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文檔簡介
1、NIAOSU尿素裝置技術講座目錄: 1、裝置工藝流程簡述(生產方法及工藝路線); 2、裝置物料平衡圖; 3、裝置關鍵控制點及控制方法; 4、裝置目前存在的問題及解決辦法; 5、裝置進行過的技術改造及改造后裝置的情況; 1. 裝置工藝流程簡述(生產方法及工藝路線); 1.1.1 裝置簡介 xxxx化肥廠尿素裝置是上個世紀七十年代從荷蘭STAMICARBON公司引進的CO2氣提法尿素生產工藝技術,該裝置由荷蘭大陸公司總承包,國內設計院完成配套工程的設計,于1976年建成投產,生產出合格產品。 尿素裝置總投資2.6億多元人民幣,總占地面積24000m2。 尿素裝置主要由原料NH3和CO2的壓縮、高壓
2、合成、低壓分解和循環吸收、解吸與水解、蒸發與造粒等部分組成。以合成氨車間輸送來的NH3和CO2為原料,反應生成成品尿素,設計日產尿素1620噸,年生產能力為48萬噸。 2005年,通過引進荷蘭STAMICARBON公司的并聯中壓技術對尿素裝置進行了擴能改造,使裝置的生產能力由原設計1620噸/天提高至2300噸/天。本次擴能改造除新增一套并聯中壓系統外,還新增了一臺CO2增壓機、一臺高壓離心氨泵、一臺高壓離心甲銨泵以及一套新蒸發系統,另外還對高壓洗滌器進行了更新。改造后的裝置于2005年11月4日一次投料開車成功,生產出合格產品。改造后的裝置不但產量有大幅度的提高,能耗物耗也有所下降。這還是國
3、內首家利用并聯中壓技術對CO2氣提法尿素生產工藝進行改造并取得成功的裝置。 1.1.2 工藝原理 1、尿素生產的反應原理 尿素生產的化學反應主要分兩步,第一步是液態NH3和CO2反應生成氨基甲酸銨(即甲銨),分子式為NH4COONH2,反應式為: 2NH3(液)+ CO2 (氣) NH4COONH2(液)+119.2千焦/摩爾 (1-1) 第二步是甲銨在液相條件下發生脫水反應生成碳酰二胺(即尿素),分子式為CO(NH2)2,反應式為: NH4COONH2(液) CO(NH2)2+H2O(液) -15.5千焦/摩爾 (1-2) 式(1-1)也稱為甲銨的生成反應,是強放熱、體積縮小的可逆反應。在一
4、定的工藝條件下,如能及時地移走反應熱,甲銨的生成反應可以在瞬間達到平衡。 式(1-2)也稱為尿素的生成反應,必須在液相下才能進行,是一個吸熱的可逆反應。該反應進行得很緩慢,需要很長時間才能達到平衡。因此,在實際生產中,并不是所有的甲銨都能轉化為尿素,而是只有一部分,轉化率大約為55-59%。 2、反應條件的確定 (1)甲銨的生成反應 甲銨的生成反應是一個體積縮小的強放熱反應。根據化學反應的平衡原理,為使反應盡快地達到平衡,必須及時地移走反應生成的熱,并且提高反應壓力對加快反應速度有利。在實際工業生產中,根據高壓甲銨泵的出口壓力確定反應壓力為13.514.5MPa,反應熱是由高壓甲銨冷凝器殼側的
5、熱水及時移走生成副產品低壓蒸汽。 在該反應壓力下,參考NH3-CO2二元氣液平衡圖,并綜合考慮副產蒸汽量最大及滿足合成塔的工藝要求(即保證有一部分NH3和CO2在合成塔內繼續冷凝放熱供生成尿素反應所需熱量),確定反應溫度為140-150,投料NH3/CO2為2.89。在這種條件下,實際上約有78-80%的NH3和CO2被冷凝成液體,冷凝后的溫度為166.6。 (2)尿素的生成反應 尿素的生成反應是一個必須在液相中進行的、吸熱的可逆反應。根據化學反應的平衡原理,在反應進行的過程中必須持續地供給熱量,而且該反應進行地非常緩慢,不容易達到平衡。在實際的工業生產中,尿素生成反應的反應熱是由未反應的NH
6、3和CO2在合成塔內繼續冷凝所放出的熱量供給的,且反應溫度越高越好。 根據設備材質的耐用溫度不超過190,確定操作溫度為180-185。再根據尿素生成過程的平衡壓力圖,考慮到原料中5%(V)的空氣及惰氣,最終確定反應壓力為13.6MPa。另外,根據反應方程式,降低系統中的水含量對尿素的生成有利,但水含量也不能太低,以免循環系統的甲銨液太濃,產生結晶。因此,要合理控制高壓系統中的水含量。 1.1.3 工藝流程說明 (1)原料液氨和二氧化碳加壓輸送系統)原料液氨和二氧化碳加壓輸送系統 原料液氨經高壓液氨泵加壓后,與高壓洗滌器來的濃甲銨液一同經高壓噴射器送進高壓甲銨冷凝器。原料二氧化碳氣體經攙入防腐
7、用空氣后,進入液滴分離器分液(有冷凝液排放),之后經壓縮進入氣提塔底部。 (2)合成和高壓循環系統)合成和高壓循環系統 新鮮液氨和濃甲銨液、含有氨和二氧化碳的氣提氣一同送至高壓甲銨冷凝器,大部分氨和二氧化碳在其中反應生成甲銨溶液。 甲銨溶液與未反應的氨和二氧化碳自高壓甲銨冷凝器出來進入尿素合成塔,繼續進行甲銨生成反應,同時甲銨脫水轉化為尿素。合成液分流一部分進入中壓分解和循環系統,其余進入氣提塔上部,合成氣進入高壓洗滌器。 在氣提塔,用飽和蒸汽進行加熱氣提。合成液與塔底進入的二氧化碳氣體逆流接觸,未轉化為尿素的甲銨分解生成氨和二氧化碳,與原料二氧化碳混合成為氣提氣,進入高壓甲銨冷凝器。氣提液進
