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文檔簡介

1、有機化學實驗一、脛的重要實驗1、甲烷的實驗室制法(1)反應原料:無水 醋酸鈉和堿石灰(2)反應原理:CH3互3且CH3COONa + NaOHNa 2CO 3 + CH 4 TK* N尊CO3 + CH4 t6 / 6(3)發生裝置和收集裝置:發生裝置:s+s q*g(大試管、酒精燈等)收集裝置:排水法或向下排空氣法(4)尾氣處理:點燃法(5)注意事項:NaOH藥品為無水醋酸鈉和堿石灰; 生石灰可稀釋混合物的濃度,使混合物疏松,便于甲烷逸出,同時也減少了固體在高溫時跟玻璃的作用,防止試管破裂。此外,NaOH吸濕性強,生石灰還起到吸水的作用可以減小對制備甲烷反應的不利影響。2、乙烯的實驗室制法H

2、20H20(1)反應原料:乙醇、濃硫酸- H蟠。.(2)反應原理:CH3CH20H17口心 CH2=CH2? +ife 由 30,副反應:2CH 3CH 20H 1401c ch 3CH 2OCH 2CH 3 +C2H 50H + 6H 2SO4 (濃)k6SO2 f + 2C0 T + 9H0(3)發生裝置和收集裝置:發生裝置:l + l3*g(圓底燒瓶、酒精燈、溫度計 收集裝置:排水法(4)尾氣處理:點燃法(5)注意事項:配制乙醇和濃硫酸體積比為1:3的混合液應注意:應將濃硫酸緩緩注入乙醇并不斷搖勻。溫度計水銀球(或液泡)應插入反應混和液,液面以下,但不能接觸瓶底,以便控制反應 溫度為17

3、0C。反應時應迅速升溫到 170 C。為防止加熱過程中液體爆沸,應在反應液中加少許碎瓷片。如控溫不當,會發生副反應,是制得的乙烯中混有CO 2、SO2、乙醛等雜質,必須通過濃NaOH溶液(或堿石灰)后,才能收集到比較純凈的乙烯。若實驗時,已開始給濃硫酸跟乙醇的混合物加熱一段時間,忽然記起要加碎瓷片, 應先停止加熱,冷卻到室溫后,在補加碎瓷片。3、乙煥的實驗室制法(1)反應原料:電石(主要成分為CaC2)、水(用飽和食鹽水代替)(2)反應原理:CaC2 + 2H2O *Ca (OH) 2 + CH 三 CHT副反應: CaS + 2H 2O *Ca (OH) 2+ H2STCa3P2 + 6H2

4、O *3Ca (OH) 2+ 2PH 3 TCa3As2 + 6H2O >3Ca (OH) 2 + 2AsH 3T(3)發生裝置和收集裝置:發生裝置:S + l *g(廣口瓶(或錐形瓶、燒瓶、大試管等)、分液漏斗等)收集裝置:排水法(4)尾氣處理:點燃法(5)注意事項:不能用啟普發生器制乙快:a、反應產物Ca (OH ) 2微溶于水,呈糊狀堵塞反應容器,使水面難以升降;b、反應速率快且放出大量的熱,會損壞啟普發生器。電石與水反應很劇烈,應選用分液漏斗,通過控制水流的速度,來控制產生乙快的速度。電石與水反應劇烈,用飽和食鹽水代替水可減緩反應速率,獲得平穩的乙快氣流。由于電石中含有其他雜質(

5、如: CaS、Ca3P2、Ca3As2等)。使制得的乙快中含有(H2S、 PH3、AsH3等)難聞的氣體。要想制得較純凈的 CH= CH可將氣體通過盛有 CuSO4溶液或 NaOH溶液的洗氣瓶。4、石油的分儲(1)反應原料:原油(2)反應原理:利用加熱和冷凝(蒸儲),把石油分成不同沸點范圍的微分。(3)反應裝置:蒸儲燒瓶、酒精燈、溫度計、冷凝器(冷凝管)、錐形瓶等。(4)注意事項溫度計水銀球(或液泡)應位于蒸儲燒瓶支管口略低處,測定的是微分蒸汽的溫度。冷凝器中冷凝水的流向與氣流反向相反,應從下口入水上口出水。為防止爆沸,反應混合液中需加入少量碎瓷片。5、苯與澳的反應(1)反應原料:苯、純澳、鐵

