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文檔簡介
1、方法驗證報告固定污染源廢氣 總姪、甲烷和非方法名稱:甲烷總姪的測定氣相色譜法項目:非甲烷總姪驗證單位:報告編寫人:審核人:報告日期:1原始測試數據實驗室基本情況表1-1參加驗證的人員情況登記表姓名性別年齡職務或職稱所學專業學歷從事相關分析工作年限男實驗員2年男化驗員2年注:參加驗證人員需要熟悉儀器結構、原理,熟練操作儀器,能獨立完成整個分析過程。表1-2使用儀器情況登記表儀器名稱規格型號儀器編號性能狀況是否經過檢定/校準采樣 設備雙氣路大氣采樣器ZGQ-2正常是檢驗 儀器氣相色譜儀GC9790I正常是注:儀器包括采樣、前處理、分析過程涉及到的所有儀器,例如萃取儀、微波消解、氣相色譜、原子吸 收
2、等。表1-3使用試劑及材料登記表名稱規格型號生產廠家標氣濃度(mol/mol )備注除烴空氣4L/甲烷標氣4L× 10-6/甲烷標氣4L× 10-6/甲烷標氣4L781 × 10-6/注:試劑包括標準溶液、標準樣品、替代物、內標、保存劑、萃取試劑等采樣及樣品預處理現場采樣按照 GT/T16157、HJ/T397和 HJ732 相關規定執行。開啟加熱采樣管電源,采樣時將采樣管加熱并保持在120C ±5。氣袋用樣品氣清洗三次,結束采樣后樣品應立即放入樣品保存箱中保存。樣品空白:將注入除烴空氣的采樣容器帶至 采樣現場,與同批次采集的樣品一起送回實驗室。校準曲線
3、的繪制四氟以烯小薄L玻璃注射器(預先放入一片硬質聚田 標準氣體(高純氮為)器甲按標準氣逐級稀釋,,配置6個濃度梯度的校準系列。烴的色低濃度分別測定依次抽取烴準系列烷注入 氣相濃度儀,分制為橫坐標烴總校準曲的峰面積為表1-4標準系列測定甲烷測試日期:2018年8月27日mg/m 3標準曲線方程:Y=W=× 10-4A相關系數:R=mg/m 3標準曲線方程:W= × 10-4A相關系數:R=方法檢出限、測定下限測試數據表1-5 檢出限和測定下限結果(n=7)測試日期: 2018年8月27日甲烷總烴非甲烷總烴測定次數測定結果(mg/m 3)測定結果(mg/m 3)測定結果(mg/
4、m 3)1234567平均值(mg/m 3)標準偏差(mg/m 3)檢出限(mg/m 3)t值:注:總烴以甲烷計,非甲烷總烴以碳計。方法精密度測試表1-6精密度測試結果(n=6)測試日期: 2018年8月27日平行號甲烷濃度1濃度2濃度3測定結果( g/mL)123456平均值Xi ( mg/m 3)標準偏差S ( mg/m 3)相對標準偏RSD(%)注:濃度1濃度2濃度3表1-7精密度測試結果(n=6)測試日期: 2018年8月27日平行號總烴濃度1濃度2濃度312測定結果34( g/mL)56平均值Xi ( mg/m 3)標準偏差S(mg/m 3)相對標準偏RSD(%)注:濃度1濃度2濃度
5、3方法的準確度測試表1-8有證標準物質/標準樣品測試數據測試日期: 2018年8月28日平行號甲烷濃度1濃度2濃度3測定結果1( g/mL)23456平均值Xi ( mg/m 3)有證標準物質/標準樣品濃度(mg/m 3)相對誤差REi (%)表1-9有證標準物質/標準樣品測試數據測試日期: 2018年8月28日平行號總烴濃度1濃度2濃度3測定結果( g/mL)123456平均值Xi ( mg/m 3)有證標準物質/標準樣品濃度(mg/m 3)相對誤差REi (%)其它需要說明的問題2方法驗證數據結論各測試水平的檢出限、測定下限、精密度、準確 度的測試結果匯總(見表2-1方法驗證匯總表);表2-1方法驗證匯總表技術指標甲烷總烴非甲烷總烴技術指標實測值方法值實測值方法值實測值方法值檢出限(mg/m 3)測定下限(mg/m 3)精密度()/準確度()/結論:經驗證,本公司實驗室儀器、人員、 試劑、環境條件、實測檢出
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