8、入低壓循環系統。 合成氣進入高壓洗滌器后,用來自循環系統的高壓甲銨液洗滌吸收,吸收液進入高壓噴射器,氣體送至吸收塔繼續回收氨和二氧化碳。(3)中壓分解與循環系統)中壓分解與循環系統 合成反應液、二氧化碳原料氣分別進入中壓分解塔分離段和加熱段,氣提分解后的尿液進入低壓分解、循環系統。分解氣進入真空預濃縮器,用低壓甲銨液進行冷凝吸收,部分冷凝液吸收后,再進入中壓冷凝器,甲銨液經中壓冷凝器分離器分離后進入高壓甲銨泵循環返回高壓洗滌器頂部。中壓分解后的尿液進入低壓循環系統。 (4)低壓分解與循環系統)低壓分解與循環系統 氣提液經減壓進入精餾塔,精餾氣體去低壓甲銨冷凝器,生成甲銨液送入高壓洗滌器頂部。
9、來自高壓洗滌器的氣體進入中壓吸收塔,自下而上與噴淋下來的吸收液逆流接觸,使氣體中剩余的氨和二氧化碳被冷凝進一步得到回收,尾氣經減壓、消音后放空。來自氨水槽的吸收液分兩路進入吸收塔上、下兩段填料層:進入上段的為來自一段和二段蒸發的含氨較低的工藝冷凝液,可使氣體中的氨得以充分吸收;進入下段的為來自閃蒸槽冷凝器的含氨較高的工藝冷凝液,采用循環吸收以增加噴淋密度、提高吸收效率。循環吸收后液體送至低壓洗滌器再作為吸收液。 來自精餾塔的低壓水解氣、水解系統的回流液、低壓洗滌器的循環液一同進入低壓甲銨冷凝器底部,氣體中的氨和二氧化碳被混合吸收液冷凝吸收,吸收后物料進入液位槽進行氣液分離,氣體直接進入低壓洗滌
10、器中,自下而上與來自中壓吸收塔來的循環吸收液逆流接觸,氣體中的氨和二氧化碳被進一步冷凝吸收,吸收后液體升壓后送入高壓洗滌器作為吸收液。 經低壓洗滌器后未被吸收的氣體及水解系統出氣一并進入尾氣吸收塔底部,與從塔頂部進入的氨水(來自氨水槽)在塔內逆向接觸傳質,吸收氣相中的氨和二氧化碳,尾氣經排氣筒排入大氣。吸收后的稀氨水返回氨水槽。 (5)尿液濃縮工序)尿液濃縮工序 精餾液經減壓后,與大顆粒尿素粉塵回收形成的稀尿液一同進入真空預濃縮器(新增,取消了原閃蒸槽),采用飽和蒸汽作熱源,將尿液濃度由70%預濃縮至80%,濃縮液進入尿液儲槽,之后送一段蒸發器。一段蒸發器出來的濃尿液濃度達到約96%,一部分(
11、約占40%)抽出直接送大顆粒尿素造粒機,其余進入二段蒸發器經進一步濃縮至99.7%,送造粒塔。 真空預濃縮器、一段蒸發器及二段蒸發器氣液分離后,自頂部蒸發出的蒸汽經多級冷凝,形成工藝冷凝液,排入氨水槽內。不凝氣與吸收塔尾氣一并經排氣筒排入大氣。 (6)造粒塔造粒系統)造粒塔造粒系統 二段蒸發器出來的濃尿液經熔融泵送至旋轉的造粒噴頭,均勻地噴灑在造粒塔的截面上,液滴在下降過程中被冷卻固化,造粒塔底生成的普通顆粒尿素產品,由刮料機送入下料槽,經尿素產品后冷器冷卻后,運輸至成品車間。后冷器排氣進造粒塔中部,其中尿素粉塵成為尿素造粒的晶核,提高尿素產品品質,減少尿素粉塵排放。造粒過程的尿素粉塵自造粒塔
12、頂排出。 2、裝置物料平衡圖 2.2 工藝指標2.2.1 原料指標2.2.1.1 NH3 (液態) 來源:合成氨裝置 壓力:2.2MPa(A) 溫度:18 組成:NH399.9%(wt) 油5ppm(wt) 水+惰性物質0.1%(wt) 流量: 54194.2kg/h(設計)2.2.1.2 CO2(氣體) 來源:合成氨裝置 壓力: 0.11MPa(絕) 溫度:40 組成:CO2 :98.5%(V干基) H2:1%(V干基) 惰性氣 :0.5%(V干基) 總硫: 0.5ppm(wt) 流量:39658Nm3/h(設計)2.2.2 三劑指標1.2.2.1 二氧化碳脫氫TH-1型催化劑型號TH-1標
13、準裝置尿素裝置廠家西北化工研究院序號分析項目單位指標檢驗方法1外觀灰色球狀物企標Q/XBA049-20012粒度 mm(2.53.5)企標Q/XBA049-20013載體球型r-Al2O3企標Q/XBA049-20014主要活性組分%(wt)Pt+Pd0.3企標Q/XBA049-20015堆密度 kg/l0.600.80企標Q/XBA049-20016徑向抗壓碎力均值 N/粒50企標Q/XBA049-20017磨耗率 %0.25企標Q/XBA049-20018 正常使用條件:常壓15MPa;溫度:150220;空速:3.03.5104,當原料氣中總硫:2 mg/Nm3;CO:0.2%;CH3O
14、H:300 ppm(30010-6);CO298%;H2 :0.91.0 %;O2:1.01.4時,出口尾氣中殘氫量 ppm50 (5010-6)企標Q/XBA049-20012.2.2.2 氧化鋁球規格標準裝置尿素裝置廠家序號分析項目單位指標檢驗方法1Al2O3+ SiO2% 92驗證2Al2O3%40驗證3SiO2%42驗證4Fe2O3%1.0驗證5尺寸mm6驗證2.2.3 產品及副產品規格2.2.3.1 產品規格 尿素裝置生產的昆侖牌顆粒尿素規格(GB2440-2001優級品): 含氮量46.6(wt); 縮二脲(Bi)0.9(wt); 水份(H2O)0.4(wt); 篩分93(wt),
