1、AFS-830型原子熒光光度計操作說明.使用前的準備1.1 選定和安裝需要的空心陰極燈。1.2 配置實驗需要的還原劑、載流、標準系列溶液等。1.3 準備好廢液桶和超純水。1.4 所有測量可能用到的容量瓶、移液管、溶液杯、樣品杯等需要提前用20%勺硝酸浸泡12小時以上，清洗最后需要用超純水至少涮洗3次。2 .操作規(guī)程檢查線路，確保氣管、電源線、接口電纜、泵管等正常連接。2.1 開機啟動計算機(數(shù)據(jù)處理系統(tǒng))進入windows系統(tǒng)。2.1.1 打開燈室蓋，將待測元素的空心陰極燈插頭仔細插入燈座。2.1.2 卡上雙泵。2.1.3 電源開啟順序為：實驗室電源總開關-主機電源-雙泵電源。開機后應檢查3個

2、地方：(1)元素燈是否點亮，汞燈除外。汞燈可能需采用點火或摩擦靜電點亮。(2)雙泵是否已經(jīng)卡上。(3)原子化器下部去水裝置中水封是否有水，若無應加入約1/3的超純水。2.1.4 打開“AFS-8x系列原子熒光光度計”軟件，進入AFS-830操作系統(tǒng)，進行如下操作：如果是第一次運行程序，系統(tǒng)出現(xiàn)“儀器和用戶參數(shù)”對話框，在其中可以選擇儀器的型號、輸入用戶信息等。主機的通訊缺口值為“1”，“用戶名稱”一項輸入報告抬頭中的單位名稱。計算機與原子熒光光度計主機進行自動聯(lián)機通訊，聯(lián)機正常時軟件自動進行自檢測畫面。當計算機與原子熒光光度計主機聯(lián)機不正常時，系統(tǒng)提示錯誤信息為“主機通訊錯誤”，此時應當檢查：

3、主機電源開關開啟狀態(tài)、RS-232C電纜聯(lián)接是否正確、通訊接口(RS-232C電纜及插頭)是否有問題、電路是否正常、操作軟件是否正確等。2.2 儀器自檢當計算機與主機進行聯(lián)機通訊正常時，軟件自動進入自檢測畫面。自檢測的項目包括載氣、屏蔽氣、間歇泵和自動進樣器控制電路。單擊“檢測”，自動進行系統(tǒng)狀態(tài)檢測。如果檢測通過，顯示檢測全部通過后，單擊“返回”，退出自檢測畫面，進入程序主界面。2.3 相關參數(shù)的設置元素燈識別及選擇單擊工具欄中的“元素表”或“選擇”菜單中的“元素表”，進入元素選擇畫面。進入元素表畫面后，儀器自動識別A、B道元素燈的種類，并分別顯示出來。也可以人為設置元素燈(單擊“重測”按鈕

4、，重新識別元素燈，然后選擇需要的元素燈)和進樣方式。確認元素燈識別無誤后，單擊“確定”退出該畫面。2.3.1 設置儀器和測量條件設置儀器條件單擊工具欄中的“儀器條件”或“選擇”菜單中的“儀器條件”，進入儀器條件設置畫面。儀器條件主要有以下幾項，一般不需要改動：(1)光電倍增管負高壓：可在200V500V之間變動，在240V300V之間最佳，一般設置270V。(2)燈電流和輔陰極：一般可以自動識別。其中As、Se等燈的總電流應小于100mAHg燈總電流應小于40mA輔陰極電流一般為總電流的一半。不是所有的燈電流都有輔陰極。(3)載氣流量：指通過石英爐芯載氣(內(nèi)管)的氮氣流量，可在3001000m

5、L/min選擇，最小變量為100mL/min。一般設置300mL/min。(4)屏蔽氣流量：指通過石英爐芯屏蔽氣(外管)的氮氣流量，可在5001200mL/min選擇，最小變量為100mL/min。一般設置800mL/min。(5)原子化器高度：一般設置11mm此高度只是個相應值，無法真正影響到原子化器高度值。需要真正調(diào)節(jié)時可在主機處進行人工上下調(diào)節(jié)。(6)注入量：指參加反應的樣品量，具大小可通過改變泵速、泵轉(zhuǎn)動時間、泵管的粗細來確定。一般設置0.5mL。2.3.1.1 設置測量條件單擊“測量條件”選項，可以設置測量條件，主要包括以下內(nèi)容：(1)測量方法：有三種測量方法供選擇，包括標準曲線法(

