1、儀器分析復習總結（僅供參考）一判斷1. 原子吸收光譜是由氣態物質中基態原子的內層電子躍遷產生的。T2. 原子吸收光譜是由氣態物質中基態原子的外層電子躍遷產生的。F3. 從基態到第一激發態的躍遷最容易產生，這時產生的吸收線稱為第一共振線。T4. 空心陰極燈是銳線光源。T5. 空心陰極燈發射出連續光譜。F6. 空心陰極燈能夠發射待測元素特征的原因是由于其陰極元素與待測元素相同。T7. 在原子吸收光譜法中，單色器通常位于火焰之后，這樣可以分掉火焰的雜激光，并防止光電疲勞。T8. 在原子吸收光譜法中，單色器通常位于火焰之前，這樣可以分掉火焰的雜激光，并防止光電疲勞。F9. 在原子吸收光譜法中，由于使用

2、銳線光源，光源譜線簡單，故對單色器色散率的要求不高。T10. 由第一激發態回到基態的譜線，通常也是最靈敏線，最后線。T11. 當氣態原子受到強的特征輻射時，由基態躍遷到激發態，約在10-8s后，再由激發態躍遷回到基態，輻射出與吸收光波長相同或不同的熒光。T12. 一種物質的分子是否發射熒光取決于它本身的分子結構和它所在的環境條件。T13. 一種物質的分子是否發射熒光只取決與它本身的分子結構，與其所在的環境條件無關。F14. 任何熒光都具有兩種特征光譜:激發光譜即熒光光譜，分子熒光光譜中，激發光譜即熒光光譜，一定波長和強度的激發態波長15. 分子熒光光譜中，激發光譜即銀光光譜一定波長和強度的激發

3、波長輻照熒光物質，產生不同波長強度的熒光。T16. 熒光儀器中，光源與檢測器處于相互垂直的位置。T17. 螢光儀器中，光源與檢測器處于一條直線上。F18. 郎博比爾定律的物理意義是;當入射光波長一頂時，待測溶液的吸光度A與吸光物質的濃度和溶液厚度呈正比。T19. 發生浪波比爾定律偏移是由樣品的性質和儀器決定的。T20. 能用紫外可見光譜進行定性和定量分析的物質，是那些輻射之后能發生0躍遷和n0躍遷的分子。T21. 不同波長的電磁波，具有不同的能量，其大小順序為：微波紅外可見紫外X射線。F22. 由共軛體系xX0躍遷產生的吸收帶稱為K吸收帶。T23. 由共軛體系nX0躍遷產生的吸收帶稱為K吸收帶

4、。F24. 乘放式樣的吸收池由透明的材料制成，工作時，紫外光區用石英材料。25. 在紫外可見光譜中，共軛體系的存在使分子發生藍移。F26. 在紫外可見光譜中，共軛體系的存在使分子發生紅移。T27. 兩個生色團位置發生共軛時，由共軛作用產生的吸收峰位置發生紅移T28. 紫外可見光譜儀器，單色器通常放在吸收池的前面。可防止強光照射引起F29. 紫外可見光譜儀器，單色器通常放在吸收池的后面。F30. 在液相色譜中為避免固定相的流失，流動相與固定相的極性差別越大越好。T31. 不但要提高儀器的靈敏度，還要設法降低噪聲，即儀器應具有較高的信噪比。T32. 正向分配色譜的流動性大于固定相極性。F33. 反

5、向色譜的極性大于固定相極性。T34. 待測組分能被儀器檢出的最低量稱為儀器的靈敏度。F35. 氣液色譜分離的機理是基于組分在兩相間反復多次的吸附于脫附，氣固色譜分離是基于組分在兩項間反復多次的分配。F36. 液相色譜是流動相與固定相都是液體的色譜。F37. FID檢測器對所有化合物均有相應，故屬于廣譜檢測器。F38. 薄層色譜對流動相的選擇依據為“相似相溶”原則，即強極性試樣宜用強極性展開劑，而弱極性試樣則宜用弱極性展開劑。T39. 薄層色譜法中，對樣品進行展開時，直接將點好的薄層板放入槽中，點樣點浸沒于展開劑中展開。F40. 薄層色譜法的定性依據是比移值，將試樣與純品點于同一塊薄層板上，于完