15、粒度在0.85-2.8之間。 2.2.3.2 產品性質(物理及化學) 純粹的尿素為無色、無味、無臭的針狀或柱狀晶體, 工業尿素因含有雜質常為白色、淡黃色或淡紅色,純尿素的理論含氮量為46.6,分子量為60.06,粒狀尿素有不易結塊,流動性好,易于使用等優點。 尿素的比重為1.335 kg/m3(20)。自然堆積的尿素每m3重0.7-0.75噸,或稱堆積比重為0.7-0.75t/m3。 3、裝置關鍵控制點及控制方法; 3.1 脫氫系統操作指南 3.1.1 脫氫系統操作原則 對脫氫反應器入口和出口之間的溫差予以監控,因為它是催化劑活性的強有力的反映。 對送合成系統的CO2中氧的含量及脫氫后氫的含量
16、用分析儀加以監控,因為這是保證高壓設備不發生腐蝕的前提。 在保證R101中能發生H2和O2催化燃燒且脫氫后氫含量分析AI1201不超標的前提下,可將R101進口溫度控制在低值,對延長催化劑的壽命有利。 為防止脫氫后CO2中的水蒸汽發生冷凝,腐蝕碳鋼設備及管線、管件,E-107出口溫度TI-1206應控制在115以上。 3.1.2 脫氫系統氧含量控制 控制范圍:AIC1202 0.550.70 %(V) 控制目標:不超過0.05%(V) 相關參數:空氣加入量FIC1103;CO2壓縮機入口流量FI101 控制方式: 串級加前饋控制,AIC1202輸出作為FIC1103的給定,CO2量為前饋量 正
17、常調整:影響因素調整方法FIC1103 開度1、AIC1202偏低,將FIC1103的給定值SP加大或將FIC1103改手動控制,開大閥位OP。2、AIC1202偏高,將FIC1103的給定值SP減小或將FIC1103改手動控制,關小閥位OP。CO2量FI1011、CO2量FI101增加表示系統負荷增加,可能會導致AIC1202偏低。這時將FIC1103的給定值SP加大或將FIC1103改手動控制,開大閥位OP。2、CO2量FI101減少表示系統負荷降低,可能會導致AIC1202偏高。這時將FIC1103的給定值SP減小或將FIC1103改手動控制,關小閥位OP。異常處理:現象原因處理空氣量F
18、IC1103突降至零1、R101超溫連 鎖的電磁閥 動作。2、合成裝置斷 空氣。1、打開R101超溫連鎖圖,若電磁閥動作(顏色變紅),按復位(RESET)鍵復位。2、確認合成裝置斷空氣后立即啟動101-J。3.1.3 脫氫系統溫度控制 控制范圍:TIC1202 120-150, TT1203A/TT1203B 160-195 控制目標:溫差不低于20 相關參數:E106A溫度控制HIC1202; E106B溫度控制TIC1202; 催化劑活性;脫氫后氫含量分析AI1201 控制方式: 手動或DCS自動調節正常調整:影響因素調整方法HIC1202狀態1、HIC1202為高壓密閉水進E106A的旁
19、路,若TIC1202偏高,可手動打開HIC1202,讓加熱介質高壓密閉水不走E106A。2、若TIC1202偏低,可手動關閉HIC1202,讓加熱介質高壓密閉水全部進E106A;TIC1202開度1、TIC1202是通過控制E106B加熱蒸汽量控制R101進口溫度的,若在手動狀態下TIC1202偏高,可適當關小閥門(OP)。2、若在手動狀態下TIC1202偏低,可適當開大閥門(OP)。催化劑活性催化劑活性若降低,R101進、出口溫差會減小。AI1201超標AI1201超標表示R101中燃燒不充分,可通過關閉HIC1202及開大TIC1202閥位(OP)來提高R101進口溫度。異常處理:現象原因
20、處理AI1201超標,調整后無效若R101進、出口溫差也減小,則催化劑失效。停中壓系統,更換催化劑。TT1203A/TT1203B與TIC1202間溫差減小1、儀表指示不準。2、催化劑活性降低。1、聯系儀表調校指示儀表。2、停中壓系統,更換催化劑。TT1203A/TT1203B溫度超高1、空氣中H2含量太高2、空氣加入量太大。1、檢查空氣質量。2、適當關小FIC1103。 3.2 高壓系統操作指南 3.2.1 高壓系統操作原則 高壓系統的操作溫度從理論上來說,越高越好,因為溫度越高轉化率越高,但溫度越高,設備腐蝕將加劇,因此,根據合成系統所采用的材料確定使用溫度不超過190,操作上一般控制在1
21、85以下。 高壓系統的操作壓力不能太高,否則將增加CO2壓縮及液NH3輸送的能耗,設備投資也會增加。根據操作溫度183對應的最小平衡壓力為12.5MPa(A),計算出合成系統的操作壓力應為13.6MPa(A),實際生產中一般控制高壓系統壓力PI201在13.5MPa-14.5MPa之間。 因為合成壓力是系統溫度、反應物組分(NH3/ CO2,H2O/ CO2)及惰性氣體含量的函數,因此,要控制好合成系統的壓力,必須嚴格控制反應物的組分。 根據反應式可知,過量的NH3對甲銨的生成有利,而且NH3在合成尿素的反應中可以降低水的活度,調節合成塔內的自然平衡,對防止物料對合成塔的腐蝕起一定的限制作用。
