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文檔簡介

1、.化學鍍鎳成分分析淺談為了保證化學鍍鎳的質量,必須始終保持鍍浴的化學成分、工藝技術參數在最正確范圍狀態,這就要求操作者經常進展鍍液化學成分的分析與調整。1。Ni2濃度 鍍液中鎳離子濃度常規測定方法是用EDTA絡合滴定,紫脲酸胺為指示劑。試劑1濃氨水密度:0。91g/ml。2紫脲酸胺指示劑紫脲酸胺:氯化鈉=1:100。3EDTA容液0。05mol,按常規標定。分析方法:用移液管取出10ml冷卻后的化學鍍鎳液于250ml的錐形瓶中,并參加100ml蒸餾水、15ml濃氨水、約0。2g指示劑,用標定后的EDTA溶液滴定,當溶液顏色由淺棕色變至紫色即為終點。鎳含量的計算:CNi2=5。87M·

2、Vg/L 式中M標準EDTA溶液的摩爾濃度; V耗用標準EDTA溶液的毫升數。2復原劑濃度 次亞磷酸鈉NaH2PO2·H2O濃度的測定 其原理是在酸性條件下,用過量的碘氧化次磷酸鈉,然后用硫代硫酸鈉溶液反滴定自剩余的碘,淀粉為指示 劑。 試劑 1鹽酸1:1。2碘標準溶液0。1mol按常規標定。 3淀粉指示劑1%。4硫代硫酸鈉0。1mol按常規標定。 分析方法: 用移液管量取冷卻后的鍍液5ml于帶蓋的250mL錐形瓶中;參加鹽酸25mL碘標準溶液于此錐形瓶中,加蓋,置于暗處0。5h溫度不得低于25;翻開瓶蓋,參加1mL淀粉指示劑,并用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失為終點。 計算: C

3、NaH2PO2·H2O=10。62M1V1M2V2g/L 式中M1標準碘溶液的摩爾濃度;V1標準碘溶液毫升數; M2標準硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度; V2耗用標準硫代硫酸鈉溶液毫升數。3NaHPO3·5H2O的濃度 化學鍍鎳浴復原劑反響產物中影響最大的是次磷酸鈉的反響產物亞磷酸鈉。其他種類的復原劑的反響產物的 影響較小甚至幾乎無影響,如DMAB。其測定原理是在堿性條件下,用過量的碘氧化亞磷酸,但次磷酸不參 加反響;然而,用硫代硫酸鈉反滴定剩余的碘;淀粉為指示劑。 試劑 1碳酸氫鈉溶液5%。2醋酸98%。 3其余試劑同前。分析方法: 用移液管量取冷卻后的鍍液5ml于250mL的

4、錐形瓶中可視Na2HPO3含量多少決定汲取鍍液體積,參加蒸 鎦水40mL。參加碳酸氫鈉溶液50mL,使用移液管量取40mL標準碘溶液于錐形瓶中,加蓋,放置暗處1h。開啟瓶蓋,滴加醋酸至PH<4,搖勻,用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色,參加淀粉試劑1mL,繼續滴定至藍色消失1min即為終點。計算:CNa2HPO3=12。62M1V1-M2V2g/l式中M1標準碘溶液的摩爾濃度;V1耗用標準碘溶液的毫升數;M2標準硫代硫酸鈉溶液的摩爾深度;JBvMeH5 V2耗用標準硫代硫酸鈉的毫升數。4。其他化學成分的濃度化學鍍鎳浴中還含有多種有機羧酸鹽作為絡合劑、緩沖劑、穩定劑等,其深度的測定在現場進展比較困難;大多數實驗室采用高效液相色譜別離,紅外、紫外可見光譜、質譜定性定量分析。化學鍍鎳浴中有害金屬離 子那么采用發射光譜、原子吸收光譜定性定量分析。5化學鍍鎳浴穩定性的測定m7n8J1O2 取試驗化學鍍鎳液50mL,盛于100mL的試管中,浸入已經恒溫至60±1的水浴中,注意使試管內溶液面低于恒溫水浴液面約2cm。半小時后,在攪拌下,使用移液管量取濃度為100×10-6的氯化鈀溶液1mL于試管內。記錄自注入氯化鈀溶液至試管內,化學鍍浴開場出現混濁沉淀所經歷的時間,以秒表示。 這是一種測定化學鍍鎳浴穩定性的加速試驗方法,可作為鑒別

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