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文檔簡介
1、環境土壤學實驗實驗一 土壤樣品的采集與制備一、實驗目的土壤樣品的采集與制備是土壤分析工作中的一個重要環節。實驗方法直接影響分析結果的準確性及應用價值,因此,必須按科學的方法進行采樣和制備。通過實驗,重點使學生初步掌握耕層土壤混合樣品的采集和制備方法。二、實驗儀器小鐵鏟、布袋(或塑料袋)、標簽、鉛筆、尺子、錘子、鑷子、土壤篩(18目、60目)、廣口瓶、研缽、盛土盤等。三、實驗步驟(一)樣品采集:根據不同的研究目的,有不同的采樣方法。 1研究土壤肥土:(1)采取混合樣品:采樣時須按一定的采樣路線進行。采樣點的分布應做到“均勻”和“隨機”;布點的形式以蛇形最好,在地塊面積小,地勢平坦,肥力均勻的情況
2、下,可采用對角線或棋盤式采樣路線,如圖示1-1。采樣點要避免地埂邊、路旁、溝邊、挖方、填方及堆肥等特殊地方;采樣點的數目一般應根據采樣區域大小和土壤肥力差異情況,酌情采集520個點。圖1-1土壤采樣布點路線1.對角線布點法 2.棋盤式布點法 3.蛇形布點法(2). 采樣方法 采樣點確定后,刮去23mm的表土,用土鉆或小鐵鏟垂直入土1520cm左右。每點的取土深度、質量應盡量一致,將采集的土樣集中在盛土盤中,初略選去石礫、蟲殼、根系等物質,混合均勻,采用四分法,除去多余的土,直至所需要數量為止,一般每個混合土樣的質量約1kg左右。(3). 采樣時間 如果土壤測定是為了解決隨時出現的問題,應隨時采
3、樣;是為了摸清土壤養分變化和作物生長規律,即按作物生育期定期采樣;為了制定施肥計劃而進行土壤測定時,在作物收獲前后或施基肥前進行采樣;若要了解施肥效果,則在作物生長期間,施肥前后進行采樣。(4). 裝袋與填寫標簽 所采土樣裝入布袋中,填寫標簽兩份,一份貼在布袋外,一份放入布袋內,標簽應寫明采樣地點、深度、樣品編號、日期、采樣人、土樣名稱等。同時將此內容登記在專門的記載本上備查。2研究土壤形成發育:在野外先確定區域地形及具體剖面位置,在草圖上注明采集位置,在樣品袋內寫明野外條件:如地形、位置、利用情況、研究目的等。采樣時應分層取樣,不得混合,各層采樣深度與每個層段深度不一致,采樣只選擇其中最典型
4、的部分,一般取0-10厘米,不取過渡層,過渡層只作野外研究,不作化學分析。采樣由下到上,這樣可避免采取上層土樣時,土塊落下干擾下層。每個樣品(每層)需采一公斤。特別注意采樣深度記載按實際采樣深度記,如:土壤剖面的耕作層是030厘米,采樣部位實際上是515厘米,記載以后者為準。研究土壤發育剖面樣品,不能在同一類型土壤與性質相近或相同的土壤上采取土樣進行混合,只能每個剖面樣品獨立單獨采取,獨立分析,以免使土壤的差異在混合的過程中遇到掩蓋。3研究土壤與植物的關系:即作物營養診斷。每采一個植株樣品,同時取該植株的根際土壤。為更好地反應土壤與作物的關系,應在采樣后馬上分析,不宜久置,大面積采樣,應當由多
5、點樣品(約l公斤)混合,用四分法取得均勻樣品約100g左右,小區取樣,最后取50g左右。4研究土壤障礙因素的取樣:大面積毒質危害應多點采樣混合,應取根附近的土壤;局部毒質危害,可根據植株生長情況,按好、中、差分別進行土壤與植株樣品同時采取。(二)土壤樣品的制備1. 風干剔雜 除速效養分、還原物質的測定需用新鮮樣品外,其余均采用風干土樣,以抑制微生物活動和化學變化,便于長期保存。風干土樣的處理方法:將新鮮土樣鋪平放在木板上或光滑的厚紙上,厚約23cm,放置在陰涼、通氣、清潔的室內風干。嚴禁暴曬或受到酸、堿氣體等物質的污染,應隨時翻動,捏碎大土塊,剔除根莖葉、蟲體、新生物、侵入體等,經過57d后可
6、達風干要求。2. 磨細過篩 將風干后的土樣平鋪在木板上,用木棒碾碎,邊磨邊篩,直到全部通過1mm(18目)為止。石礫和石塊切勿弄碎,必須篩去,少量可棄去,多量時,應稱其質量,計算其百分含量。過篩后土樣經充分混勻后,用四分法分成兩份,一份供pH、速效養分等測定,另一份繼續仔細挑棄殘存的植物根等有機體,然后磨細至全部通過0.25nm(60目)篩孔,又按四分法取出50g左右供有機質、全氮測定之用。3. 裝瓶貯存 過篩后的兩份土樣分別混合后,分別裝入具有磨口塞的廣口瓶中,內外各附標簽一張,標簽上寫明土壤樣品編號、采集地點、土壤名稱、深度、篩孔號、采集人及日期等。在保存期間應避免日光、高溫、潮濕及酸堿氣
7、體的影響和污染,有效期一年。四、數據處理根據土樣處理結果,計算土壤石礫百分率。 石礫重量 石礫含量(%) ×100% 土壤總重量五、思考題土壤樣品的采集與制備在土壤分析工作中有什么意義?實驗二 土壤水分含量的測定一、實驗目的本試驗要求掌握烘干法和酒精燃燒法測定土壤水分的原理和方法二、實驗原理1. 烘干法原理在105的溫度下吸濕水蒸發,而結構水不會破壞,土壤有機質也不被分解。因此,將土壤樣品置于105±2下烘至恒重,根據其烘干前后質量之差,就可以計算出土壤水分含量的百分數。2. 酒精燃燒法原理利用酒精在土樣中燃燒釋放出的熱量,使土壤水分蒸發干燥,通過燃燒前后的質量之差,計算出
