1、精選優質文檔-傾情為你奉上硫酸霧作業指導書 (依據標準: GB/T4920-85)硫酸霧分析方法鉻酸鋇分光光度法GB/T4920-85 1原理用超細玻璃纖維濾筒進行等速采樣，用水浸取，除去陽離子后，樣品溶液中硫酸根離子測定原理同硫酸鹽化速率(堿片鉻酸鋇分光光度法)。樣品中有鈣、鍶、鎂、釷等金屬陽離子共存時對測定有干擾，通過陽離子樹脂柱交換處理后可除去干擾。測定范圍：5120mg/m3。 2儀器酸式滴定管 25ml。玻璃漏斗 直徑60mm。中速定量濾紙。玻璃棉。電爐或電熱板。煙塵采樣裝置。過氯乙烯濾膜、慢速定量濾紙。紫外或近紫外分光光度計。 3試劑超細玻璃纖維濾筒 28×70mm。陽離

2、子交換樹脂（732型等均可）200g。氫氧化銨溶液C(NH4OH)=6.0mol/L，量取160ml濃氨水，用水稀釋至400ml。氯化鈣氨溶液 稱取1.1g氯化鈣，用少量鹽酸溶液溶解后，加6.0mol/L氫氧化氨溶液至400ml。若混濁應過濾。酸性鉻酸鋇懸濁液 稱取0.50g鉻酸鋇于200ml含有0.42ml濃鹽酸和14.7ml冰乙酸的水中，得懸濁液。貯存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分搖勻。硫酸鉀標準溶液 稱取1.778g硫酸鉀（優極純，105110烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升相當于含1000g硫酸。臨用時，用水稀釋成每毫升含100.0g硫酸

3、的標準溶液。 4采樣同煙塵采樣方法。用超細玻璃纖維濾筒，等速采樣530min。 5步驟（1）樣品溶液的制備將采樣后的濾筒撕碎放入250ml錐形瓶中，加100ml水浸沒，瓶口上放一玻璃漏斗，于電爐或電熱板上加熱近沸，約30min后取下，冷卻后將浸出液用中速定量濾紙濾入250ml容量瓶中，用2030ml水洗滌錐形瓶及濾筒殘渣34次，洗滌液并入容量瓶中，加3滴酚酞試劑，用1.0或0.10mol/L氫氧化鈉溶液中和至溶液呈粉紅色，再用水稀釋至標線。（2）空白濾筒溶液的制備另取與采樣用同批濾筒23個，撕碎放入250ml錐形瓶中，同上法制備空白濾筒溶液。（3）陽離子樹脂柱的制備及樣品處理將25ml酸式滴定

4、管洗凈，在底層加入510mm高的玻璃棉，再放入經洗凈處理好的陽離子交換樹脂，高度150200mm。水面應略高于式中，防止氣泡進入、降低柱效。先用去離子水洗滌一下，在上端口放一小玻璃漏斗，下端放一個50ml小燒杯，即可自上端加入樣品溶液進行交換處理，最初流出的30ml溶液棄去不用，然后將濾液收集在容量瓶中待測。吸取10.00ml樣品溶液于250ml錐形瓶中，加40ml無水乙醇、1.0冰乙酸及3滴偶氮胂指示劑，搖勻，用乙酸鋇乙酸鉛標準溶液滴定至溶液由紅紫色變為藍紫色，并且在1min內不退色即為終點。記錄消耗量（V）。另取10ml水，同法進行空白滴定，記錄消耗量（V0）。另取10ml空白濾筒溶液，同

5、法進行滴定，計算出每個空白濾筒所含硫酸的量（mg）。（4）標準曲線的繪制取8支25ml具塞比色管，按表3311配制標準色列。表3311 硫酸鉀標準色列 管號 0 1 2 3 4 5 6 7硫酸鉀標準溶液（ml） 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00水（ml） 10.00 9.50 9.00 8.00 7.00 6.00 5.00 4.00硫酸含量（g） 0 50 100 200 300 400 500 600各管中分別加入鉻酸鋇懸濁液2.0ml，混勻，再加氯化鈣氨溶液1.00ml混勻，加95%乙醇10.0ml，混勻，立即加入15以下冷水浴中冷卻10min，取

6、出用一層慢速定量濾紙（上層）和一層過氯乙烯濾膜（下層）過濾（或用兩層慢速定量濾紙過濾），棄去23ml初濾液，然后將濾液收集在比色管中。于波長372（或370）nm處，用1cm比色皿，以水為參比，測定吸光度。以吸光度對硫酸含量（g），繪制標準曲線。（5）樣品測定吸取適量樣品溶液（濃度低時取10.00ml，濃度高時，取25ml），置于25ml具塞比色管中，加水至10.00ml，以下步驟同標準曲線的繪制。另取空白濾筒溶液10.00ml，同法測定，計算出每個濾筒所含硫酸的量（g）。6計算硫酸霧（H2SO4mg/m3）=W×Vt/Vad×1/Vnd式中：W測定時所取樣品溶液中硫酸含量