6、+ BraFe或 FeBta+ HBr(2)反應原理:(3)反應裝置:S + l g (具支試管、液漏斗等)(4)尾氣處理:吸收法(用堿液吸收,一般用(或錐形瓶、廣口瓶、燒瓶、大試管等) 、分NaOH溶液)(5)幾點說明:將反應混合物倒入水中,呈褐色不溶于水的液體,是因為未反應的澳溶解在澳苯中的緣故,可用堿溶液(NaOH溶液)反復洗滌在分液。不能用甲苯的方法來除去澳苯中溶解的澳,因為苯也能溶解澳苯。AgNO 3溶液中有淺黃色沉淀生成,說明有HBr氣體生成,該反應應為取代反應。若無吸收管,則 AgNO 3溶液中有淺黃色沉淀生成,不能說明該反應為取代反應,因為Br 2 (g)溶于水形成濱水也能使A

7、gNO 3溶液中產生淺黃色沉淀。吸收管中CC14的作用是吸收Br2 (g),防止對HBr檢驗的干擾。鐵粉起催化劑作用(實際上是FeBr3)導管作用:一是導氣,二是冷凝欲揮發出的苯和澳使之回流,并冷 凝生成的HBr o注意導管末端不可插入錐形瓶內液面以下,否則將發 生倒吸。澳苯呈褐色是因為澳苯中含有雜質澳,可用NaOH溶液洗滌產物,除去澳,而得無色的澳苯。6、硝基苯的生成(1)反應原料:苯、濃硝酸、濃硫酸(2)反應原理:+ HONOj 建望04 HOa4H4(3)反應裝置:大試管、長玻璃導管、溫度計、燒杯、酒精燈等(4)注意事項:硝化反應一定要用濃硝酸和濃硫酸。濃硝酸和濃硫酸的混合酸要冷卻到50

8、60 C以下,慢慢滴入苯,邊加邊振蕩,因為反應放熱,溫度過高,苯易揮發,且硝酸也會分解,同時苯和 濃硫酸在7080 c時會發生反應。實驗中一定要嚴格控制溫度,采取水浴加熱。水浴溫度不宜過高,如溫度過高不僅會引起苯和硝酸的揮發,還會使濃硝酸分解產生NO 2等,也容易生成較多的副產物二硝基苯(有劇毒)。因此控制好溫度是做好本實驗的關鍵。溫度計位置:懸掛在水浴中;長導管的作用:冷凝回流苯和混合酸是不互溶的, 為了使反應進行得充分要不斷振蕩試管,并且加熱十分鐘,其目的也是為了使反應進行得更充分。純凈的硝基苯為無色油狀的液體,密度比水大,又苦杏仁味,因混有少量NO2而使制得的硝基苯呈淡黃色。為提純硝基苯

9、,一般將粗產品依次用蒸儲水和NaOH溶液洗滌硝基苯有毒,沾到皮膚上或它的蒸汽被人體吸收都能引起中毒。如果硝基苯的液體沾到皮膚上,應迅速用酒精擦洗,再用肥皂水洗凈。7、石蠟的催化裂化一、一. 一 一.高溫(1)反應原料:石蠟、氧化鋁(或分子師)(2)原理:CnH 2n+2CnlH2n1 + Cn2H2n2+2(3)反應裝置:思考:1、氧化鋁或分子篩的作用:2、裝置n中冷水的作用:3、裝置n中小試管中收集到的液體的成分及其性 質?4、裝置m中小試管中的現象?二、脛的衍生物的重要實驗1、澳乙烷的水解(1)反應原料:澳乙烷、NaOH溶液N包0兒(2)反應原理: CH 3CH 2Br + H 2O 二C