8、土壤含水量的百分數。酒精燃燒在火焰熄滅前幾秒鐘,即火焰下降時,土溫才迅速上升到180200。然后溫度很快降至8590,再緩慢冷卻。由于高溫階段時間短,樣品中有機質及鹽類損失很少。故此法測定土壤水分含量有一定的參考價值。三、儀器與試劑分析天平(感量0.001g)、烘箱、干燥器、鋁盒、量筒、無水酒精、滴管、玻棒等。四、實驗步驟(一)烘干法操作步驟(1)取有蓋的鋁盒,洗凈,放入干燥器中冷卻至室溫,稱重(W1),并注意貼好標簽,以防弄錯。(2)用角匙取過1mm篩孔的風干土樣45g(精確至0.001g),鋪在鋁盒中(或稱樣皿中)進行稱重(W2)(3)將鋁盒蓋打開,放入恒溫箱中,在105±2的溫
9、度下烘8h左右。(4)蓋上鋁盒蓋子,放入干燥器中2030min,使其冷卻至室溫,取出稱重。(5)打開鋁盒蓋子,放入恒溫箱中,在105±2的溫度下再烘2h,冷卻,稱重至恒重(W3)。(二)酒精燃燒法操作步驟 稱取土樣5g左右(精確度0.01g),放入已知質量的鋁盒中。向鋁盒中滴加酒精,浸沒土面為止,振搖使土樣均勻分布于鋁盒中。將鋁盒放在石棉鐵絲網或木板上,點燃酒精,在即將燃燒完時用玻璃棒輕輕翻動土樣,以助其燃燒。待火焰熄滅,樣品冷卻后,再滴加2ml酒精,進行第二次燃燒,再冷卻,稱重。一般情況下,要經過34次燃燒后,土樣才達到恒重。五.數據處理以烘干土為基數計算土壤水分得百分含量(W%)
10、土壤水分含量=水分系數(x)=風干土重換算成烘干土重為:烘干土重=風干土重=六.思考題土樣烘干時,如果溫度低于105或高于110,實驗結果會怎樣?為什么?實驗三 土壤種類的識別、測定和分析一、實驗目的不同質地類別的土壤所呈現出來的物理性質如土壤孔隙性、結構性、耕性會有明顯差異,化學性質如保肥性、供肥性、酸堿性等也會有差異,從而表現出不同的肥力狀況,對植物生長發育產生不同的影響。要求能用比重計法和手測法分別測出土壤樣品的質地;二、實驗原理簡易比重計法:能迅速準確的測定土壤質地類別,且費時少,精確度高,適用于大量樣本的質地測定;手測法:是最簡便的質地測定方法,廣泛應用于野外田間土壤質地的測定,但不
11、如比重計法準確。(一) 簡易比重計法方法原理取一定量的土樣,經物理、化學方法處理后分散成單粒,將其制成一定體積的懸濁液,使分散的土粒在懸液中自由沉降。根據粒徑越大下沉速度越快的原理,應用物理學上司篤克斯(stokes,1845)公式計算出某一粒級土粒下沉所需時間。用特制的甲種比重計測得土壤懸液中所含小于某一粒級土粒的數量(g/l),經校正后可算出該粒級土粒在土壤中的質量百分數,查表即可確定土壤質地名稱。本實驗采用卡慶斯基分類制,只需測定0.01mm粒徑土粒含量,就可以確定土壤質地名稱(二)手測法方法原理本法以手指對土壤的感覺為主,結合視覺和聽覺來確定土壤質地名稱,方法簡便易行,熟悉后也較為準確
12、,適合于田間土壤質地的鑒別。可分為干測法和濕測法,兩種方法可以相互補充,一般以濕測法為主。三、實驗儀器與材料1.土壤樣品:準備三種已知待測土壤樣品;過1mm篩的風干土壤樣品35個。2. 儀器、用具:量筒、特制攪拌棒、甲種比重計、溫度計、橡皮頭玻璃棒、燒杯、鐘表、天平、角匙、稱樣紙、表面皿,白瓷比色盤、瑪瑙研缽,酸度計、洗瓶、磁力攪拌器等四、操作步驟(一)手測法操作步驟濕測法 取一小塊土,去除石礫和根系,放在手中捏碎,加水少許,以土粒充分浸潤為度,根據能否搓成球、條以及彎曲時斷裂與否來加以判斷,表1以供參考。表1土壤質地手測法判斷標準質地名稱干燥狀態下在手指間擠壓或摩擦的感覺在濕潤條件下揉搓塑型
13、時的表現砂土感覺粗糙,研磨時有沙沙響聲不能成球形,用手捏成團,但一松即散,不能成片砂壤土砂粒為主,混有少量粘粒,很粗糙,研磨時有響聲,干土塊用小力即可捏碎勉強可成厚且短的片狀,能搓成表面不光華的小球,不能搓成條輕壤土干土塊稍用力擠壓即碎,手捻有粗糙感片長不超過1厘米,片面較平整,可成直徑約3毫米的土條,但提起后易斷裂中壤土干土塊用較大力才能擠碎,為粗細不一的粉末,砂粒和粘粒的含量大致相同,稍感粗糙可成較長的薄片,片面平整,但無反光,可以搓成直徑約3毫米的小土條,彎成23厘米的圓形時會斷裂重壤土干土塊用大力才能破碎成為粗細不一的粉末,粘粒的含量較多,略有粗糙感可成較長的薄片,片面光華,有弱反光,
