




版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
1、氣象色譜儀使用注意事項(xiàng)氣相色譜儀使用注意事項(xiàng)1 .氣路系統(tǒng)由于氣相色譜儀的檢測(cè)器具有極高的靈敏度,其氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)可達(dá)到2Xl(T”g/s(正十六烷/異辛烷);熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)可達(dá)到2000mV-mL/mg(正十六烷/異辛烷)。因此,保持氣路系統(tǒng)的清潔、暢通、無泄漏,對(duì)于氣相色譜分析的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性有著極其重要的作用。1.1 氣源無論是鋼瓶氣體還是氣體發(fā)生器的氣體,都必須經(jīng)過氣體過濾器才能進(jìn)入氣相色譜儀的氣路。對(duì)于毛細(xì)管柱的載氣氣路,還應(yīng)經(jīng)過脫氧處理,以保護(hù)和延長(zhǎng)毛細(xì)管柱的使用壽命。氣體鋼瓶在連接減壓閥前,必須用浸有無水乙醇的棉球充分擦拭氣瓶出口,并且少許打開氣瓶總閥,利用氣
2、瓶中的高壓氣體把瓶口殘余臟物沖凈,再用酒精棉球擦拭氣瓶出口,直至無可見臟物為止。氣體鋼瓶在打開總閥之前,應(yīng)旋松減壓閥頂針,防止打壞低壓表頭,然后順時(shí)針旋動(dòng)頂針手柄,保持輸出壓力在0.3Mpa-0.5Mpa,一般用作載氣的氣源輸出壓力應(yīng)在0.4Mpa_0.5Mpa,其他氣源可在0.3Mpa_0.4Mpao氣體過濾器內(nèi)的硅膠干燥劑顏色變紅時(shí)應(yīng)及時(shí)更換,更換下來的硅膠可烘干備用。開機(jī)之前必須先開教氣氣源,保證教氣柱前壓正常,并保持10min-15min后再進(jìn)行加熱升溫。1.2汽化室汽化室是把樣品充分氣化后送入色譜柱,在反復(fù)多次進(jìn)樣后,汽化室容易被樣品污染,表現(xiàn)在色譜圖上就是出現(xiàn)不規(guī)則的“鬼峰”,基線
3、噪聲增大等。因此,應(yīng)該定時(shí)對(duì)汽化室進(jìn)行清洗。1. 2.1汽化室進(jìn)樣墊的更換進(jìn)樣墊在連續(xù)進(jìn)樣多次后,如發(fā)現(xiàn)柱前壓下降或載氣流量增大,樣品出峰峰值變小,則應(yīng)更換進(jìn)樣墊。新的進(jìn)樣墊在更換前應(yīng)該用無水乙醇浸泡清洗后烘干待用。進(jìn)樣墊更換后,汽化室的散熱螺帽旋至將進(jìn)樣墊壓緊不漏氣即可,不應(yīng)過分?jǐn)Q緊,以進(jìn)樣針較易插入乂不漏氣為準(zhǔn),在進(jìn)樣時(shí)感覺進(jìn)針太松時(shí),可適當(dāng)再擰緊螺帽,這樣可延長(zhǎng)進(jìn)樣墊的使用壽命。更換進(jìn)樣墊之前必須將柱溫降至50以下,關(guān)閉再議使柱前壓降為0,以免損壞色譜柱。正常情況應(yīng)該在開機(jī)通教氣之前更換。1.2. 2汽化室的清洗脫開汽化室的連接螺母,抽出汽化室,首先用氣源對(duì)汽化室的各個(gè)連接管路進(jìn)行疏通試
4、驗(yàn),如發(fā)現(xiàn)氣體不通暢,可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇沖洗,為了使清洗更徹底,可選用2:1:4H:SOt/HXO3/H:3 / 10氣象色譜儀使用注意事項(xiàng)0混合溶液進(jìn)行清洗,然后用蒸偉水沖洗,最后再用乙醇清洗,烘干,裝入儀器。對(duì)毛細(xì)管汽化室內(nèi)的玻璃襯管,可作同樣處理。1.2.3檢漏汽化室裝入儀器后必須做漏氣檢查,為防止漏氣的發(fā)生,做密封用的石墨墊圈不能重復(fù)使用,拆下后必須更換,汽化室裝入儀器后,用堵頭螺母堵住氣路出口,開啟載氣總閥,調(diào)節(jié)柱前壓在0.2Mpa,關(guān)閉載氣減壓閥,柱前壓在30分鐘下降應(yīng)不超過0.OIMpa.1.3色譜柱色譜柱是氣相色譜儀的心臟部分,樣品氣化后經(jīng)教氣攜帶在色譜柱中得到分
