系數有機蒸汽水液體液體蒸汽沸騰液體蒸汽水蒸氣有機液體200050558583

15、0501000(4) 組成： 餾出液組成： kg/h kmol/h xE=0.62 266 3.02xW=0.292 25.61.42xA=0.088 19.8 0.43 4.87 L/D=5, L=5D, V=LD=6D; 來自塔頂的蒸氣組成： kg/h xE=0.62 2666=1596 xW=0.292 25.66=153.6 xA=0.088 19.86=118.8 塔底殘液組成： kg/h kmol/h xE=0.010 48.50.55xW=0.7075 713.2 39.62xA=0.2825 729.2 15.83 56.00來自塔的進料組成： kg/h kmol/h xE=0

16、.123 266 3.02xW=0.235 104.2 5.79xA=0.642 729.2 15.83 24.64來自沉降器組成： kg/h kmol/h xE=0.018 48.5 0.55 xW=0.968 634.6 35.26xA=0.014 19.8 0.43 36.24總加料量=24.6436.24=60.88kmol/h V=LW=LFW=5DFW=54.8760.8856=29.23kmol/h來自塔底的蒸氣組成： kg/h yE=0.065 0.06529.2388=167.20 yW=0.411 0.41129.2318=216.24 yA=0.524 0.52429.2

17、346=704.566.2 熱量計算，水汽消耗，熱交換面積 （1）塔頂蒸氣冷凝（由71氣相冷凝至71液相） q =W =1596371.14153.6 2329118.8852.66=.8kJ/h 設冷卻水出口溫度為61 取K=2000kJ/(m2h) S=q/(Ktm) =.8(200033.2) =15.83m2 冷卻水用量：W=q/(Ct) =.84.18(6020) =6288.1kg/h (2)餾出液由71冷卻至37 q =WCt =266(1.9782.145)/225.64.1819.8(2.913.02)/2(7137)=24278.5kJ/h 設冷卻水出口溫度為27 取K=5

18、05kJ/(m2h) S=q/(Ktm) =24278.5(50528.4) =1.69m2 冷卻水用量：W=q/(Ct) =24278.54.18(2720) =829.8kg/h (3)塔底： 在79時液相變為氣相q =W =167.2364.67216.242310704.56838.94=kJ/h tm=10879=29 取K=5858kJ/(m2h) S=q/(Ktm) =(585829) =6.78m2 在108，H2O=2235kJ/kg 蒸氣消耗量：W=q/(H2OCt) =22354.22(10879) =488.5kg/h (4) 來自沉降器的進料加熱，由27至95q =W

19、Ct =48.5(1.9472.224)/2634.64.19219.8(2.463.236)/268 =.1kJ/h tm=10895=13 取K=3050kJ/(m2h) S=q/(Ktm) =.1(305413) =4.83m2 蒸氣消耗量：W=q/(H2OCt) =.123254.214(10895) =80.5kg/h 將以上計算結果匯總如下表： 表9 熱量計算和傳熱面積匯總表項目熱量kJ/h冷卻水量kg/h加熱蒸汽量kg/h熱交換器傳熱面積m2塔頂蒸氣冷凝至沸點71+.86288.115.83餾出液冷卻至37+24278.5829.81.69蒸餾釜-488.56.78來自沉降器的進料由27加熱至95-.180.54.836.3 校正熱量計算、水汽消耗、熱交換面積(對塔)取基準溫度t0=20.塔頂(圖a)(H的單位為kJ/h)流體 Kg/h t tt0