14、可以搓成直徑約2毫米的小土條,能彎成23厘米的圓形,壓扁時有裂縫黏土干土塊很硬,用力不能壓碎,細而均一,有滑膩感可成較長的薄片,片面光華,有強反光,可以搓成直徑約2毫米的細條,能彎成23厘米的圓形,且壓扁時無裂縫(二)簡易比重計法1. 操作步驟(1)試劑配制 0.5mol/L的NaOH溶液:稱取20g NaOH,蒸餾水溶解后定容至1000ml,搖勻。 0.5mol/L草酸鈉溶液:稱33.5g純草酸鈉,蒸餾水溶解后定容至1000ml,搖勻。 0.5 mol/L六偏磷酸鈉溶液:稱51g六偏磷酸鈉,蒸餾水溶解定容至1000ml,搖勻。 2%的碳酸鈉溶液:稱取20g碳酸鈉,蒸餾水溶解后定容至1000m
15、l,搖勻。 軟水的制備:將100ml2%的碳酸鈉溶液加入到7500ml自來水中,靜置過夜,上部清夜即為軟水。(2)稱樣 稱取通過1mm篩孔的風干土樣50g(精確到0.01g),放入500ml燒杯中,供分散處理用。(3)樣本分散處理 根據土壤的酸堿性,分別選用不同的分散劑。石灰性土壤用0.5mol/L 的六偏磷酸鈉60ml;中性土壤用0.25mol/L的草酸鈉20ml ;酸性土壤用0.5mol/L 的NaOH 40ml。表2 粒徑0.01mm土粒下沉所需時間溫度()78910111213141516171819時間(min)38373635343332313029282727時間(s)30溫度(
16、)20212223242526272828303132時間(min)26262524242323222121201919時間(s)303030加入相應的分散劑后,為保證充分分散,還須對樣本進行物理分散處理。常用的物理分散方法有煮沸法、振蕩法和研磨法三種,本實驗采用較簡便易行的研磨法。其做法是:在盛土樣的燒杯中,加入部分分散劑使之呈稠糊狀,放置約30min,使分散劑充分作用,然后使用帶橡皮頭的玻璃棒研磨1520 min(質地越粘重,研磨時間應越長),加少許分散劑,再研磨5 min。將糊狀物轉入1000ml的量筒中,燒杯中剩余的泥漿在加入其余的分散劑,攪拌后倒入量筒中,再用軟水洗燒杯,使全部土樣無
17、損失的移入量筒內,用軟水定容至1000ml。(4)0.01mm土粒含量的測定 先用特制的攪拌棒在土壤懸液中上下攪動幾次,將溫度計放入懸液中部測量其溫度,讀書精確至0.1。根據所測溫度查表1得之相應溫度下0.01mm土粒下沉所需時間(如:20時為26.5min)。(5)注意事項 : 在計劃測定之前,再用攪拌棒攪動懸液1min(1分鐘上下各約15次,攪動時下至量筒底,上至近液面),攪拌結束后,取出攪拌棒,立即記下靜置開始時間,加上土粒下沉時間,也就是比重計計劃讀數時間。此時,若懸液液面產生大量氣泡,再滴加幾滴異戊醇消泡,以免影響讀數。在計劃讀數時間到達之前1520s,將比重計輕輕放入懸液中,勿使其
18、左右搖擺,上下浮沉。到時間讀數.五.數據處理及質地名稱的確定表3 甲種比重計溫度校正值溫度()6.5899.51010.511.011.51212.513.0校正值-2.2-2.1-2.0-1.9-1.8-1.7-1.6溫度()13.51414.515.015.516.016.517.0校正值-1.5-1.4-1.2-1.1-1.0-0.9-0.8溫度()17.518.019.520.020.521.021.5校正值-0.7-0.5-0.100.150.30.45溫度()22.022.523.023.524.024.525.0校正值0.60.80.91.11.31.51.71.9溫度()25.
19、526.026.527.027.528.028.5校正值1.92.12.22.52.62.93.1溫度()29.029.53.031.532.032.533.0校正值3.33.53.73.84.04.24.6表4 土壤石礫含量分級13mm石礫含量(%)石礫分級<1無礫質(質地名稱前不冠)110礫質>10多礫質表5卡慶斯基土壤質地分類標準質地名稱物理性粘粒(<0.01mm,%)灰化土、草原土紅壤、黃壤堿化土、堿土砂土松砂土050505緊砂土510510510壤土砂壤土102010201015輕壤土203020301520中壤土304030452030重壤土40504560304
20、0黏土輕黏土506560754050中黏土658075855065重黏土>80>85>65六、思考題:比重計測定土壤質地時,應注意哪些問題?影響測定結果的關鍵操作有哪些?實驗四 土壤有機質含量的測定一、實驗目的土壤有機質含量是衡量土壤肥力的重要指標,它直接影響著土壤的保肥性、保墑性、緩沖性、耕性、通氣狀況等因素。對培肥、改土有一定的指導意義。通過實驗了解土壤有機質測定原理,初步掌握測定有機質含量的方法既注意事項。能比較準確地測出土壤有機質含量。二、實驗原理在加熱條件下,用稍過量得標準重鉻酸鉀硫酸溶液,氧化土壤有機碳,剩余的重鉻酸鉀用標準FeSO4滴定,由所消耗的硫酸亞鐵量計算