5、離,對(duì)色譜柱的認(rèn)真維護(hù)是保證分析正常進(jìn)行的關(guān)鍵。1.3.1色譜柱的安裝安裝要求柱兩端不能漏氣,氣路無堵塞,柱出口端與檢測(cè)器的連接應(yīng)保持最小死體積。1.3.1.1毛細(xì)管柱的安裝選用略大于毛細(xì)管柱直徑的清潔不銹鋼捅針,保持捅針平直狀態(tài),將毛細(xì)管專用的不銹鋼金屬圈、石墨密封圈分別穿入捅針,在保持毛細(xì)管金屬卡套套入石墨密封圈的狀態(tài)下,用毛細(xì)管柱接頭和毛細(xì)管螺母將毛細(xì)管石墨密封圈壓緊成型,注意毛細(xì)管金屬圈應(yīng)保持平整,不能歪斜,否則易將毛細(xì)管柱割斷。將定型后的毛細(xì)管密封圈分別穿入毛細(xì)管柱兩頭。檢查毛細(xì)管柱頭是否有污染現(xiàn)象,如柱頭污染,必須將柱頭被污染部分用毛細(xì)管割刀割去,切割時(shí)應(yīng)保持毛細(xì)管切口平直。在上述
6、工作完成后,將毛細(xì)管柱插入汽化室的一端,石墨密封圈調(diào)整為離柱端40mm處,插入汽化室,用開口螺母固定擰緊,在開口螺母用手?jǐn)Q不動(dòng)的狀態(tài)下,再用扳手將開口螺帽扳緊1/4-1/2圈,汽化室端至毛細(xì)管柱安裝完畢。開啟載氣,將毛細(xì)管柱柱前壓調(diào)整至最佳柱前壓,不同規(guī)格毛細(xì)管柱的柱前壓參考數(shù)值見下表:(單位Mpa)柱長(zhǎng)/m柱內(nèi)徑/mm0.2mm0.25mm0.32mm0.53mm150.10-0.150.08-0.120.05-0.100.01-0.02250.18-0.300.13-0.220.08-0.150.02-0.03300.20-0.300.15-0.250.10-0.200.02-0.0450
7、0.40-0.600.28-0.450.16-0.300.04-0.081000.80-1.200.55-0.900.32-0.600.06-0.143 / 10氣象色譜儀使用注意事項(xiàng)最佳柱前壓應(yīng)根據(jù)出峰峰型調(diào)整。取干凈的50ml燒杯倒入5T0ml試劑無水乙醇,將毛細(xì)管出口插入乙醇溶液,觀察是否有氣泡。有氣泡為氣路正常,若無氣泡出現(xiàn)應(yīng)檢查柱接頭是否擰緊,氣路是否堵塞。將毛細(xì)管出口端插入離子室、檢測(cè)器,直至碰到底部為止,將螺母用手?jǐn)Q緊至擰不動(dòng)后,再用扳手扳緊螺母1/4-1/2圈。如較細(xì)的毛細(xì)管柱穿過噴嘴出口,可將毛細(xì)管密封圈調(diào)整至尾端距離為105mm處,插入檢測(cè)器,用螺母擰緊。1.3.1.2色譜
8、柱的老化首先應(yīng)確定所使用的色譜柱的最高使用溫度,色譜柱在恒定最高使用溫度下老化,時(shí)間不宜超過1-2小時(shí)。采用程序升溫老化時(shí),毛細(xì)管的升溫速率在4c-8/min,填充柱在10/min為佳。老化時(shí)的載氣流量一般在30ml/min左右,在升溫老化前保證先通載氣10-15mino一般來說,采用程序升溫老化柱子的效果要優(yōu)于恒溫老化。1.4檢測(cè)器色譜儀使用過程中,檢測(cè)器會(huì)被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分,易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時(shí),應(yīng)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。當(dāng)玷污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根干凈的空不銹鋼管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器連接起來,然后將檢測(cè)器恒溫升至120C以上。再從進(jìn)