6、Std.Curve)、統(tǒng)計測量法(Statistics)、檢測(Test)。一般樣品檢測選擇標準曲線法(Std.Curve)、測精密度和準確度選擇統(tǒng)計測量法(Statistics)。其中標準曲線法(Std.Curve)無法進行相對標準偏差和檢出限等的計算、統(tǒng)計測量法(Statistics)無法進行樣品的檢測。(2)讀數(shù)方法：包括峰面積(PeakArea)和峰高(PeakHeight)兩種，表示以后的測量分別以峰面積積分值或峰高值作為信號量值進行測量,并建立其與濃度值的關系。一般推薦使用峰面積(PeakArea)。(3)樣品空白計算方式：包括熒光值和濃度兩種。熒光值是指樣品熒光值先減去樣品空白的

7、熒光值，然后計算樣品濃度。濃度是指先計算樣品的濃度，然后減去樣品空白的濃度，從而得到樣品的最終濃度。(4)讀數(shù)時間：一般選擇10s。(5)延遲時間：根據(jù)儀器及需要設定，一般選擇0.5s。(6)重復次數(shù)：指重復才測量的次數(shù)，根據(jù)需要選擇，一般建議1次。(7)有效測量次數(shù)：指參與計算的測量次數(shù)，其測量結果(熒光值)為有效測量的平均值。(8)標準溶液單位：包括ng/L、gg/L>mg/L、g/L。根據(jù)需要選擇，AB道的單位可以不同。(9)超出范圍自動清洗：指系統(tǒng)在樣品測量結果AD溢出或者超出最大標準系列濃度時，系統(tǒng)將自動使用標準空白液(自動進樣時)進行清洗。2.3.1.2 標準空白和Test單

8、擊“標準空白和Test”選項，出現(xiàn)以下內(nèi)容：(1)空白判別值：指以兩次標準空白溶液測量的熒光信號值比較小于空白判別值時為界限，認為測試穩(wěn)定，這兩次測量值取平均，作為空白測量值。空白判別值的大小根據(jù)實際情況設置，范圍為04。(2)標準空白位置：指標準空白溶液在自動進樣器樣品盤中的位置。因標準空白溶液用量較大，建議用0號載流位置。(3) Test溶液位置：指Test溶液在自動進樣器樣品盤中的位置。2.3.1.3 稀釋選項稀釋液：指用來選擇人工稀釋時所采用的補充溶液，有兩個選項：“標準空白”和“樣品空白”。對于稀釋液的選擇至用于未知樣品稀釋測量后的數(shù)據(jù)處理。當所有條件設置好以后，單擊“確定”按鈕，退

9、出該畫面。2.3.2 設置間歇泵程序單擊“間歇泵”按鈕或“選擇”菜單中的“間歇泵程序”，進入間歇泵程序設置畫面。間歇泵程序有手動和自動測量兩種。一般不需更改相關設置。其中“自動進樣器位置”是指在該程序步中，自動進樣器所處的位置。有兩個選項：載流(Carry)和自動(Auto)。選擇載流(Carry)時，表示該程序步中，自動進樣器處于載流位置；選擇自動(Auto)時位置由程序決定。2.3.3 標準系列在主界面中，單擊“標準系列”按鈕或選擇“選項”菜單中的“標準系列”，進入標準系列設定的畫面。在該畫面中，可以輸入標準系列和RSD勺信息。(1)小數(shù)點位：用來選擇濃度的輸出精度，有四個選項：0.1、0

10、.01、0.001、0.0001。AB道可以分開設定。(2)標準系列濃度設置：雙擊表格或單擊“屬性輸入”按鈕可以輸入標準溶液的濃度和位置，輸入結束后按回車鍵可以自動跳轉(zhuǎn)到下一標準溶液濃度的輸入。(3)自動編排：指按順序自動編排中的標準系列的位置。選定所需編輯的位置區(qū)域，單擊“自動編排”按鈕，則可以按順序自動編排標準系列的位置。2.3.4 設置樣品參數(shù)在主界面中，單擊“樣品參數(shù)”按鈕或選擇“選項”菜單中的“樣品參數(shù)”，進入樣品參數(shù)設定畫面。用標準曲線法做位置樣品的測量時，必須正確輸入樣品名稱、樣品形態(tài)、稀釋因子、A道結果單位、B道結果單位、樣品的位置號、樣品空白和管理樣等內(nèi)容。(1)添加樣品：添