21、出有機碳量,從而推算出有機質的含量,其反應式如下:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O7時,以鄰啡羅啉(C2H8N2)為指示劑,在滴定過程中指示劑的變色過程如下:開始時溶液以重鉻酸鉀的橙色為主,此時指示劑在氧化條件下,呈淡藍色,被重鉻酸鉀的橙色掩蓋,滴定時溶液逐漸呈綠色(Cr3+),至接近終點時變為灰綠色。當Fe2+溶液過量半滴時,溶液則變成棕紅色,表示顏色已到終點。三、實驗儀器與試劑1. 儀器用具 硬質
22、試管、油浴鍋、鐵絲籠、電爐、溫度計、分析天平、酸式滴定管、移液管、漏斗,三角瓶、量筒、草紙、洗瓶、試管夾。2. 試劑配制(1).0.1333mol/L重鉻酸鉀標準溶液 稱取經過130烘燒34h的分析純重鉻酸鉀39.216g,溶解于400ml蒸餾水中,加熱溶解,冷卻后架蒸餾水定容到1 L,搖勻備用。(2).0.2mol/L硫酸亞鐵或硫酸亞鐵銨溶液 稱取化學純硫酸亞鐵55.60g或硫酸亞鐵銨78.43g,溶于蒸餾水中,加6mol/L H2SO41.5ml,用蒸餾水定容到1 L備用。(3).硫酸亞鐵溶液的標定 準確吸取3份0.1333mol/L K2Cr2O7標準溶液各5.0ml于250ml三角瓶中
23、,各加5ml6mol/L H2SO4和15ml蒸餾水,加入鄰啡羅啉指示劑35滴,搖勻,然后用0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕紅色為止,其濃度計算為:c=式中:c表示硫酸亞鐵溶液摩爾濃度(mol/L); V滴定用去硫酸亞鐵的體積(mol); 66mol FeSO4與1mol K2Cr2O7完全反應的摩爾系數比值。(4).鄰啡羅啉指示劑 稱取化學純硫酸亞鐵0.659g和分析純鄰啡羅啉1.485g溶于100ml蒸餾水中,貯于棕色瓶中。(5).石蠟 (固體)或磷酸或植物油2.5kg。(6).6mol/L硫酸溶液 在兩體積水中加入一體積濃硫酸。(7).濃H2SO4 化學純,密度1.84。四、實驗步
24、驟1. 準確稱取過60目篩的風干土樣0.10000.5000g(程量多少依有機含量而定),放入清潔干燥硬質試管中,用移液管準確加入0.1333mol/L重鉻酸鉀溶液5.00ml,再用量筒加入濃硫酸5ml,小心搖勻。2. 將試管插入鐵絲籠內,放入預先加熱至185190間的油浴鍋中,此時溫度控制在170180之間,自試管內大量出現氣泡時開始計時,保持溶液沸騰5min,取出鐵絲籠,待試管稍冷卻后,用草紙擦拭干凈試管外部油液,冷卻。3. 經冷卻后,將試管內容物洗入250ml的三角瓶中,使溶液的總體積達6080ml ,加入鄰啡羅啉指示劑35滴搖勻。4. 用標準的硫酸亞鐵溶液滴定,溶液顏色由橙色(或黃綠色
25、)經綠色、灰綠色變到棕紅色即為終點。5. 在滴定樣品的同時,同時做兩個空白試驗。取其平均值,空白試驗用石英砂或灼燒的土代替土樣,其余操作相同。五、數據處理有機質=式中:c表示硫酸亞鐵消耗摩爾濃度(mol/L);V0空白試驗消耗得硫酸亞鐵溶液的體積(ml);V滴定待測土樣消耗的硫酸亞鐵的體積(ml);0.0031/4mmol碳的克數;1. 724由土壤有機碳換算成有機質的換算系數;1.1校正系數(用此法氧化率為90%)。六、注意事項1. 土壤有機質含量為7%15%時,可稱取0.1000g;2%4%時可稱取0.3000g;少于2%時的,稱取0.5000g以上。2. 消煮時計時要準確,因為對分析結果
26、的準確有較大的影響。3. 對含氮化物多的土壤樣品,應加入0.1mol/L左右的硫酸銀,以消除氯化物的干擾。4.測定水稻土時,磨細樣品風干十余天,使還原性物質充分氧化后,再測定。5. 燒煮完畢后,溶液的顏色為橙黃色或黃綠色。若是以綠色為主,說明重鉻酸鉀用量不足,在滴定時,消耗硫酸亞鐵量小于空白1/3時,均應重做,沒有氧化完全。6. 土壤樣品中存留植物根、莖、葉等有機物時,必須用尖頭鑷子挑選干凈。7. 油浴時,最好選用磷酸代替植物油,他易于洗滌,污染少,同時,也便于觀察。七、土壤有機質含量參考指標土壤有機質含量(%) 豐缺程度 1.5 極低1.5-2.5 低 中 高 >5 極高實驗五 土壤容
27、重的測定及土壤孔隙度的計算一、實驗目的通過實驗,要求學生掌握土壤容重的測定和計算方法;了解容量和孔隙度之間的關系;利用土壤容重數據進行必要的計算和換算。二、實驗原理土壤容重的測定常用環刀法。環刀是一種特制的圓形鋼筒,筒的一端鋒利,另一端套有環蓋,便于壓筒入土,筒的容積約100cm2測定時將環刀垂直壓入土壤,切割自然狀態的土體,并使其所切的土體盡量與環刀的體積相等,然后將土壤烘干稱土重量,計算單位體積的烘干土重量,以求土壤的容量。三、實驗儀器天平、環刀、恒溫干燥器、削土刀、小鐵鏟、鋁盒、酒精、草紙、剪刀、濾紙等。四、實驗步驟1.檢查環刀和環刀托是否配套,并記下環刀的編號,稱重(準確至0.1g),