6、全相同的條件下進行操作和測定，根據測得的Rf值進行確證。T二 選擇1. 原子吸收光譜分析中的單色器_.B位于原子化裝置后，并能將待測元素的共振線與鄰近譜線分開。2原子吸收光譜中，吸收峰可以用_來表征。A中心頻率和譜線半寬度。3. 在原子吸收光譜分析中，以下測定條件的選擇正確的是_.A.在保證穩定和適宜光強的前提下，盡量選用最低的燈電流。4. 利用原子吸收光譜法進行金屬元素的測定時，與共存元素發生化學反應生成難揮發的化合物所引起的干擾，主要影響原子化的效率，使待測元素的吸收度降低，這種干擾成為_.B.化學干擾5原子吸收光譜中光源的作用是_.C.發射待測元素的特征光譜。6. ICP光譜的突出特點是

7、_.A.檢出很低，北京干擾小，靈敏度和穩定性高，線性范圍寬，無自吸現象。7. 元素的發射光譜具有特征性和唯一性，這是定性的依據，判斷元素是否存在的條件是_.C. 只要檢出該元素的一條靈敏線或最后線。8. 不能采用發射光譜法分析的物質是_.B. 有機物和大部分非金屬元素。9. 除了_,以下為分子產生熒光的必要條件。D較低的實驗溫度。10. 所有熒光發射類型中，熒光強度最大的是_.D共振熒光11. 紫外可見分光光度計合適的檢測波長范圍是_.B200500nm12. 在化合物的紫外吸收光譜中，K帶是指_.D. 共振非封閉體系的xx013. 在化合物的紫外吸收光譜中，R帶是指_.D. nx014.透光

8、率與吸光度的關系_.A. lg(1/T)=A15. 下列基團不屬于紫外可見光譜中的助色團的是._C. CO16. 下列化合物不適合作為紫外吸收光譜的溶劑是_.D. 甲苯17. 分子的紫外可見吸收光譜呈帶狀光譜，其原因是_.D.分子電子的能級躍遷伴隨著震動，轉動能級的躍遷。18. 在紫外可見光譜中，助色團對譜帶的影響是使譜帶_.A. 波長變長19. 符合朗波比爾定律的有色溶液稀釋時，摩爾吸收系數的數值_.C. 摩爾吸收系數越大，測定的靈敏度越高。20. 某化合物在15002800cm-1無吸收，該化合物可能是_.C. 芳烴21芳香酮類化合物C=O 伸縮震動頻率向低波數移動的原因_.A共軛效應22

9、. 紅外光譜給出分子結構的信息是_.C. 官能團23. 在透射法紅外光譜中，固體樣品采用的制樣方法是_.B. 與KBr混合研磨壓片測定。24. 下述不符合色譜中對擔體的要求的是_.C 表面應是化學活性的25.選擇程序升溫方法進行分離的樣品主要是_.C. 沸點差異大的混合物26. 液相色譜適宜的分析對象是_.B. 高沸點大分子有機化合物。27. 液相色譜中通用的檢測器是_。B. 示差折光檢測器28. 在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質是_.B 硅膠29. 氫譜主要通過信號的特征提供分子結構的信息，以下選項中不是信號特征的是_.C峰高30核磁共振波譜解析分子結構的主要參數是_.C.

10、 相對化學位移31某化合物分子式是C7H9NO,其不飽和度為_. N=1+n4+（(n3-n1)/2)A. 432. 不影響兩組分相對保留值的因素是_.C. 檢測器類型33. 在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是_.A 減小填料粒度34. 對同一樣品，程序升溫色譜與恒溫色譜比較，正確的說法是_.D. 使樣品中的各組分在適宜的柱溫下分離，有利于改善分離35. 氣相色譜中通用檢測器是_.B. TCD檢測器36. 吸附作用在下列那種色譜方法中起到主要作用_.B. 液固色譜法37下面化合物中質子化學位移最大的是_.B. CH3F38. 在高效液相色譜中，采用254nm紫外檢測器，下述溶劑實用1波