10、H 3CH2OH + HBr(3)幾點說明:澳乙烷在水中不能電離出Br-,是非電解質,加 AgNO3溶液不會有淺黃色沉淀生成。澳乙烷與NaOH溶液混合振蕩后,澳乙烷水解產生Br-,但直接去上層清液加 AgNO3溶液主要產生的是 Ag 2O黑色沉淀,無法驗證 Br-的產生。水解后的上層清液,先加稀硝酸酸化,中和掉過量的NaOH ,再加AgNO3溶液,產生淺黃色沉淀,說明有 Br-產生。2、乙醇鈉的生成(1)反應原料:乙醇、鈉(2)反應原理:2CH3CH20H +2Na >2CH3CH2ONa + H2T(3)發生裝置:S + l *g (試管、(或錐形瓶、燒瓶等)、分液漏斗等)(4)氣體體

11、積的測定:排水法(排出水的體積即為氣體的體積)(5)注意事項: 防止因氣體受熱膨脹, 使得測得的體積偏大, 應冷卻至室溫后讀數。讀數時多功能瓶與量筒的液面要齊平(等高)。為防止冷卻后,量筒中水倒流一部分進入中間的試劑瓶中,而使測得的體積偏大,應將量筒中的導管插入水面以下。讀數時導管內水的體積不考慮在內,會影響測定結果。3、乙醇的催化氧化2Cu + O2 -2。口。)CH3cH20H + CuO CH3CHO + Cu + HO /O 2cH3cH20H 4 62CH3CHO + 2H20(1)反應原料:乙醇、空氣、銅絲(2)反應原理:(3)反應裝置:(氣唧、硬質試管、酒精燈等)(4)注意事項:

12、該反應中Cu為催化劑,CuO為中間物質。【銅絲在酒精燈上灼燒時由紅色變成黑色,銅 絲伸入乙醇溶液中由黑色變成紅色, 拉出來又變成黑色,反復多次后可以聞到試管中有刺激 性的氣味】該反應放熱,放出的熱量足以維持反應繼續進行。4、乙醛的銀鏡反應(1)反應原料:2%AgNO 3溶液、2%稀氨水、乙醛稀溶液(2)反應原理:C /、- 水浴一,八CH3CHO +2Ag (NH3)20H *CH3COONH 4 + 2Ag J+ 3N34+H2。(3)反應裝置:試管、燒杯、酒精燈、滴管銀氨溶液的配置:取一支潔凈的試管, 加入1mL2%的硝酸銀,然后一變振蕩,一邊滴入2%的稀氨水,直到產生的沉淀恰好溶解為止。

13、(注意:順序不能反)(4)注意事項:配制銀氨溶液時加入的氨水要適量,不能過量,并且必須現配現用, 不可久置,否則會生成容易爆炸的物質。實驗用的試管一定要潔凈,特別是不能有油污,用熱的 NaOH溶液清洗。必須用水浴加熱,不能在火焰上直接加熱(否則會生成易爆物質),水浴溫度不宜過高。如果試管不潔凈, 或加熱時振蕩,或加入的乙醛過量時, 就無法生成明亮的銀鏡, 而只生 成黑色疏松的沉淀或雖銀雖能附著在試管內壁但顏色發烏。實驗完畢,試管內的混合液體要及時處理,試管壁上的銀鏡要及時用少量的HNO3溶解,再用水沖洗。(廢液不能亂倒,應倒入廢液缸內)5、乙醛被新制的 Cu (OH) 2氧化(1)反應原料:1

14、0%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液(2)反應原理:CH 3CHO + 2Cu (OH) 2C CH 3COOH + Cu 2OJ + 2H2O(3)反應裝置:試管、酒精燈、滴管(4)注意事項:本實驗必須在堿性條件下才能成功,NaOH過量。Cu (OH) 2懸濁液必須現配現用,配制時 CuSO4溶液的質量分數不宜過大,且 NaOH溶液應過量。若CuSO4溶液過量或配制的 Cu (OH) 2的質量分數過大,紅色的Cu2O沉淀(而是得到黑色的 CuO沉淀)。用酒精燈直接加熱6、乙酸乙酯的制取實驗(1)反應原料:乙醇、乙酸、濃 H2SO4、飽和Na2CO3溶液(2)反應原理:CH£GOH + C4CHeOH 1科COOCJt濕 + HR(3)反應裝置:試管、燒杯、酒精燈(4)注意事項:加入試劑的順序為:乙醇一濃硫酸一乙酸 濃H2SO4在反應中起催化劑、脫水劑、吸水劑的作用。飽和Na2CO3溶液的作用:中和乙酸

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