28、同時,將事先洗凈、烘干的鋁盒稱重、貼上標簽;帶上環刀、鋁盒、削土刀、小鐵鏟到田間取樣。2.在田間選擇有代表性的地點,將環刀托套安在環刀無刃口的一端,把環刀垂直壓入土中,至環刀全部充滿土為止(注意保持土樣的自然狀態)。3.用鐵鏟將環刀周圍的土壤挖去,在環刀下方切斷,取出環刀,使環刀兩端均留有多余的土壤。4.擦去環刀周圍的土,并用小刀細心的沿環刀邊緣削去兩端多余的土壤,使土壤與環刀容積相同,蓋上環刀蓋,立即稱重5.在田間進行環刀取樣的同時,再同曾采樣處取20g左右的土樣放入已知重量的鋁盒中,用酒精燃燒法測定土壤含水量(或直接從稱重后的環刀內取出20g土,測定土壤水分含量)。五、數據處理1.土壤容重
29、土壤容重(d,g/cm3)=式中:M環刀及濕土重(g);G環刀重(g);V環刀容積(cm3)W土壤含水量(%);此法測定應不少于三次重復,允許絕對誤差0.03g/ cm3,取算數平均值。2.土壤孔隙的計算土壤總孔隙度(P1)= (1-)×100%式中:土壤密度采用密度值2.65g/ cm3;土壤毛管孔隙度(P2)%=土壤田間持水量(水量%)×土壤容重。土壤非毛管孔隙度(P3)%= P1- P2六、思考題1、土壤中大、小孔隙比例對土壤的水分、空氣狀況有什么影響?2、為什么不同質地的土壤,其容重和總孔度不同。實驗六 土壤酸堿度的測定一、實驗目的土壤酸堿度使土壤的重要化學性質,它
30、直接影響土壤養分的存在狀態、轉化和有效性,從而影響土壤肥力狀況和作物生長發育。土壤酸堿性與很多項目的分析方法和分析結果有密切關系,因此,測定土壤pH具有十分重要的意義。通過實驗明確測定土壤酸性的意義和原理,初步掌握測定方法。二、實驗原理用水浸液或鹽浸液提取土壤洪水溶性或待換性氫離子,再用指示電極(玻璃電極)和另一參比電極(甘汞電極)測定該浸出液的電位差。由于參比電極的電位是固定,因而電位差的大小取決于試液中的氫離子活度。在酸度劑上可直接讀出pH.三、實驗儀器與試劑1.儀器 酸度計、燒杯(50ml)、量筒(25ml)、天平(感量0.1g)、洗瓶、磁力攪拌器等。2.試劑配制(1)pH4.01標準緩
31、沖液 稱取經105烘干23h苯二甲酸氫鉀(分析純)10.21g,用蒸餾水溶解后定容至1000ml,即為pH4.01,濃度0.05mol/L的苯二甲酸氫鉀溶液。(2)pH6.87標準緩沖液 稱取經120烘干的磷酸二氫鉀(分析純)3.39g和無水磷酸氫二鈉(分析純)3.53g,用蒸餾水溶解后,定容至1000ml。(3)pH9.18標準緩沖液 稱3.80g硼砂(分析純)溶于無二氧化碳的蒸餾水中,定容至1000ml,此溶液的pH容易變化,應注意保存。(4)1mol/L氯化鉀溶液 稱取化學純氯化鉀74.6g,溶于400ml蒸餾水中,用10%氫氧化鉀和鹽酸調節pH至6.0左右,定容至1000ml。四、實驗
32、步驟1.土壤水浸提液pH測定 稱取通過1mm篩孔的風干土樣5.0g于50ml燒杯中,用量筒加入無二氧化碳蒸餾水25ml,在磁力攪拌器(或玻璃棒)劇烈攪拌12min,使土體充分分散。放置0.5h,待測。儀器校正:把電極插入與土壤浸提液pH接近的緩沖液中,使標準溶液的pH值與儀器標度上的pH值一致。然后移出電極,用水沖洗、濾紙吸干后插入另一標準緩沖溶液中,檢查儀器的讀數。最后移出電極,用水沖洗、濾紙吸干后待用。測定:把電極小心插入待測液中,并輕輕搖動,使溶液與電極密切接觸,待讀數穩定后,記錄待測液的pH值。每個樣品測完后,立即用水沖洗電極,并用濾紙將水吸干再測定下一個樣品。每測定56個樣品后用pH
33、標準緩沖溶液重新校正儀器。 2.土壤的氯化鉀鹽漬提掖pH的測定 對于酸性土,當水浸提液的pH低于7時,用浸提液測定才有意義。測定方法除1mol/L氯化鉀溶液代替無二氧化碳蒸餾水外,其余操作步驟與水浸提液相同。實驗七 土壤堿解氮含量的測定一、實驗目的通過實驗,了解其測定原理,掌握其測定方法和基本操作技能,并能比較準確地測定出土壤堿解氮的含量。二、實驗原理擴散皿中,用1.2mol/LNaOH(水田)或1.8mol/LNaOH(旱土)處理土樣,使易水解態氮(潛在有效氮)堿解轉化為NH3,NH3擴散后為H2BO3所吸收,再用標準酸溶液滴定,計算出土壤中堿解氮的含量。水田土壤中硝態氮極少,不需加硫酸亞鐵
34、粉,用1.2mol/LNaOH堿解即可。但測定旱地土壤中堿解氮含量時,必須加硫酸亞鐵,使硝態氮還原為銨態氮。同時,由于硫酸亞鐵本身能中和部分NaOH,因此不需用1.8mol/LNaOH。三、實驗儀器與試劑1. 主要儀器擴散皿、半微量滴定管、恒溫箱、毛玻璃、橡皮筋、吸管、分析天平(感量0.001g)。2.試劑配制(1) 2%硼酸溶液 稱取硼酸20g,用約60的蒸餾水溶解,冷卻后定容至1000ml,最后用稀鹽酸或氫氧化鈉調節pH至4.5(滴加定氮混合指示劑顯淡紅色)。(2)定氮混合指示劑 分別稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑,放入瑪瑙研缸中,并加95%酒精100ml研磨溶解,然后用稀鹽酸