22、但由于汽提過程要求合成塔的出料組成在液相頂脊線上,據此確定合成系統的投料NH3/ CO2為2.89,生產中根據實際情況控制合成塔液相NH3/ CO2在2.9-3.3之間。關于系統中水量的控制,根據尿素生成反應式,水是一種產物,因而H2O/ CO2太高不利于尿素的生成。另一方面,離開高壓系統的液體中所含的NH3和CO2在低壓系統分解后,需要以水溶液的形式循環回高壓系統,水量太少甲銨液容易結晶,可見,要控制合理的水含量。經計算可知,202-C中的H2O/ CO2約為0.37。 3.2.2 高壓系統的壓力控制 控制范圍:PI-201 13.5MPa-14.5MPa 控制目標:不超過0.5MPa 相關
23、參數:NH3/ CO2、H2O/ CO2、 高壓密閉水溫度TIC-207、 低壓蒸汽壓力PIC-915、 高壓系統排惰氣閥HV-202 控制方式:手動調節正常調整:影響因素調整方法NH3/ CO2失常1、若PI-201緩慢上升,TI-212下降,FI-903上升,合成系統轉化率及汽提效率均下降,PIC304上升,則是NH3/ CO2高,適當降低系統加NH3量,或提高CO2加入量,直到PI-201降下來。2、若PI-201迅速上升,TI-212略有上升,TI-208、TI-217下降,FI-903上升,合成系統轉化率及汽提效率均下降,則是NH3/ CO2低,適當提高系統加NH3量,或降低CO2加
24、入量,直到PI201降下來。H2O/ CO2高1、嚴格控制TI805在指標以內;2、適當降低FIC7104、FIC803流量;3、嚴格控制TIC302及低壓壓力PIC304在指標內。TIC-207控制不當TIC-207控制過高,高壓密閉水溫度高,對203-C內的氣體洗滌效果不好,導致PI-201過高。可適當降低TIC-207的給定值,使PI-201降下來。TIC-207也不可控制過低,以免203-C發生列管結晶,一般TIC-207控制在125以上應該是安全的。PIC-915壓力1、若PIC-915壓力控制過高,將使202-C內冷凝量減少,201-D氣相增加,導致PI-201偏高,這時可適當降低
25、PIC-915壓力控制。HV-202開度HV-202開度太小,高壓系統尾氣放不出去,PI-201偏高,這時可適當開大HV-202。HV-202開度大,高壓系統保不住壓,PI-201偏低,這時可適當關小HV-202,但不允許將HV-202全關,要有5%的限位。異常處理:現象原因處理高壓系統超壓,調節后無效NH3/ CO2嚴重失常2、203-C列管結晶堵塞3、203-C殼側防爆板破4、203-C防爆空間防爆板破1、先適當降低PIC-915壓力、適當開大HV-202及HV-203加以緩解。同時要查找引起NH3/ CO2失常的具體原因,主要有NH3、CO2流量表不準,壓縮機四段安全閥、PIC-203泄
26、漏,泵出口安全閥、出口排放閥漏等。找到原因后相應處理。2、1315線加水,若702-E滿液,PV-715噴水,說明203-C列管堵。可排放203-C殼側密閉水,開大HV-202,高壓密閉水中通入2.2MPa或0.9MPa蒸汽,熱洗1-2小時,重新建立調溫水。3、負荷減至70%,開大HV-202,稍降PIC-915,關閉防爆板截止閥,更換后重建調溫水。4、停車,檢修203-C。3.2.3 高壓系統溫度控制3.2.3.1 合成塔(201D)溫度(氣相TI-208、 液相TI-217)控制 控制范圍:TI-208 180-185;TI-217 180-185 控制目標:不超過1 相關參數:NH3/
27、CO2、H2O/ CO2、系統壓力PI- 201、低壓蒸汽壓力PIC-915、 201-C加熱蒸汽壓力PIC-918 控制方式:手動調節正常調整: 影響因素調整方法NH3/ CO21、NH3/ CO2過高,TI-217及TI-208下降,若低于指標,應準確判斷后適當減少系統氨量。2、NH3/ CO2過低,TI-217及TI-208上升,若高于指標,應準確判斷并適當增加系統氨量。H2O/ CO21、H2O / CO2過高,TI-217及TI-208下降,若低于指標,應準確判斷后適當減少系統氨量。PI-2011、系統壓力PI-201上升,TI-217及TI-208也隨之上升,若高于指標,應設法降低
28、系統壓力。2、系統壓力PI-201下降,TI-217及TI-208也隨之下降,若低于指標,應設法適當提高系統壓力。PIC-9151、PIC-915壓力高,TI-217及TI-208溫度也高,若超標,可適當降低PIC-915壓力。2、PIC-915壓力低,TI-217及TI-208溫度也低,若低于指標,可適當提高PIC-915壓力。PIC-9181、PIC-918壓力高,TI-217及TI-208溫度也相應較高,若超標,可適當降低PIC-918壓力。2、PIC-918壓力低,TI-217及TI-208溫度也低,若低于指標,可適當提高PIC-918壓力。現象原因處理TI-217及TI-208溫度超