11、長的極限為甲醇210nm乙酸乙酯260nm、丙酮330nm，哪種溶劑能作為流動相_.A. 甲醇39. 氣相色譜分析影響組分之間分離程度的最大因素是_.B柱溫40. 在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于_.D. 固定液的最高使用溫度41. 指出下列哪些參數會引起氣相色譜相對保留值的增加？為什么？_C 降低柱溫36.下列化合物中，同時有n0，0，0躍遷的化合物。B丙酮37.應用GC方法來測定痕量硝基化合物，宜選用的檢測器為。C電子捕獲檢測器38.原子吸收分析中光譜的作用是C發射待測元素的特征譜線39.以下躍遷中哪種躍遷所需能量最大A040.等離子體是一種電離的氣體，它的組成是D離子，電子和中性

12、原子41. 所謂真空紫外區，所指的波長范圍是D10200nm42. 電子能級間隔越小，躍遷時吸收光子的B波長越長43. 下列化學物的1 HNMR 譜，各組峰全是單峰的是CCH3-OOC-CH2-COO-CH344. 某化合物C1-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR譜圖為D2組峰：1個為三重峰，一個為五重峰45. 在紅外光譜圖上1500cm-1和1600cm-1兩個吸收峰是否存在是鑒別下列何種基團存在的主要依據B苯環46. 電子能級間隔越小，躍遷時吸收光子的D頻率越高47. 光量子的能量正比與輻射的C波數48. 所謂真空紫外區，所指的波長范圍是D10200nm49. 下列四種波數的電磁輻射

13、屬于可見光區的是B. 2.0*10-4cm50. 波長為500nm的綠光能量A比紫外小51. 在光學分析中，采用鎢燈作光源的是C可見分子光譜52. 帶光譜由下列哪種情況產生的A炙熱的固體53. 用發射光譜進行定性分析時，作為譜線波長的比較標尺的元素是C鐵54. 分析線和內標線符合均稱線對的元素應該是C揮發率相近55.下列哪種儀器可用于合金的定性，半定量全分析測定C原子發射光譜儀56.原子吸收測定時，調節燃燒器高度的目的是D 選擇合適的吸收區域57.采用調制的空心陰極燈主要是為了B克服火焰中的干擾曲線58.為了消除火焰原子化器中待測元素的發射光譜干擾應采用下列那種措施B交流放大59.下述哪種光譜

14、法是基于發射原理B. 熒光光譜法60.原子化器的主要作用是A將式樣中待測元素轉化為基態原子61.在原子吸收分光光度計中，目前常用的光源是B空心陰極燈62. 空心陰極燈的主要操作參數是A燈電流63.在原子吸收分析法中，被測定元素的靈敏度，準確度在很大程度上取決于C原子化系統64.若原子吸收的定量方法為標準加入法時，消除了下列哪種干擾D基體效應65.在原子吸收分析中，如懷疑存在化學干擾，例如發現是火焰中有氧化物粒子形成。于是采用下面一些措施，哪些是不適當的。D改變光譜通帶66.在火焰原子吸收分析中，分析靈敏度低，研究發現是在火焰中有氧化物粒子的形成。于是采取下面一些措施，不適當的是C改變助燃比使成

15、為復燃火焰67.在原子吸收分析中，已知由于火焰發射背景信號很高，因而采取了下面一些措施。指出哪種措施不適當A減小光譜通帶68.在原子吸收分析中，下列哪種火焰組成的溫度最高。D氧氣-氫氣69. 在原子吸收分析中，由于某元素含量太高，已進行了適當稀釋，但由于濃度高。測量結果仍偏高矯正曲線，要改變這種情況，下列哪種方法有效C改變標準系列濃度70.原子吸收光譜是D基態原子吸收特征71.欲分析165360nm的波譜區的原子吸收光譜，應選用的光源為D氘燈72.原子吸收光譜儀與原子發射光譜儀在結構上的不同之處是B原子化器73.與火焰原子吸收法相比，無火焰原子吸收法的重要優點C背景干擾小74.原子吸收分析對光