35、或稀氫氧化鈉調節pH至4.5。(3)1.2mol/NaOH 稱取化學純NaOH48.0g溶于蒸餾水中,定容至1L。(4)1.8mol/NaOH 稱取化學純NaOH72.0g溶于蒸餾水中,定容至1L。(5)硫酸亞鐵粉 將FeSO4.7H2O(三級)磨成粉狀,裝入密閉瓶中,置于陰涼處。(6).特質膠水 阿拉伯膠水溶液(稱取10g粉狀阿拉伯膠,溶于15ml蒸餾水中)10份,甘油10份,飽和碳酸鉀5份,混合即成(7).0.01mol/L鹽酸標準溶液 取密度為1.19kg/L的濃鹽酸8.59ml,加水至1000ml,再用蒸餾水稀釋10倍,用標注堿或硼砂標定其濃度。四、實驗步驟(1)稱取通過0.25mm篩
36、孔的風干土樣2g,硫酸亞鐵粉1g混合均勻,置于潔凈干燥的擴散皿外室,輕輕旋轉擴散皿,使風干土樣均勻鋪平(水稻土樣品不加入硫酸亞鐵)。(2)在擴散皿內室加入2%硼酸溶液2ml,并滴加定氮混合指示劑1滴(溶液顯微紅色)。(3)在擴散皿外沿涂上特質膠水,蓋上毛玻璃,旋轉幾次,使周邊與毛玻璃完全黏合密閉。(4)慢慢推開玻璃一邊,使擴散皿外室露出一條狹縫,迅速加入10ml1.2mol/NaOH(水田)或1.8mol/NaOH(旱土)溶液,立即蓋上毛玻璃,水平輕輕旋轉擴散皿,使堿液與土壤充分混勻。(5)用橡皮筋固定毛玻璃,隨后放入40恒溫箱中,堿液擴散24h后取出(可以觀察到內室溶液為藍色)。(6)以0.
37、01mol/L標準鹽酸溶液滴定擴散皿內室溶液,溶液由藍變為微紅時即為終點。記下標準鹽酸溶液消耗的體積,在樣品測定同時作空白試驗。五、數據處理土壤堿解氮(mg/kg)= 式中 V0空白試驗消耗的鹽酸的體積(ml);V樣液消耗的鹽酸的體積(ml);141mol氮的克數;103換算成1kg樣品中丹的毫克數;W烘干樣品重,可以用風干樣品重乘以水分系數。六、注意事項(1)擴散皿內室加2%硼酸,并滴加1滴定氮混合指示劑后,溶液必須顯微紅色,否則需重做。(2)特質膠水堿性很強,在涂膠水和洗滌擴散皿時,必須特別小心,謹防污染內室造,成錯誤。(3)滴定時要用干凈玻璃棒小心攪動吸收液,切不可搖動擴散皿。(4)擴散
38、皿外室加入堿液后,操作必須小心,謹防堿液濺入內室。實驗九 土壤速效磷含量的測定一、實驗目的土壤速效磷也稱土壤有效磷,包括水溶性磷和弱酸溶性磷,其含量是判斷土壤供磷能力的一項重要指標。測定土壤速效磷的含量,可為合理分配和施用磷肥提供理論依據。實驗要求了解測定土壤速效磷的基本原理,掌握其測定方法。二、實驗原理石灰性、中性土壤中的速效磷,多以磷酸一鈣和磷酸二鈣狀態存在,可用0.5mol·L-1碳酸氫鈉提取到溶液中;由于碳酸根的存在抑制了土壤中的碳酸鈣的溶解,降低了溶液中Ca2+濃度,相應的提高了磷酸鈣的溶解度。由于浸提劑的pH較高(pH為8.5),抑制了Fe3+和Al3+的活性,有利于磷酸
39、鐵和磷酸鋁的提取。此外,溶液中存在著OH-、HCO3-、CO32-等陰離子,也有利于吸附態磷的置換。用NaHCO3作浸提劑提取的有效磷與作物吸收磷有良好的相關性,其適應范圍也廣泛。浸出液中的磷,在一定的酸度下,用硫酸鉬銻抗還原顯色成磷鉬藍,藍色的深淺在一定濃度范圍內與磷的含量成正比,因此,可以用比色法測定其含量。三、實驗儀器與試劑1.主要儀器震蕩機、分光光度計、天平(感量0.01g)、三角瓶(250ml)、容量瓶(50ml)、漏斗、無磷濾紙、移液管(10ml)。2.試劑配制(1).0.5mol/L的NaHCO3 (pH8.5)浸提液 稱取化學純NaHCO342.0g溶于800ml蒸餾水中,以4
40、mol/L NaOH溶液調節pH至8.5(用pH計測定),定容至1000ml,保存在試劑瓶中。如果貯存期超過1個月,使用時應重新調整pH。(2).無磷活性炭 將會活性炭先用1:1(V/V)的鹽酸浸泡過夜,在布氏漏斗上抽濾,用蒸餾水沖洗多次至無Cl-為止,在用0.5mol/L NaHCO3溶液浸泡過夜,在布氏漏斗上抽濾,用蒸餾水洗盡NaHCO3,檢查至無磷為止,烘干備用。(3).7.5mol/L硫酸鉬銻抗貯存液 取蒸餾水約100mL,放入1L燒杯中,將燒杯浸在冷水內,后緩緩注入分析純濃硫酸208.3mL,并不斷攪拌,冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g,溶于60的200mL蒸餾水中,冷卻。然后將
41、硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中,不斷攪拌,再加入100mL0.5% 酒石酸銻鉀溶液,用蒸餾水稀釋至1L,搖勻,貯于試劑瓶中。(4).鉬銻抗混合顯色劑 稱取1.50g抗壞血酸(左旋,旋光度+21°+22°,分析純)溶于100ml鉬銻抗貯存液中,混勻。此試劑有效期為24h,宜用前配制,隨配隨用。(5).磷標準液 準確稱取在105烘箱中烘干2h的分析純KH2PO40.2195g,溶于400ml蒸餾水中。加濃硫酸5ml,轉入1000ml容量瓶中,加蒸餾水定容至刻度,搖勻,此溶液為50mg/L磷標準液,此溶液不易久貯。6.磷標準曲線繪制 分別吸取50mg/L磷標準液0、1、2、3、4、