29、高,接近190不明為保護設備,應停車進行檢查 3.3 中壓系統操作指南 3.3.1 中壓系統操作原則 中壓精餾塔C-501的壓力PI-3202控制在不大于1.96 MPa,出液溫度TIC-3204控制在160-165之間。E-501加熱蒸汽的加入量根據TIC-3204進行調節。中壓汽提塔C-502中加入的CO2是用作汽提劑,以便降低被汽提的尿素溶液的N/C摩爾比,加入量要使得在C-502中形成的甲銨液N/C比為2.3 mol/mol,一般可參考LIC-2101的開度確定CO2加入量FIC-3201的開度。 中壓系統的氣相在浸沒式中壓甲銨冷凝器E-503中被冷凝,將未冷凝的氨和二氧化碳幾乎完全冷
30、凝,釋放的冷凝熱散發進調溫冷卻水系統。含水約21 wt %的中壓甲銨液溫度被控制在大約105C。中壓甲銨液中的水含量控制是通過控制低壓甲銨液中的水含量實現的。 中壓并聯系統中的循環部分控制原理與原低壓循環部分類似,操作壓力也與原低壓系統的操作壓力一樣,約為0.4 MPa。由于尿素溶液從2 MPa到0.4 MPa 的膨脹作用,閃蒸出來的氨和二氧化碳與精餾加熱器E-322釋放出的氣體一道在精餾塔C-322中分離。通過采用低壓蒸汽作為加熱介質,尿素溶液被加熱到135C。 新增尿素溶液閃蒸槽S314與原有閃蒸分離器3302-F的操作壓力是一樣的(約0.12 MPa),用于將尿素溶液的濃度濃縮至71 w
31、t%。3.3.2 中壓系統壓力控制 控制范圍:PI-3202 1.96MPa 控制目標:不高于2.0MPa 相關參數:NH3/ CO2、H2O/ CO2、 中壓密閉水溫度TIC-3209、 E-501加熱蒸汽壓力PIC-3203、 C-502液位LIC-3202、 V-501出氣閥HIC-3201 控制方式:DCS自動調節或手動調節正常調整影響因素調整方法NH3/ CO2失調1、NH3/ CO2失調,將導致中壓系統壓力超標,操作中應合理配比NH3/ CO2,LIC-2101的調節要與FIC-3201對應,LIC-2101一般開度在60-78%之間,FIC-3201控制在3000-5000Nm3
32、/h。H2O/ CO2高1、H2O / CO2過高,將導致中壓系統壓力超標,操作中應將DI-3201控制在指標范圍內,控制中壓密閉水溫度TIC-3209在85C左右。TIC-32091、中壓密閉水溫度TIC-3209過高,中壓系統冷凝量降低,中壓系統壓力上升,如果超出指標,應適當降低TIC-3209,生產中可根據負荷大小控制TIC-3209在85C左右。PIC-32031、PIC-3203壓力高,E-501的加熱蒸汽熱負荷也高,容易造成PI-3202升高。操作中應將C-501的出液溫度TIC-3204投自控,并將PIC-3203與TIC-3204投串級,根據TIC-3204自動調節PIC-32
33、03的閥位。LIC-32021、操作中要注意始終保持C-502液位LIC-3202有指示,以免由于C-502液位空導致CO2竄氣引起PI-3202超高。HIC-32011、HIC-3201的作用是將中壓系統的尾氣由V-501放至原來的低壓系統。HIC-3201不能開得太大,以免低壓系統超壓,HIC-3201也不能不開,以免中壓系統尾氣放不出去導致PI-3202超高。一般HIC-3201閥位開度在2-5%。異常處理 現象原因處理PI-3202高于2.2MPa,調節后無效原因不明或S-501出氣線堵塞不可長時間在2.0MPa以上運行,可將中壓系統停車,處理完問題后再投用。(注:S-501安全閥起跳
34、壓力2.25MPa,中壓系統停車聯鎖壓力為2.35MPa)3.3.3 中壓系統溫度控制3.3.3.1 中壓分解塔出液溫度控制 控制范圍:TIC-3204 160-165 控制目標:不超過1 相關參數:進口物料量LIC-2101、 加熱蒸汽壓力PIC-3203、 進口物料溫度TI-3202 控制方式:DCS自動調節 正常調整影響因素調整方法進口物料量LIC-2101LIC-2101一般手動控制閥位60-80%,閥位增大,加熱蒸汽量必須跟上,否則TIC-3204會下降;反之,LIC-2101閥位減小,加熱蒸汽量也要相應減少,否則TIC-3204會增加。加熱蒸汽壓力PIC-3203PIC-3203直
35、接影響TIC-3204,一般將TIC-3204投自控,給定160-165,將PIC-3203投串級控制,當TIC-3204變化時,PIC-3203的閥位自動變化,增減加入的加熱蒸汽量,使TIC-3204在指標范圍內。進口物料溫度TI-3202進口物料溫度TI-3202高,TIC-3204也高;TI-3202低,TIC-3204也低,自動調節PIC-3203,使得TIC-3204跟上給定值。異常處理 現象原因處理TIC-3204過低熱偶失靈PIC-3203故障聯系儀表校TIC-3204熱偶。聯系儀表檢查現場PIC-3203閥開度是否比總控開度小;PIC-3203閥頭是否脫落。開度對不上請儀表校準