11、加樣品并設置其參數(shù)。單擊后出現(xiàn)“添加樣品”對話框，輸入相關的樣品信息，包括樣品個數(shù)、樣品名稱(若一次性設置N個樣品，則所有樣品的名稱一樣；若想每個樣品擁有不用名稱，則需單獨設置)、樣品形態(tài)、稀釋因子(取樣量與定容體積之比)、樣品單位(A、B道可不同)、樣品對應的位置號、樣品空白和管理樣。(2)刪除樣品：選擇需要刪除的樣品，然后單擊“刪除樣品”。(3)修改樣品屬性：選擇所欲修改的樣品屬性區(qū)域后，單擊“屬性修改”，在出現(xiàn)“修改樣品屬性”對話框修改后點“確定”。該對話框隨著所選區(qū)域的不同而不同。(4)樣品空白的設定：單擊“樣品空白”或選擇主界面中“選項”菜單中的“樣品空白”，出現(xiàn)“樣品空白屬性輸入”

12、對話框。在該對話框中設定樣品空白信息，最多可以設定10個樣品空白，一般設3個。(5)管理樣的設定：單擊“管理樣”或選擇主界面中“選項”菜單中的“管理樣”，出現(xiàn)“管理樣參數(shù)”對話框，在該對話框中設定管理樣信息，最多可以設定10個。2.3.5 顯示燈能量選擇“運行”菜單中的“燈能量”，進入燈能量檢測畫面。該功能用于檢查儀器的光電檢測部位是否正常。當使用該功能時，單擊“顯示能量”按鈕，用反射桿放到原子化器上面將空心陰極燈發(fā)出的光反射入光電倍增管作為模擬信號，正常情況下A、B道應顯示兩條燈能量光帶。2.4 實驗分析完成相關參數(shù)的設置后，單擊“測量窗口”按鈕后出現(xiàn)測量窗口。2.4.1 點火查看當前的狀態(tài)

13、，若為“熄火”狀態(tài)則應當單擊“點火”按鈕，進入點火狀態(tài)。點火后需要查看點火爐絲是否點亮，若無應檢查是否需更換點火爐絲。2.4.2 預熱點擊“預熱”按鈕進行預熱，預熱時間不得小于30min。若不到30min則再次點擊“預熱”。應當注意的是測汞時需要預熱1小時以上。預熱結束后關閉預熱窗口。2.4.3 開啟載氣預熱結束后才開啟載氣。一般要求載氣氣瓶的出氣氣壓應在0.20.3MPa之間。2.4.4 測量正常測量點擊“測量”下的單元格，點擊“檢測”按鈕，則開始檢測。測量時從當前項開始，到最后一項測算為止。若是新建的方法且尚無保存，則點擊“檢測”按鈕后會出現(xiàn)“另存為”對話框，保存后形成擴展名為“afs”的

14、文件，之后才進行測量。單擊“檢測”按鈕旁邊的下拉按鈕，可以從下拉的菜單中選擇“從當前位測量”或者選中一個區(qū)域后按“選中區(qū)域測量”。測量過程中會出現(xiàn)以下圖標，對應的含義分別為：一表示正在檢測當前項；V表示該項已完成檢測；區(qū)表示該項待檢測；?表示該項處于跳轉(zhuǎn)等待。等正在檢測的項完成后，繼續(xù)該項檢測。測量結束后，若樣品的熒光強度值前出現(xiàn)，則表示此樣品超出工作曲線的最大濃度值；若出現(xiàn)“X”，則表示該樣品在測量過程中出現(xiàn)了A/D溢出，即超過儀器的能檢測的濃度范圍，此時儀器應進行清洗，且清洗時間不得少于半小時?！?”和“X”后面出現(xiàn)的熒光強度值是系統(tǒng)大概估算的值，可以作為稀釋倍數(shù)的參考值。2.4.4.1