42、5(ml)于50ml容量瓶中,各加入0.5mol/L的NaHCO3浸提液1ml和鉬銻抗顯色劑5ml,除盡氣泡后定容,充分搖勻,即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mg·L-1的磷的系列標準液。靜置30min后與待測液同時進行比色,讀取吸光度值。以溶液濃度作橫坐標,以吸光度值作縱坐標(在方格坐標紙上)繪制標準曲線。四、實驗步驟1.待測液的制備 稱取通過1mm篩孔的風干土樣5.00g置于250ml三角瓶中,加入一小勺無磷活性炭和0.5 mol·L-1的NaHCO3浸提液100ml,塞緊瓶塞,在震蕩機上震蕩30min,取出后立即用干燥漏斗和無磷濾紙過濾,濾液用另一只三
43、角瓶盛接。同時作空白試驗。(若濾液不清,可將濾液倒回漏斗,重新過濾。)2. 測定 吸取濾液10ml(對含P2O51%以下的樣品吸取10ml,含磷高的可改為5ml或2ml,但必須用0.5 mol·L-1的NaHCO3補足至10ml),于50ml容量瓶中,加鉬銻抗混合顯色劑5ml,小心搖動。30min后,在721或722型分光光度計上用波長660nm(光電比色計用紅色濾光片)比色,以空白液的吸收值為0,讀出待測的吸光度值。五、數據處理土壤速效磷(mg/L)=式中:待測液mg/L從標準曲線上查得待測液濃度;待測液體積50ml;分取倍數浸提液總體積(ml)為吸取浸出液體積(ml)的倍數(10
44、0/10);烘干土重風干土重乘以水分系數。六、注意事項(1)鉬銻抗混合顯色劑的加入量要準確。(2)加入混合顯色劑后,即產生大量的CO2氣體,由于容量瓶口小,CO2氣體不易逸出,在混勻的過程中易造成試液外溢,造成測定誤差,因此必須小心慢慢加入,同時充分搖動排出CO2,以避免CO2的存在影響比色結果。(3)活性炭一定要洗至無Cl-反應,否則不能使用。(4)此法溫度影響很大,一般測定應在2025的溫度下進行。如室溫低于20,可將容量瓶放在3040的熱水中保溫20min,取出冷卻后進行比色。(5)0.5mol/L的NaHCO3測土壤有效磷分級可參考下列指示土壤速效磷的含量(mg/kg)10102020
45、土壤供磷水平低中等高實驗十一 土壤中速效性鉀的測定一、實驗目的測定土壤中速效性鉀的含量對于判斷土壤中鉀素供應狀況具有重要意義。通過本實驗要求學生掌握火焰光度計法測定土壤速效鉀的原理和方法。二、實驗原理以NH4OAc作為浸提劑與土壤膠體上陽離子起交換作用,NH4OAc浸出液常用火焰光度計直接測定。為了抵消NH4OAc的干擾影響,標準鉀溶液也需要用1mol·L-1NH4OAc配制。三、儀器與試劑儀器:火焰光度計、往返式振蕩機 試劑: 11molL-1中性醋酸銨溶液:稱取化學純醋酸銨77.09克,加水溶解定容至1000ml,調節pH為7.0。 2鉀標準溶液:準確稱取烘干(105烘46小時)
46、分析純KCl 1.9068克溶于水中。定容至1000ml即含鉀為1000 mgkg-1,由此溶液稀釋成500 mgkg-1或100 mgkg-1。 四、實驗步驟 稱取通過1mm篩孔的風干土5g(精確到0.01g)于100毫升三角瓶中,加入50毫升1molL-1中性醋酸銨液,塞緊橡皮塞,振蕩15分鐘立即過濾,將濾液同鉀標準系列液在火焰光度計上測其鉀的光電流強度。 鉀標準曲線的繪制: 以500 mgkg-1或100 mgkg-1鉀標準液稀釋成O、1、3、5、10、15、20、30、50 mgkg-1鉀系列液(用1molL-1中性醋酸銨液稀釋定容,以抵銷醋酸銨的干擾),以濃度為橫座標繪制曲線。五、數
47、據處理 速效鉀(mgkg-1)查得的mgkg-1數×V/W 查得的mgkg-1數 從標準曲線上查出相對應的mgkg-1數; v 加入浸提劑的毫升數; W 土樣烘干重(克)。六、注意事項 加入醋酸銨溶液于土樣后,不宜放置過久,否則可能有部分礦物鉀轉入溶液中,使速效鉀量偏高。 參考指標土壤速鉀(mgkg-1) 等級 30 極低 30一60 低 60一100 中 100 160 高 160 極高 實驗十二 土壤水穩性團粒結構的測定一、實驗目的 土壤團粒結構狀況是鑒定土壤肥力的指標之一。有良好團粒結構的土壤,不僅具有高度的孔隙度和持水性,而且有良好的透水性,水分可以沿著大孔隙毫無阻礙地滲入土
