1、總磷樣品測量：吸取25ml水樣于50ml具塞刻度管中，加4ml過硫酸鉀溶液，高壓鍋消解30min加蒸餾水定容至50ml加入1ml10%抗壞血酸，混勻30s后加入2ml鉬酸鹽溶液，混勻放置15min用10mm比色皿，于700nm波長處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。（標線測定不需消解）藥品：過硫酸鉀，硫酸，抗壞血酸，鉬酸銨，酒石酸銻氧鉀，優級純磷酸二氫鉀試劑：（1）5%過硫酸鉀溶液：溶解5g過硫酸鉀于蒸餾水中，并稀釋至100ml。（2）10%抗壞血酸：溶解10g抗壞血酸于蒸餾水中，并稀釋至100ml。（貯存在棕色玻璃瓶中，4保存，顏色變黃需重配）（3）鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨于100ml蒸

2、餾水中。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀于100ml水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻，貯存在500ml棕色玻璃瓶中，4保存，可穩定兩個月。（4）（1+1）硫酸：200ml濃硫酸邊攪拌邊緩慢加入200ml蒸餾水中。（5）磷酸鹽貯備溶液：將優級純磷酸二氫鉀于110干燥2h，在干燥器中放冷。稱取0.2197g溶于蒸餾水中移入1000ml容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含50.0g磷。總氮樣品測量：吸取10ml水樣于25ml具塞刻度管中，加5ml堿性過硫酸鉀溶液，高壓鍋消解30min加入1ml（1+9）鹽酸，混

3、勻加蒸餾水定容至25ml用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波長處測量吸光度，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。（標線測定也需消解）藥品：氫氧化鈉，過硫酸鉀，鹽酸，優級純硝酸鉀，三氯甲烷（保護劑）（1） 堿性過硫酸鉀溶液：稱取8g過硫酸鉀，3g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至200ml。溶液存放在聚乙烯瓶內，可貯存一周。（2）（1+9）鹽酸：20ml鹽酸加入180ml蒸餾水中。（3）硝酸鉀標準貯備液：稱取0.7218g經105110烘干4h的優級純硝酸鉀溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100g硝酸鹽氮。硝酸鹽氮樣品測量：吸取50ml水樣于50ml具塞刻度管中，

4、加入1ml 1mol/L鹽酸加0.1ml氨基磺酸用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波長處測量吸光度，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。（標線測定相同）藥品：鹽酸，氨基磺酸試劑：（1）1mol/L鹽酸：20ml鹽酸加入220ml水中。（2）0.8%氨基磺酸溶液：0.8g氨基磺酸溶于100ml蒸餾水中。（3）硝酸鹽標準貯備液：每毫升含100g硝酸鹽氮，同上。氨氮樣品測量：吸取50ml水樣于50ml具塞刻度管中，加入1ml 酒石酸鉀鈉加1.5ml納氏試劑放置10min鐘顯色，用20mm石英比色皿，于420nm波長處測量吸光度，以蒸餾水為參比，測量吸光度。（標線測定相同）藥品：碘化鉀，碘化汞

5、，氫氧化鈉，酒石酸鉀鈉，優級純氯化銨，藥劑：（1）納式試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中，4密封保存。（2） 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷 ，定容至100ml。（3） 銨標準貯備液：稱取3.819g經100干燥過的優級純氯化銨溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.0mg氨氮。高錳酸鹽指數（酸性法A）堿度樣品測量：吸取100ml水樣于250ml錐形瓶中，加入4滴酚酞指示劑，搖勻（

6、若溶液呈紅色，用鹽酸標準溶液滴定至剛剛褪至無色，記錄鹽酸使用量V1）加3滴甲基橙指示劑，搖勻繼續用鹽酸標準溶液滴定至剛剛變為桔紅色為止，記錄鹽酸使用量V2。藥品：酚酞，95%乙醇，甲基橙，無水碳酸鈉，藥劑：（1）酚酞指示劑：稱取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中，用水稀釋至100ml。（2）甲基橙指示劑：稱取0.05g甲基橙溶于100ml蒸餾水中。（3）鹽酸標準使用液：用分度吸管吸取2.1ml濃鹽酸，并用蒸餾水稀釋至1000ml，此溶液濃度約為0.025mol/L。準確濃度用碳酸鈉標定。（4）碳酸鈉標準溶液：稱取1.3249g無水碳酸鈉，定容至1000mL。總硬度（EDTA滴定法）樣品測量：

7、50ml水樣于250ml錐形瓶中加入4ml緩沖溶液和3滴鉻黑T指示劑溶液（紫紅色）不斷振搖下，用EDTA二鈉溶液滴定至剛出現天藍色，記下體積V1。（5min鐘內完成）玻璃器皿：50ml/25 ml具塞刻度管（20），100/500/1000/2000ml燒杯（2），100/250/500/1000ml容量瓶（2），100/500ml棕色玻璃瓶（2），玻璃棒（2），10mm/20mm石英比色皿；25ml酸式滴定管1，250ml錐形瓶10,TOC瓶，藻類計數框，抽濾裝置，蓋玻片原子吸收分光光度計TAS-990（普析通用）測金屬元素快速操作：打開穩壓器電源，計算機和儀器主機電源雙擊“AAwin”軟件

8、圖標儀器自動進入自檢設定和選擇工作燈和預熱燈設定燃氣流量為1800點“尋峰”出現峰值后（上方顯示完成），點“關閉”，點“下一步”，點“完成”點擊“樣品”，“濃度單位”，公式點“下一步”，輸入配好的樣品表樣濃度數據點“下一步”“完成”開氣（電腦后面墻上開關）開儀器右下角紅色按鈕（燈滅為開）點火將進樣管放入空白標樣中，點“能量”，點“自動能量平衡”，當“關閉”變黑后點“關閉”“較零”“測量”“開始”坐標曲線（做標樣時要等數據穩定后才開始），標準曲線做好后測量樣品如需測下一個元素，先滅火（按儀器右下角紅色按鈕），關乙炔氣閥，將進樣管拿出（不吸水）后再點“元素燈”重新開始。TOC儀打開氧氣瓶總閥打開儀

9、器后面氣體開關打開儀器開關打開計算機（密碼654321）待儀器主機指示燈變綠后雙擊multiwin圖標，打開軟件輸入軟件口令（Admin）,然后點擊OK機子進行自動升溫（約10分鐘）待界面顯示3個OK后開始測樣點擊Measurement，輸入樣品名稱ID（隨便輸入一個數字）Start F2按提示將吹脫頭放入樣品除CO2（吹脫頭使用前后都要用蒸餾水洗干凈）進樣250L（確保沒有氣泡）測樣（約5min一個樣品）關閉再重新測樣。土樣消解方法取風干磨細過100目土樣0.5000g于30ml聚四氟乙烯坩堝內，滴幾滴三級水浸潤，加15mlHF和5mlHNO3,5mlHClO4（優級純），放置過夜，砂浴低溫（100以下）消化1小時以后，升到200度，再消解1小時后，再升高溫度（250-300之間以下），約1小時后，把坩堝上面的蓋打開，繼續消化至HClO4大量冒煙，并至干(糊狀)，再加5ml硝酸消解至余約2ml，如剩余液不是清亮透明則須補加HF，直至消煮完全。冷卻