15、急停測量過程中，如果發(fā)現(xiàn)存在不恰當之處（比如參數(shù)設置、樣品擺放順序等）可以選擇急停。2.4.4.2 改變測量順序測量前單擊“上”、“下”按鈕可以改變選定區(qū)域內(nèi)待測樣品的測量順序。2.4.4.3 重做測量結束后，若發(fā)現(xiàn)某些點位數(shù)據(jù)不正確，可以選擇重測。具體操作為：選擇所要重做的區(qū)域，單擊“重做”按鈕，則可以重新做待測品。重測結束后，系統(tǒng)會出現(xiàn)對話框提示是否替代原有得測量結果，根據(jù)需要進行選擇后返回。2.4.4.4 稀釋如果樣品濃度過高，則應當進行稀釋。具體操作為：選擇所要稀釋的待測樣，單擊“稀釋”按鈕，在出現(xiàn)的“稀釋樣品”對話框中輸入稀釋倍數(shù)，然后單擊“確定”。2.4.4.5 重新計算和消除測量

16、結果測量結束后，如對工作曲線和樣品參數(shù)進行任何修改（重做或稀釋后重測），必須單擊“重新計算”按鈕對數(shù)據(jù)進行重新計算。若存在需要消除的行或區(qū)域，可選中后單擊右鍵，在出現(xiàn)的彈出式菜單中點擊“消除測量結果”，則可消除已測數(shù)據(jù)。2.4.5 清洗測量結束后，需要使用“清洗程序”清洗整個管路。具體操作為：將進樣管和還原劑管均放入超純水中，點擊“清洗”按鈕，在出現(xiàn)的“清洗程序”對話框中單擊“清洗”開始清洗。一般要求清洗時間不得小于5min,清洗用水量約150mL2.5.6關機清洗結束后，待兩泵無水返回后松開泵，然后先關閉氮氣瓶（先關總閥門后關分閥），再關在氣泵，最后關雙泵電源和主機電源。3 .數(shù)據(jù)處理分析結

17、束后，可以對原始數(shù)據(jù)進行查看、格式轉(zhuǎn)換和打印。3.1 工作曲線工作曲線的查看、預覽和打印在主界面中單擊“工作曲線”按鈕或選擇“視圖”菜單中的“工作曲線”，則可進入工作曲線設定畫面。在該對話框中可以設定工作曲線的信息。在該系統(tǒng)中，A、B兩道均可設定三條工作曲線，每個曲線的擬合次數(shù)、標準點位都可以分開選擇。若想打印工作曲線報告，則單擊“打印”按鈕；若想預覽工作曲線報告，則單擊“預覽”按鈕給樣品指定曲線設定完工作曲線后，在測量界面中選定樣品或樣品空白后，在選擇“曲線號A”或“曲線號B”所在列，單擊右鍵，在出現(xiàn)的右鍵菜單中選擇曲線號，則可以指定該樣品或樣品空白所用的工作曲線。3.1.1 曲線號的設定和

18、選擇在主界面中，選擇“選項”菜單中的“曲線號設定”菜單項，進入“曲線號設定”對話框，在對話框里設置不同曲線的熒光值范圍，則系統(tǒng)可以根據(jù)樣品的熒光值自動設定樣品的曲線號。若單擊“自動取值”按鈕，系統(tǒng)自動填入曲線的取值范圍；單擊“應用”按鈕，系統(tǒng)自動根據(jù)曲線的取值范圍和樣品的熒光值自動確定每一個樣品的曲線號；單擊“缺省”按鈕，系統(tǒng)將所有樣品的曲線號設定為1。3.2 原始數(shù)據(jù)和報告原始數(shù)據(jù)在主界面中單擊“數(shù)據(jù)”按鈕或選擇“視圖”菜單中的“條件、原始數(shù)據(jù)、結果和樣品參數(shù)”菜單項，進入“條件、原始數(shù)據(jù)、結果和樣品參數(shù)”對話框。在該對話框中可以查看實驗結果、測得的原始數(shù)據(jù)、測量時的工作條件和用戶輸入的樣品參數(shù)。單擊“打印”可以打印以上內(nèi)容；單擊“預覽”可以預覽以上內(nèi)容。3.2.1 報告的查看及打印在主界面中單擊“報告”按鈕或者選擇“視圖”菜單中的“報告”，則進入“輸出報告”畫面，此時可以查看所有實驗的結果?？?/p>