36、,閥頭脫落停中壓處理。TIC-3204過高熱偶失靈PIC-3203故障聯系儀表校TIC-3204熱偶。聯系儀表檢查現場PIC-3203閥開度是否比總控開度大,若是,請儀表校準;若現場閥全開總控調節無效也請儀表處理好,蒸汽量用截止閥控制。 3.4 低壓系統操作指南 3.4.1 低壓系統操作原則 汽提后進低壓系統的尿素溶液中仍含有一定數量的NH3和CO2,需要對其進行分離和吸收后返回高壓系統,這兩個過程都在低壓分解和吸收系統完成。根據分解原理可知,分解應在減壓和加熱的條件下完成。溫度越高,甲銨分解率及氨的蒸出率越大,壓力越高則相反。但在實際生產中,溫度太高的話,分解后的氣相含水也太多,使得返回水有
37、所增加。而壓力又與分解氣的吸收壓力有關,壓力太低,吸收困難。因此,分解壓力和溫度應綜合考慮確定。 實驗表明,0.5MPa(A)以下、120以上分解后的液相組成在溫度、壓力一定時幾乎為定值,與原始進料無關。但過高溫度會導致縮二脲生成,加劇尿素水解,再考慮到分解所采用的加熱介質為低壓蒸汽,所以選擇分解溫度為135。分解壓力取決于吸收壓力,分解壓力稍大于吸收壓力,以克服設備位差及管路阻力。 吸收要考慮兩個問題:一是盡可能的把氣體都吸收下來以減少消耗;二是在保證不發生結晶的前提下盡量提高濃度減少返回的水量。根據NH3-H2O- CO2三元系固液平衡飽和溶液相圖(熔點圖)及三元系氣液平衡不飽和溶液相圖(
38、沸點圖),參考CO2汽提法設計的甲銨液組分(一般NH3:31.1%,CO2:34.3%,熔點約為51-52),確定分解操作壓力為0.25-0.3MPa(A)。 而吸收從工作原理來說,操作壓力越高、操作溫度越低,越有利于吸收。但考慮到吸收液面上的平衡壓力的限制以及甲銨液的結晶等因素,一般選擇吸收操作壓力為0.25MPa,溫度為50左右。又由于水解系統使得返回低壓的水量增加,所以實際生產中低壓系統得操作溫度可以控制在46-55。 總之,在不超指標的前提下,低壓分解的壓力越低越好,低壓分解的溫度盡量嚴格控制在135左右。而吸收的壓力越高越好,但不能超過分解壓力。為減少系統中的水分,在不發生結晶的前提
39、下,溫度應盡量往低控制。 3.4.2 低壓精餾塔出液溫度控制 控制范圍:TIC-301 130-135 控制目標:不超過1 相關參數:進口物料量LIC-203、 加熱蒸汽壓力PIC-350/PIC-3103、 進口物料溫度TI-304 控制方式:DCS自動調節或手動調節正常調整影響因素調整方法進口物料量LIC-203LIC-203閥位增大,301-E進料量加大,加熱蒸汽量必須跟上,否則TIC-301會下降;反之,LIC-203閥位減小,301-E進料量減少,加熱蒸汽量也要相應減少,否則TIC-301會升高。加熱蒸汽壓力PIC-350/PIC-3103PIC-350/PIC-3103直接影響TI
40、C-301,一般將TIC-301投自控,給定130-135,將PIC-350投串級控制,當TIC-301變化時,PIC-350的閥位自動變化,增減加入的加熱蒸汽量,使TIC-301在指標范圍內。如果PIC-350的閥位已全開,TIC-301仍低,需手動開打PIC-3103閥。進口物料溫度TI-304進口物料溫度TI-304高,TIC-301也高;TI-304低,TIC-301也低,自動調節PIC-350,使得TIC-301跟上給定值。異常處理現象原因處理TIC-301過低1、熱偶失靈2、PIC-350/PIC-3103故障1、聯系儀表校TIC-301熱偶。2、聯系儀表檢查現場PIC-350/P
41、IC-3103閥開度是否比總控開度小;PIC-350或PIC-3103閥頭是否脫落。開度對不上請儀表校準,閥頭脫落停車處理。TIC-301過高1、熱偶失靈2、PIC-350/PIC-3103故障1、聯系儀表校TIC-301熱偶。2、聯系儀表檢查現場PIC-350/PIC-3302閥開度是否比總控開度大,若是,請儀表校準;若現場閥全開總控調節無效也請儀表處理好,蒸汽量用截止閥控制。3.4.3 低壓系統壓力控制 控制范圍:PIC-304 0.31MPa 控制目標:不高于0.35MPa 相關參數:NH3/ CO2、H2O/ CO2、 低壓密閉水溫度TIC-302、 302-EA循環液溫度TIC-33
42、7、 201-C加熱蒸汽壓力PIC-918、 低壓密閉水流量FIC-303、 V-501出氣閥HIC-3201、901-C不正常 控制方式:DCS自動調節或手動調節正常調整影響因素調整方法NH3/ CO2 、H2O/ CO2失調1、NH3/ CO2 、H2O/ CO2失調,將導致合成轉化率及汽提效率下降,高壓系統至低壓系統的液體中的NH3和 CO2濃度高,增加了低壓循環系統的負荷,引起PIC-304超壓。因此,要根據系統負荷合理配比原料NH3和 CO2。TIC-302TIC-302控制過低容易造成302-C內部結晶,使得302-C的冷凝效率大大降低,導致PIC-304超壓。TIC-302一般控
