1、微波消解儀操作規程及注意事項操作規程： 1. 檢查儀器運行正常。 2. 檢查轉子是否干凈，容器已經清洗。 3. 稱樣，稱樣量內插罐0.1g，內罐0.5g。 4. 在通風櫥中，加消解用試劑，單用內罐時總試劑量要求至少8mL，內插罐一般2mL以內。蓋好蓋，插入外罐中，放上安全彈簧片，再放入轉子架中，架子定位到工作臺上，用力矩扳手旋轉架上螺絲，聽到一聲“嘎”，表示到位。為了保證轉子能穩定旋轉，在消解較少瓶樣品時，可放入空架到轉臺上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺的1號位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。再連接壓力感受器。 5. 關上門，根據樣品編寫或者調出程序。 6. 按START，開始程序。 7

2、. 結束后，可用水快速冷卻，或自然冷卻。一般情況下溫度到45以下時開蓋。為了適合分析，進行蒸酸或定容。 8. 清洗容器。 注意事項： 1. 加入酸與液體的體積，只用內罐時至少8mL；用內插罐時1mL左右(皆少于罐容積的1/3)，同時內罐中都要加入5mL去離子水和1mL雙氧水。 2. 最大固體加樣量：內插罐：0.1g，內罐0.5g。 3. 嚴禁用高氯酸進行消化。 4. 嚴禁含有機溶劑或揮發性的樣品進行消化。如要消化，應先水浴揮干。 5. 同一批次的消化樣品應性質相同。 6. 1號主控罐中應加入樣品。 7. 主控罐一定安裝在正對操作者的位置。方法設置中一定選TWIST選項。 8. 特別注意溫度傳感

3、器！輕拿輕放。 9. 放置支架時應均勻間隔距離，平衡放置。 10. 主控罐要先瀉壓再拔掉壓力傳感器。 11. 清洗內罐和內插罐時，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。 12. 外罐要注意防酸腐蝕。 1制樣罐的準備1.1.制樣罐一般裝有機物干樣不超過0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點和易爆試劑不能單獨使用，具體可參考相關文獻。1.2制樣罐內的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過內杯容積的30%。1.3制樣罐內裝好試樣和試劑后，使內杯和內蓋密封好，如果此時內杯中的樣品反應劇烈，則不要急于放內蓋，待反應穩定后用外罐體和外蓋擰緊到合適的程

4、度，然后在壓緊螺母內放入一片（注意：只能一片）防爆膜，壓上壓嘴，擰緊。（注意：測壓罐內蓋上不放防爆膜。）1.4把制樣罐均勻地放在樣罐架上（注意不要偏在一邊）放入諧振腔內。2.制樣操作2.1把儀器電源線接入帶有接地的220V/15A供電插座，儀器通電自檢，自檢結束后，儀器顯示屏顯示“0.00”或“0.0x”。此時儀器內的樣品容器沒有與壓力控制系統的接嘴連接，可在此時打開爐門，按控制面板上的數字“0”鍵，這時，顯示屏顯示“0.00”為正常。然后把測壓罐和測壓系統接好。在轉盤即將回轉的狀態下，把控制罐放在最右側樣罐架上（即離壓力傳感器通道口最遠的位置），關上爐門。2.2根據樣品微波消解參考方法或經多

5、次實驗證明安全有效的方法，設置樣品微波消解方法。2.3按“開始/停止”鍵，儀器按設置好的程序運行，觀察顯示屏上的壓力顯示值，正常上升且排風系統排風，爐腔燈亮，沒有安全膜破裂，沒有強的排出酸霧，表明儀器運行正常，樣品容器裝配正常，工作過程中，如打開爐門，則工作自動仃止，待關上爐門時工作繼續進行。2.4待儀器自行運行結束，然后等待1015分鐘可以取出樣品罐，按定容要求準備下一步的測定。3 使用注意3.1.儀器在運行過程中，或在運行結束時，只要壓力數字顯示值不是“0”時，請不要按“清零”鍵。3.2.微波制樣過程中，最大使用80%的加熱功率；如制樣罐少于4只時，要使用50%以下功率；3.3.在使用中除

6、了可加熱敞口容器中的水外，其它任何酸或堿、鹽或固體物質，均不要單獨在開口容器中加熱；3.4.使用的制樣容器一定要保持外內罐間無液體或雜質存在，以免損壞制樣罐。千萬不要在制樣罐外套金屬類外罩，否則將出現打火或擊穿；微波制樣中一定避免將金屬物質（如導線、金屬塊等）誤放入諧振腔中；3.5.微波消解系統的制樣容器用塑料制作，不能用強的機械力，其螺紋易于滑絲，應用力量要適度，這些部件屬于消耗品。壓力測量接頭不能用力過大，否則易損壞。3.6.制樣罐一般裝有機物干樣不超過0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點和易爆試劑不能單獨使用。對于樣品和試劑反應劇烈的消解制樣，請在開口狀態下保持制樣容器在通風廚內進行反應，待反應平靜后，蓋上容器蓋，把容器放入制樣系統中；3.7.制樣罐內的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過內杯容積的30%。3.8. 把控制罐放在最右側樣罐架上（即離壓力傳感器通道口最遠的位置）。注意：這一個罐不用安全膜，否則工作過程中無壓力顯示，容易出現事故。3.9.工作完成后，待顯示窗上的壓力降到“0”或接近“0”時，取下壓力控制系統