16、源進行調制，主要是為了消除C背景干擾75.熒光分析是基于測量B輻射的發射三填空題1.氣相色譜中，對于沸點范圍較寬的問題，宜采用_程序升溫_，即柱溫按預定的加熱速度，隨時間作戰性或非線性的增加。2. 在液-液分配色譜中，對于疏水固定液采用（親水）流動相，即流動相的極性（大于）固定相的極性稱為反相分配色譜。3. 在液相色譜中，為改善分離度并調整出峰時間，可通過改變流動相的組成和_極性_的方法達到。4. 氣液色譜法即流動相是_氣體_，固定相是_液體_5. 在紅外光譜中，通常把4000-1500cm-1的區域稱為_特征（或集團頻率）_區，把1500-400cm-1的區域稱為_指紋區_6. 共軛效應使C

17、=O伸縮震動頻率向_低_波數位移，誘導效應使其向_短波_數移動。7. 原子化系統的作用是將試樣中的待測元素由_氣體_形態轉變為原子蒸汽，原子化方法有_火焰_原子化法和_石墨爐_原子化法。8. 石墨原子化器在使用時，為防止試樣及石墨管氧化，要不斷通入氬氣；測定時分_干燥_、_灰化_、_原子化_和_凈化_四個階段。9. 分管光度計主要部件組成：_光源_、_單色器_、吸收池、檢測器、記錄系統10. 高效液相色譜中_梯度洗脫_技術類似與氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續改變的是流動相的_極性_，而不是溫度。11. 原子吸收光譜儀器由光源、_原子化系統_、分光系統、檢測系統、記錄系統構成。12. 一般用

18、來進行有機物結構鑒定的四大波譜有_紫外可見光譜_、_紅外光譜_、_質譜_、_核磁共振波譜_。13. 在氣相色譜分析中，被測組分分子與固定液分子之間的作用力主要有_色散力_、_誘導力_、_定向力_和_氫鍵_.14. 液相色譜常用的檢測器有：_紫外檢測器_、_電化學檢測器_、_示差折光檢測器_、_熒光檢測器_15. 棱鏡材料不同，其色散率也不同，石英棱鏡適用于_紫外_光譜區,玻璃棱鏡適用于_可見光譜區_。16. 在分光光度計中，常因波長范圍不同而選用不同材料的容器，現有下面三種材料的容器，各適用的光區為：石英用于紫外、玻璃用于可見、氯化鈉窗片用于紅外。17. 在分光光度計中，常因波長范圍不同而選用

19、不同的光源，各適用的光區為;鎢燈用于可見光區、氫燈用于紫外光區、能斯特燈用于紅外光區。四簡答題2.儀器的靈敏度答：反映了儀器或方法識別微小濃度或含量變化的能力。或者當濃度或含量有微小變化時，儀器或方法均可以察覺出來。3.儀器的檢測限答：可以檢測到的待測的最小質量或濃度:它與信噪比有關。4.簡要說明原子吸收法中使用空心陰極燈的原因。答：（1）空心陰極燈是由待測元素制成，發射出待測元素的特征波長（2）空心陰極燈是銳線光源，其發射的特征波長的光被待測物吸收。6.下圖為光譜法中三種類型光譜儀器的結構方框圖，請分別指出各屬于哪種光譜法的儀器。（1）光源試樣單色器光電轉換器信號處理及輸出(后分光分光光度計

20、)（2）光源單色器（垂直照射）試樣單色器光電轉化器信號處理及輸出（前分光分管光度計）11.石墨爐原子吸收法中，原子化過程的四個階段?各自的作用？答：干燥：去除溶劑，防止樣品濺射灰化：使基體和有機物盡量揮發除去。原子化：待測物的化合物分解為基態原子。此時停止通氬氣，延長原子停留的時間，提高靈敏度。凈化：樣品測定完成，高溫去除殘渣，凈化石墨管。12薄層色譜固定相的要求。答：純度高，含雜質少粒度結構均勻，有一定的比表面積。在展開劑中不溶具備適當的吸附能力，既能吸附試樣組分，又易解析具有一定的機械強度和穩定性13.在氣相色譜分析中，測定下列組分宜選用哪種檢測器？why蔬菜中含有氯農藥殘留量答：電子捕獲