43、制在設計值55左右,最好不要低于45。TIC-302及TIC-337控制過高,使得302-C的冷凝量以及302-EA的吸收量都大大減少,導致PIC-304超壓。TIC-302及TIC-337溫度一般不要超過65。TIC-337TIC-337控制太低,造成302-C局部結晶,302-EA頂部噴淋水達到飽和或過飽和,使噴淋量變小,302-EA內部吸收效果不好,引起PIC-304超壓。TIC-337設計值為60,一般不要控制低于45。PIC-918開車出料時,應先提PIC-918,再緩慢開HV-201,否則,HV-201開得太大太快,PIC-908沒有與負荷對應上,容易導致低壓系統PIC-304超壓
44、。FIC-303低壓調溫水循環量FIC-303太低,使得302-C內部反應熱不能及時移走,使得302-EA負荷突增,導致PIC-304超壓。生產中控制FIC-303在966m3/h左右。HIC-3201HIC-3201的作用是將中壓系統的尾氣由V-501放至原來的低壓系統。HIC-3201不能開得太大,以免低壓系統PIC-304超壓。一般HIC-3201閥位開度在2-5%。901-C故障901-C結垢嚴重或冷卻水流量太小,使得TIC-302太高,302-C冷凝能力大大下降,導致PIC-304超壓。生產實際中為避免901-C結垢,盡量全開冷卻水閥,保證冷卻水有足夠的流速和流量。異常處理現象原因處
45、理PIC-304超壓達到0.35MPa,采取一系列調整措施無效。1、儀表指示不準;2、尚未查到根本原因。1、聯系儀表校PIC-304調節閥。2、先稍開低壓放空閥緩解PIC-304壓力,然后繼續查找導致超壓的原因并加以處理。 3.5 蒸發系統操作指南 3.5.1 蒸發系統操作原則 尿素裝置共有兩套蒸發系統,一套為上個世紀70年代裝置新建時成套引進的,一套為2005年進行擴能改造時新增的。另外,2005年擴能改造還新上一臺預蒸發器。預蒸發加熱器分兩段,一段用中壓系統出氣加熱,一段用低壓蒸汽加熱。預蒸發分離器的真空度由新蒸發一段的噴射器保持。預蒸發的作用是將新、老兩個閃蒸槽來的70%(wt)濃度的尿
46、素溶液增濃至78%(wt)。 與老蒸發相比,新蒸發系統除了處理能力較小外,唯一與老蒸發不同的是升壓器J713及升壓冷凝器E713的形式不同。新蒸發系統升壓器為垂直安裝的,出口在下;升壓冷凝器為臥式的。 蒸發系統的控制主要在于一、二段溫度的控制以及一、二段真空度的控制,因為這在很大程度上直接關系到產品質量的優劣。尿素裝置所生產的昆侖牌尿素均為優級品,產品質量如下: 含氮量46.4(wt); 縮二脲(Bi)0.9(wt); 水含量(H2O)0.4(wt); 篩分93(wt),粒度在0.85-2.8之間。 3.5.2 產品質量的控制 3.5.2.1 水含量的控制 根據歷年運行的經驗,產品水含量每年5
47、月上旬到9月下旬期間,大部分時間超過0.3%。具體來說,當空氣中水分壓超過20毫巴,相對濕度100%時,產品中水含量就超過0.3%;或相對濕度為80%,空氣中水分壓25毫巴時水含量也超過0.3%。這是由于尿素液滴離開造粒噴頭下落時,由于存在過冷現象(熔融尿素的結晶溫度在132.7,由于結晶時缺少晶種,實際上在80左右才會結晶,即稱為過冷現象), 使得尿素液滴在塔內有相當長的時間未能固化,加之空氣中水蒸汽分壓大于結晶時尿素液滴表面的水分壓,因而水份就往尿素中轉移,這個過程直到尿素液滴表面固化才停止。夏天空氣濕度大,氣溫又高,冷卻困難,成品水含量也就高了。經驗證明,401J/JS出口熔融尿素中水含
48、量一直低于0.3%,一般在0.09-0.24%之間,但一經造粒,水含量就隨大氣濕度變化而變化了。 在生產控制中,限于條件一般不容易降低成品水含量。但要盡量控制好二段蒸發溫度和壓力,使401J/JS出口熔融尿素中水含量盡可能低。同時造粒塔風窗應開大開完,噴頭轉速要控制得當,一般不超過250r/min。 為降低水含量,應確保二段蒸發溫度在指標(138-140)范圍內,真空度越高越好。但夏天循環水溫度高,真空度不易提高,而且即使二段壓力達到2kPa(絕),產品中水含量仍然超出0.3%(wt),效果不大。但在雨天,因為相對濕度接近100%,應適當關小造粒塔風窗,加強造粒塔維護,防止漏雨。同時調節好噴頭
49、轉速,轉速過高,產品中小顆粒增多,吸水加劇,同時有粘塔的危險;轉速過低,則冷卻效果不好,易粘結刮料機刮臂,而清理刮料機刮臂又是一件極不安全的工作。 2.5.2.2 縮二脲(Bi)的控制 縮二脲在系統的生成情況如下: 合成系統:0.3%左右; 循環系統:0.4%左右; 尿液儲槽:0.5-0.6%左右; 蒸發一段:0.8%左右; 蒸發二段:0.9%左右。 縮二脲的生成與游離氨含量、操作溫度、停留時間三個因素有關。 在合成系統,因游離氨含量高,主要是溫度和停留時間影響,故系統應盡量在高負荷下運行。同時201-C殼側壓力PIC-918應嚴格控制在與負荷相對應的壓力下,LIC203在不竄氣的前提下盡可能