7、（g）；Vt樣品溶液總體積（ml）；Va測定時所取樣品溶液體積（ml）；d每個空白濾筒所含硫酸的量（g）；Vnd標準狀態下干廢氣的采樣體積（Ndl）。7說明試驗表明，當硫酸霧濃度高、含濕量大時，須進行等速采樣。例如硫酸霧濃度濃度在100400mg/m3范圍內，煙氣含濕量在25以上，采樣速度（采樣嘴流速）超過煙道氣流速度30時，所得結果比等速采樣時偏低20，和煙塵等速采樣規律一致。在經多級凈化之后，硫酸霧濃度在10mg/m3以下，煙氣含濕量在20以下時，等速采樣與以二倍于煙氣流速的流速采樣，所得結果無明顯差異。在已知排氣中硫酸霧和含濕量都不高時，以1525L/min流量采樣即可。因樣品中硫酸濃度

8、不高，可用分光光度法或離子色譜法測定。試驗表明，在濾筒后串連兩個內裝吸收液的沖擊式吸收瓶采集硫酸霧，一般情況下吸收液中均檢不出硫酸。當煙氣中硫酸霧在1000mg/m3以上、含濕量在30以上時，采取強制冷卻收集冷凝水進行測定的方法，水中硫酸霧的含量，最高時相當于23mg/m3，這時濾筒的阻留效率在98左右。濃度低、含濕量低，阻留效率升高，一般在99以上，低濃度時接近100。因此，在高濃度、高溫度、高濕度的情況下，采樣時可采取強制冷卻收集冷凝水測定和濾筒阻留量相加的辦法，提高采樣效率。在一般情況下，單用超細玻璃纖維濾筒阻留，可達較好的效果，而不必用其他濾料多級捕集。在溶液中加氯化鈣氨溶液、乙醇，并

9、在冷水浴中冷卻10min，可降低硫酸鋇及鉻酸鋇的溶解度，使方法的重現性好，試劑空白值低而且穩定。在測定吸光度前，采用上層用慢速定量濾紙、下層用過氯乙烯濾膜過濾，速度快、效果好、試劑空白值低，方法重現性好。也可采用0.45m微孔濾膜抽氣過濾。鉻酸鋇的制備方法見磷酸鹽化速率（三）堿片鉻酸鋇分光光度法試劑。在（一）偶氮胂容量法步驟（1）中，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉溶液將樣品溶液中和至弱堿性后定容至250ml。在本法中，不可往樣品溶液中加酚酞指示劑，可用pH試紙試驗，用氫氧化鈉中和樣品溶液至pH79后定容至250ml。因酚酞在氫氧化銨溶液中為紅色，防礙分光光度法測定鉻酸銀離子。8儀器操作規程（見后頁

10、）。722S分光光度計操作規程1 使用前準備工作1.1使用本儀器前必須認真閱讀說明書，嚴格按照說明書所述規程操作；1.2 預熱：儀器開機后燈及電子部分需熱平衡，故開機預熱30min后才能進行測試工作，如緊急應用時請注意隨時調0，調100T。2 基本操作步驟2.1調零：目的：校正基本讀數標尺兩端（配合100T調節），進入正確測試狀態；調整開機：開機預熱30min后，改變測試波長時或測試一段時間后，以及作高精度測試前；操作：打開試樣蓋（關閉光門）或用不透光材料在樣品室中遮斷光路，然后按“0”鍵，即能自動調整零位；2.2調整100T目的：校正基本讀數標尺兩端（配合調零），進入正確測試狀態；調整開機：

11、開機預熱后，改變測試波長或測試一段時間后，以及作高精度測試前；操作：將參比溶液置入樣品室光路中，蓋上樣品室蓋（同時打開光門），按下“100T”鍵即能自動調整100%T（一次有誤差時可加按一次）；注：調整100時整機自動增益系統可能影響0，調整后請檢查0，如有變化可重調0一次。2.3調整波長使用儀器上唯一的旋鈕，即可方便地調整儀器當前測試波長，具體波長由旋鈕左側的顯示窗顯示，讀出波長時目光垂直觀察；注：本儀器因采用機械聯動切換濾光片裝置，故當旋鈕轉動經過480nm時會有金屬接觸聲如在480nm1000間純在輕微金屬摩擦聲，屬正常現象。2.4改變試樣槽位置讓不同樣品進入光路儀器標準配制中試樣槽架是

12、四位置的，用儀器前面的試樣槽拉桿來改變，當拉桿到位時有定位感，到位時請前后推動一下以確保定位正確；2.5確定濾光片位置本儀器備有減少雜光，提高340nm-380nm波段光度準確性的濾光片，位于樣品室內側，用一撥桿來改變位置； 當測試波長在340-380nm波段內如作高精度測試可將撥桿推向前（見機內印字指示），通常不使用此濾光片時，可將撥桿置在400-1000nm位置； 注：如在380-1000nm波段測試時，誤將撥桿置在340-380nm波段，則儀器將出現不正常現象。（如噪聲增加，不能調整100T等）2.6改變標尺 本儀器設有四種標尺： TRANS.透射比： 用來對透明液體和透明固體測量透點； ABS.吸光度： 用來采用標準曲線法或絕對吸收法，在作動力學測試時亦能利用本系統； FACT.濃度因子：用于在濃度因子法濃度直讀時設定濃度因子； CONC.濃度直讀：用于標樣法濃度直讀時，作設定和讀出，亦用于設定濃度因子后的濃度直讀； 各標尺間的轉換用MODE鍵操作并由“TRANS.”、“ABS.”、“FACT.”、“CONC.”指示燈分別指示，開機初始狀態為TRANS.，每按一次順序循環；2.7測量吸光值 將樣品置入樣品室，調整標尺置于“ABS.”，蓋上樣品室蓋，讀出樣品吸光度；