1、水泥有限公司生料全分析作業(yè)指導(dǎo)書1檢驗設(shè)備：分析天平、高溫爐、地竭、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。2檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)過程質(zhì)量控制明細表要求進行。3取樣方法與樣品制備：按取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書進行。4試劑配制：GB176-96標準溶液的制備和標定5檢驗準備：5.1 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑0.08mm的方孔篩，數(shù)量不少于50g,試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。5.2 所用分析天平不應(yīng)低于四級，天平與整碼應(yīng)定期進行檢定。5.3 稱取試樣時應(yīng)準確到0.0001g。5.4 化學(xué)分析用的水是蒸儲水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。5.5 所用的滴

2、定管、容量瓶、移液管應(yīng)進行校正。5.6 各項分析結(jié)果（）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點后第二位。5.7 分析結(jié)果允許誤差按試驗允許誤差表執(zhí)行。6分析方法：6.1 燒失量的測定：準確稱取試樣約1g,放入已灼燒恒重的瓷培竭中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時以上，取出培竭，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)灼燒，直到包重。燒失量=GG1M00%GG一稱取的試樣質(zhì)量（g）;G1一燒后余物質(zhì)量（g）。6.2 二氧化硅的測定：稱取試樣0.5g置于瓷地竭中，加入0.25g三混熔劑，混勻用濾紙包好至球狀，于瓷培竭內(nèi)壓實，待高溫爐中升溫至900-1000C時/§融

3、10-15min,后取出放冷。將燒結(jié)塊倒入100-150ml的蒸發(fā)皿中，加2ml濃鹽酸及2-3滴硝酸，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，使試樣充分分解，蒸發(fā)至糊狀，在加1g氯化俊，將蒸發(fā)皿置于沸水浴上，蒸發(fā)至干，約15min,取下蒸發(fā)皿，加10ml熱鹽酸攪拌（3+97）,使可溶性鹽類溶解，以中速定量濾濾紙過濾，用膠頭掃棒以（3+97）鹽酸擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌10-12次，濾液及洗液保存在250ml容量瓶中冷卻稀釋至刻線。將沉淀和濾紙一并移入瓷培竭內(nèi)，先在電爐上以低溫烘干，再升溫使濾紙充分灰化，然后于950-1000C的高溫爐，灼燒40min,取出培竭置于干燥器中冷卻15-20min,稱量，如此反復(fù)

4、灼燒直至恒量。GiSiO2%qX100%Gi沉淀質(zhì)量（g）;G稱取試樣質(zhì)量（g）;6.3 三氧化二鐵的測定：吸取50ml試樣溶液于300ml燒杯中，用（1+1）氨水和（1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH至1.82.0（用精密PH試紙檢驗），將溶液加熱到60-70C,加入10滴100g/L磺基水揚酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用0.015mol/LEDTA標準溶液緩慢滴定至溶液呈現(xiàn)亮黃色。TFe2o3V5Fe2O3%=-rX100%G1000TFe2O3-每毫升EDTA標準溶液相當于Fe2O3的毫克數(shù)；V一滴定時消耗EDTA標準溶液毫升數(shù)；G一試樣質(zhì)量（g）;6.4三氧化二鋁的測定在滴定鐵后的溶液中，加入2g

5、/L澳酚蘭指示劑12滴，用氨水（1+1）調(diào)溶液呈藍紫色，再用（1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入15ml乙酸一乙酸鈉緩沖溶液PH=3.0,煮沸加入10滴CuEDTA,及2-3滴PAN指示劑溶液，用0.015mol/LEDTA標準滴定至溶液至紅色形式消失呈亮黃色，將溶液煮沸紅色呈現(xiàn)后，再以溶液滴定，如此反復(fù)到不再呈現(xiàn)紅色為至。Tal2o3V5AL2O3%=券>100%G1000TAL2O3每毫升EDTA標準溶液相當于AL2O3的毫克數(shù);V一滴定時消耗EDTA標準溶液毫升數(shù)；G一試樣質(zhì)量（g）;6.5氧化鈣的測定吸取25ml的試液于300ml燒杯中，用水稀釋至150ml,加入5ml（1+2）三乙

6、醇胺，攪拌加入少許CMP批示劑，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后，這時PH值應(yīng)在12以上，再過量57ml,用0.015mol/LEDTA標準溶液滴定至溶液熒光消失出現(xiàn)紅色（以白色作為襯底）。CaO%=TcaOV10X100%G1000TCaO每毫升EDTA標準溶液相當于CaO的毫克數(shù)；V一滴定時消耗EDTA標準溶液毫升數(shù)；G一試樣質(zhì)量（g）;6.6氧化鎂的測定吸取25ml溶液于300ml燒杯中，用水稀釋至150-200ml,加入100g/L灑石酸鉀鈉1ml,加入5ml（1+2）三乙醇胺，充分攪拌。加入25ml氯化俊-氨水緩沖溶液（PH10）及適量KB指示劑，用0.015mol/LEDTA標準溶液滴定至溶液呈純.巴OMgO%=TMgO (V2 V