50、低液位操作。 在循環系統,因游離氨含量降低,縮二脲也有增加,但要兼顧高的分解率,故在循環系統只考慮降低LIC302液位的方法。 在蒸發系統中,影響較大的是溫度及停留時間。溫度對縮二脲的生成極為敏感,故在保證水含量合格的前提下二段溫度應低些。經驗證明,在136操作也是安全的。資料表明,二段溫度每增加1,產品中縮二脲含量增加0.043%(wt)此外,要使303-F盡量在低液位操作。 3.5.2.3 篩分的控制 調節好噴頭轉速,可合理控制產品篩分。轉速過高,產品中小顆粒增多,吸水加劇,同時有粘塔的危險;轉速過低,粒度增加,但冷卻效果不好,易粘結刮料機刮臂,而清理刮料機刮臂又是一件極不安全的工作。故正
51、常生產時,噴頭轉速要控制得當,一般不超過250 r /min,要根據生產負荷確定轉速。 3.6 水解解吸系統操作指南 3.6.1 水解解吸系統操作原則 水解解吸系統主要由三個解吸塔和一個水解塔組成,作用是把701-F中的氨、二氧化碳和尿素回收利用。在解吸塔中利用低壓蒸汽將工藝冷凝液中的NH3和CO2解吸出來,再把物料送水解塔,利用3.8MPa蒸汽把其中的尿素水解,以NH3和CO2的形式送冷凝器中冷凝。最終使得水解解吸系統的排液中尿素和氨含量都低于5mg/L。 對于解吸操作,一般要達到四點要求: 1、解吸排液中盡可能不含NH3和CO2以保證不污染環境和減少損失。 2、解吸出氣中盡可能減少水的含量
52、。 3、解吸壓力必須高于吸收系統壓力以保證解吸氣能暢通導入。 4、在滿足1、2條件前提下盡量節約蒸汽。 第三點要求決定了解吸操作的壓力,目前控制在0.4MPa(A);塔底溫度應該是該操作壓力下水的沸點溫度,即143。 為滿足第二點要求,需要塔頂溫度越低越好,但為了回收解吸排水的余熱,也不能降的太低。一般為使氣相中含水不超過50%(V),要求氣相中水的分壓必須低于0.2MPa(A),對應的飽和水汽的溫度為120,所以解吸塔出氣溫度不應超過120。又因為進解吸塔的氨水中(NH3+ CO2)%已達7%,因此控制解吸塔出氣溫度為116.6。 為滿足第4點要求,就要控制進塔物料的溫度,溫度低則需多加蒸汽
53、,而溫度太高進塔后會發生閃蒸,使氣相含水增加。一般使進塔溫度低于出氣溫度,控制在111.7。 水解塔的操作參數分別為:進料溫度TI-8103為190,出氣溫度TI-810為187,出液溫度TIC-811為200,水解塔壓力PIC-804為1.54MPa。 3.6.2 水解解吸系統的控制3.6.2.1 解吸塔出氣溫度的控制 控制范圍:TI-805 113-117 控制目標:不超過120 相關參數:加熱蒸汽量FIC-8102、 氨水槽701-F濃度、 進口物料溫度TIC-803 控制方式:DCS自動調節或手動調節正常調整 影響因素調整方法FIC-8102 在100%負荷生產,其它相關參數均在指標范
54、圍內時,FIC-8102的設計值為12672.7kg/h,正常生產時要控制FIC-8102與負荷相對應。FIC-8102控制過高,易導致TI-805超溫,不但會使低壓系統水含量高,而且也不利于節能。反之,FIC-8102控制過低,解吸塔塔板上不能達到充分的氣液平衡,水解排液又容易超標。701-F濃度 701-F中氨水濃度直接影響到TI-805的高低,因為正常生產時解吸塔中的氣液相是平衡的,那么解吸塔出氣溫度就等于液體物料在該壓力下的沸點。當氨水濃度發生變化時,沸點也會發生變化(隨濃度升高而降低),因此出氣溫度TI-805也隨之變化。一般來說,當701-F濃度在3.9-9%之間時,TI-805溫
55、度約為120-110。TIC-803 解吸塔的進料溫度也會影響到出氣溫度TI-805的高低,進料溫度過高,如果不及時減加熱蒸汽量,TI-805勢必會升高;反之,進料溫度過低,如果不及時增加加熱蒸汽量,TI-805會下降,雖然有利于低壓系統水分的控制,但容易造成水解排液不合格。一般來說,為達到既節能又不致氣相含水增加的雙重目的,應使解吸塔進料溫度TIC-803低于出氣溫度TI-805。在TI-805溫度為116.6時,控制TIC-803溫度為111.7。異常處理 現象原因處理TI-805嚴重超溫1、進料溫度太高。2、加熱蒸汽流量太大。3、儀表熱偶失靈。1、手動或自動調節TIC-803,將進料溫度
56、降下來;如果調節無效可能TV-803閥壞,要及時聯系儀表處理。2、FIC-8102要與負荷對應,參考FIC-801的流量,如果蒸汽給的太大要及時降下來;如果調節無效可能FV-8102閥壞,要及時聯系儀表處理。3、聯系儀表檢查并校驗TI-805處的熱電偶。3.6.2.2 水解塔出液溫度的控制 控制范圍:TIC-811 200-205 控制目標:不超過5 相關參數:加熱蒸汽量FIC-809、 水解塔壓力PIC-804、 水解塔液位LIC-803 控制方式:DCS自動調節或手動調節正常調整影響因素調整方法FIC-809 在100%負荷生產,其它相關參數均在指標范圍內時,FIC-809的設計值為2581kg/h,正常生產時要控制FIC-809與負荷相對應。FIC-809控制過高,易導致氣相帶液,不但會使尿素的水解率下降,而且也不利于節能。反
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