48、壤,從而減少地表徑流,降低土壤受侵蝕的程度。二、實驗原理通過觀察放在水中的同一粒級(例如23mm)的團粒遭受破壞和散碎所需要的時間,來分析比較不同土壤團粒的水穩度。三、實驗儀器 培養皿;濾紙;鐵紗網;滴管;小鑷子;燒杯50mL;土壤篩等。四、實驗步驟 取濾紙一張,用鉛筆劃上適度大小的方格50格,放在用鐵紗網上,然后放于培養皿中,另劃同樣方格紙一張作記錄用。 取直徑23mm的團粒50粒兩份依次放在已裝置好的濾紙上的每一方格中。用滴管加水,將濾紙邊緣浸濕,使濾紙和鐵紗網緊貼在一起。然后用滴管沿皿壁慢慢加水使團粒在3min內為水所飽和,直到水將團粒浸沒。 團粒一經浸沒就開始記下時間,以后每隔1min
49、記錄一次被破壞的團粒數目,一直進行到第11min才停止觀察。計算經過一定時間(11min)以后,仍未散開的團粒數目,即為團粒的水穩度。同樣的測定重復一次。五、數據處理 團粒結構水穩度%×100六、注意事項本法須進行兩次平行測定,在某些情況下,須進行多次重復操作,平行誤差不超過3%。實驗十三 土壤可溶鹽總量的測定 一、實驗目的 在農田中,由于鹽分的毒害,作物生長受到強烈抑制或死亡。因此,定期測定土壤中鹽分含量,可以了解土壤的鹽漬程度和季節性鹽分動態,并且可以據此擬定改良利用鹽堿土的措施。二、實驗原理可溶性鹽總量的測定方法很多,有重量法、比重計法、陰陽離子總和計算法、電導法。用電導法測定
50、土壤可溶性鹽總量是比較快速和準確的。土壤中可溶性鹽是強電解質,因此,溶液具有導電能力,其導電能力用電導率(mv·cm-1)表示。當溶液中可溶性鹽組成一定時,其電導率與溶液濃度呈正相關,也就是溶液濃度越大,導電能力越強,電導率越大。可溶性鹽組成相同某一地區的電導率與可溶性鹽相關直線的繪制:可以取這一地區土的鹽結皮或地下水,先用重量法測定出可溶性鹽總量,稀釋成不同濃度,測定其電導率,從而繪制出相關曲線,或求出相關方程。下列四個方程是南京土壤研究所出的土壤理化分析一書中,電導法測定土壤全鹽量四種類型鹽土的相關方程,方程由大量樣品統計得出,適用于0.02%0.5%含鹽量范圍: 1.氯化物鹽土
51、 y3.90x0.015; 2.硫酸鹽氯化物鹽土 y3.556x0.02; 3.氯化物硫酸鹽鹽土 y3.471x0.015; 4.蘇打鹽土 y3.404x0.015;式中:y電導率(mv·cm-1) x土壤總鹽量% 溶液導電能力受溫度影響,一般每升高1,電導率增加2%,通常把溶液電導率換算成25時的電導率,在測定樣品同時測定溶液溫度,進行溫度校正。三、實驗儀器 電導率儀;天平(感量0.01);磁力攪拌器;燒杯100mL;量筒50mL;溫度計;四、實驗步驟 稱取通過1mm篩的風干樣10g ,置于100mL燒杯中,加入無CO2蒸餾水50mL,攪拌30min后,將電極插入待測液中,稍搖片刻
52、,打開測量開關,讀取電導讀數。同時測量待測液溫度,取出電極,用蒸餾水沖洗后用濾紙吸干。五、數據處理 溫度校正公式為:y電導率電導率×(25待測液溫度)×0.02 y校正后數值 把校正后數值代入相應的土壤類型的方程中,求出全鹽量。實驗十四 土壤水解性酸的測定一、實驗目的 水解性酸也是土壤酸度的容量因素,它代表鹽基不飽和土壤的總酸度,包換活性酸、交換性酸和水解性酸三部份。土壤水解性酸加交換性鹽基,接近于陽離子交換量,因而可用來估算土壤的陽離子交換量和鹽基飽和度。土壤水解性酸也是計算石灰施用量的重要參數之一。二、實驗原理 用1molL-1醋酸鈉(pH8.3)浸提土壤,不僅能交換出
53、土壤的交換性氫、鋁離子,而且由于醋酸鈉水解產生NaOH的鈉離子,能取代出有機質較難解離的某些官能團上的氫離即可水解成酸。三、實驗儀器與試劑1.試劑配置1NNaAc溶液:稱取化學純醋酸鈉(NaAc·3H2O)136.1g,加蒸餾水溶解,定容至1升,該溶液的pH值應為8.2(使酚酞指示劑剛顯微紅色),可用1NNaOH和1NHAc進行調節。0.02NNaOH標準溶液:稱取約50gNaOH,用100ml蒸餾水溶解,配成飽和溶液(約12N)。用裝有洗耳球的吸管吸取飽和溶液的清液4ml于250ml容量瓶中,再用無CO2的蒸餾水定容至刻度,此溶液濃度約0.2N。將0.2NNaOH溶液稀釋10倍即為0.02NNaOH溶液,再用基準鄰苯二甲酸氫鉀溶液標定。0.5%酚酞指示劑:稱0.5g取酚酞,溶于100ml95%酒精中。2.實驗儀器天平、稱量瓶、三角瓶、漏斗、吸液管、滴定管、濾紙、量筒、震蕩機等。四、實驗步驟1.稱取通過1mm篩孔風干土樣20g, 放在500ml三角瓶中, 加1molL-1CH3COONa約100ml,振蕩后濾入150ml2、吸取濾液25.00ml于100ml三角瓶中,加酚酞指示劑2滴,用0.02 molL-1NaOH溶液滴定至明顯的粉紅色,記下NaOH標準溶液用量(V)。 五、數據處理其中:V-NaOH標準溶液消耗的毫升數C-Na0H標
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