9、樣口注入20ul左右蒸儲(chǔ)水,接著再用幾十微升乙醇或敘利昂113進(jìn)行清洗。在此溫度下,保持1-2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),若仍不理想,可重復(fù)上述操作或按以下方法操作。玷污比較嚴(yán)重時(shí),須拆下檢測(cè)器清洗。方法是:拆下收集極、極化極、噴嘴等,先將其在無水乙醇中浸泡過夜,也可用超聲波清洗,用鏡子取出后,置于潔凈燒杯中,于烘箱中烘干,裝配時(shí)要禁用手摸,否則會(huì)再度污染。1.5關(guān)機(jī)分析工作完成后,應(yīng)將柱溫升值老化溫度保持1-2小時(shí),然后再停止加熱冷卻柱箱、汽化室、檢測(cè)器的溫度,關(guān)閉加熱開關(guān),待柱溫降至50以下,汽化室、檢測(cè)器溫度降至100C以下,關(guān)閉主機(jī)電源,最后關(guān)閉電源。2.電路系統(tǒng)2.1常見電路系統(tǒng)故障判斷2
10、.1.1氫火焰檢測(cè)器不出峰2.1.1.1用光潔的金屬表面靠近離子室噴嘴出口處,金屬表面應(yīng)有明顯的水蒸氣凝聚,否則應(yīng)重新點(diǎn)火。4 / 10氣象色譜儀使用注意事項(xiàng)2.1.1.2用萬用表的200初檔,測(cè)量色譜輸出信號(hào)線兩端電壓,在調(diào)節(jié)放大調(diào)零電位器時(shí),萬用表電壓值有明顯變化,但色譜工作站顯示的電壓值無變化,應(yīng)為色譜一匚作站故障;萬用表顯示電壓值無變化,再改變放大倍率,電壓值仍無變化,再測(cè)試信號(hào)線是否開路或短路,如果信號(hào)線正常,可判斷為放大板故障。2.1.1.3脫開放大板的輸入信號(hào)線,用金屬鎰子接觸放大板的輸入端,基線噪聲值有明顯變化,放大板正常;基線噪聲無變化,改變放大倍率后仍無變化,可判斷為放大板故障。2.1.1.4用萬用表直流電壓500V檔測(cè)量高壓輸出端是否有230V左右的電壓,排除無高壓造成的不出峰現(xiàn)象。2.1.1.5拔下輸入放大板的信號(hào)線,用萬用表的電阻檔測(cè)量輸入放大板的信號(hào)線是否開路或短路,拔下輸入離子室的高壓線,用萬用表電阻檔測(cè)量高壓線是否開路或短路,排除線路開路或短路造成的不出峰現(xiàn)象。2.1.2如2.1.1.1-2.1.1.5均正常,可改變氫氣流量觀察輸出電平信號(hào)值是否改變,如無變化應(yīng)檢查空氣是否用錯(cuò)或空氣氣阻出口流量是否改變,空氣流量應(yīng)在250ml-300ml/min,如流量過小(小于lOml/min
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 2025混凝土澆筑勞務(wù)合同
- 2025倉庫租賃合同書模板范文
- 2025茶葉代銷合同范本
- 2025合同審核與執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)化流程
- 2025中外合作經(jīng)營(yíng)合同樣本
- 2025設(shè)備租賃合同范本參考范文
- 城建監(jiān)督中隊(duì)管理制度
- 商貿(mào)公司公車管理制度
- 公司差旅住宿管理制度
- 醫(yī)藥公司酬薪管理制度
- 精裝分包勞務(wù)合同協(xié)議書
- 2025-2030中國(guó)酸奶冰淇淋市場(chǎng)需求前景預(yù)測(cè)及投資效益盈利性研究報(bào)告
- 2025年高考英語應(yīng)用文第09講 讀后續(xù)寫分話題萬能結(jié)尾滿分句(講義)
- 2025年四年級(jí)下冊(cè)美術(shù)期末測(cè)試題附答案
- 圖像編輯基礎(chǔ)Photoshop試題及答案
- 新媒體國(guó)企面試題及答案
- 寶寶改姓夫妻協(xié)議書
- 宣城汽車精密零部件項(xiàng)目商業(yè)計(jì)劃書
- 2021入河(海)排污口三級(jí)排查技術(shù)指南
- 央企華潤(rùn)集團(tuán)杭州片區(qū)年度品牌傳播策略案
- 行為:2024年全球影視報(bào)告-YouGov
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論