21、檢測器，因為電子捕獲檢測器對電負性化合物有較高的靈敏度，而殘留含氯農藥是電負性化合物。有機溶劑中微量水答：熱導檢測器，因為熱導檢測器是通用檢測器，只要有熱導能力的組分均可測定，而氣相色譜其他種類的檢測器不能測定水。痕量苯和二甲苯異構體答:氫火焰離子化檢測器，因為氫火焰離子化檢測器對含有C、H元素的有機化合物有高的響應信號。啤酒中微量硫化物答：火焰光度檢測器，因為火焰光度檢測器對硫，磷有相應信號，且靈敏度特別高。14紅外光譜的原理紅外光不足以使分子產生電子能級的躍遷，而只是震動能級和轉動能級的躍遷，分子在震動和轉動過程中只有伴隨偶極距變化的鍵才有紅外活性。五問答題1.氣相色譜與液相色譜的應用范圍

22、應用范圍氣相色譜：盡能分析在操作溫度下能氣化而不分解的物質，對高沸點的化合物，非揮發性物質，熱不穩定化合物，離子型化合物及高聚化合物。分析較為困難。液相色譜：不受樣品揮發度和熱穩定性的原則，適合分子量較大、難氣化、不易揮發或對熱敏感的物質、離子型化合物及高聚物的分離分析。2.紫外光譜與紅外光譜的比較答：紫外光譜與紅外光譜都屬于分子吸收光譜，但是起因不同。紫外輻射波長短，頻率高，光子能量大，主要引起分子中外層價電子的能級躍遷，故屬于電子光譜的范疇。紅外光譜屬于長波范疇，紅外輻射的光子能量小，只能導致分子振動能級的躍遷，所以是振動轉動光譜。測定對象差異紫外光譜主要研究不飽和化合物，特別是分子中共軛

23、結構的脂肪族和芳香族物質。紅外無此限制，所有化學物具備各種振動狀態，均能顯現對應的紅外吸收光譜，而且紫外光譜主要測定溶液樣品。紅外可以測定氣體液體固體樣品。特征性不同紅外光譜的特征性強于紫外光譜，這主要由于紫外光譜是分子的電子或n電子躍遷產生的電子光譜，譜圖簡單。紅外光譜是振動轉動光譜，每個官能團有不同的振動形式，光譜復雜，信息量大，因此，除了少數化合物外，每個化合物都有其特征性紅外光譜。用途差異紅外光譜廣泛用于定性分析，如未知物的鑒別，化學結構的確定等。4.何謂梯度洗脫，適用于哪些樣品的分析？與程序升溫有什么不同？答：梯度洗脫就是在分離過程中，使流動相的組成、極性、PH值等按一定的程序連續變

24、化，使樣品中各組分能在最佳的K值下出峰，使保留時間短、擁擠不堪甚至重疊的組分和保留時間而峰型扁平的組分獲得很好的分離。梯度洗脫適合樣品中組分的K值范圍很寬的復雜樣品分析。梯度洗脫與氣相色譜的程序升溫類似，但目的不同，不同的是程序升溫是通過程序的改變柱溫，而液相色譜是通過改變流動相的組成、極性、PH值來達到改變K的目的。5.氣相色譜固定液有什么要求？答：選擇性良好，對各組組分的分配系數有較大差別在使用條件下蒸汽壓低，否則由于固定液流失引起噪聲及壽命短、保留值重現型差。操作溫度下呈液態，黏度小，凝固點低。熱穩定性和化學穩定性好，在高溫下不分解，不與載體發生化學反應對載體具有一定的浸潤能力，能形成均勻液膜。6，什么叫程序升溫氣相色譜？哪些樣品適宜用程序升溫分析？ 在色譜分離過程中，按一定的加速度使柱溫隨時間呈線性或非線性增加，使混合物中各組分能在最佳溫洗出色譜柱。 對寬沸程的混合物，由于低沸點組分因柱溫太高使色譜柱峰窄，互相重疊，而高沸點組分又因柱溫太低，洗出峰很慢，峰型寬而平，甚至無峰。7.薄層色譜固定相的要求純度高，含雜質少粒度結構均勻，有一定的比表面積。在展開劑中不溶與展開劑和試樣組分不發生化學反應具備適當的吸附能力，即吸附試樣組分，又易解析具有一定的機械強度和穩定性六 譜圖解析題1.某化合