1、第八章 電感耦合等離子體（ICPAES）原子發射光譜法Inductively Coupled plasma-atomic emission Spectrometry金屬元素分析教學內容1 原子發射光譜法（AES）的發展概況、分析流程及特點2 原子發射光譜的產生（能級、能級圖）3 激發源ICP的基本原理、特點；譜線強度及影響因素4 儀器及應用（定性、半定量、定量分析）5 干擾效應及消除（自學為主）學習目標1基本掌握ICP的基本原理、特點及適應性2基本掌握ICP-AES法的原理特點和應用3較好掌握光譜定性、半定量、定量分析并了解干擾效應及消除方法一發展概況二工作原理1.等離子體 定義：是由數目幾乎

2、相等的正，負離子所構 成的一種物質形態。氣態。離子體 氣體。如：大量的星際物質，火焰和電弧的高溫部分太陽和其它恒星的表面氣層。性質：是氣態物質在溫度進一步升高到一定程度后發生電離而形成的。物質第四態。特點：在整體上呈電中性2.原理：激發源（ICP）-分光系統（單色器）-檢測器§ 3-2-1 AES的產生激發-基態原子在激發光源（外界能量）的作用下，獲得足夠的能量，外層電子躍遷到較高能級狀態的激發態的過程 原子發射（發光）-處在激發態的原子很不穩定，在極短的時間內（108s）外層電子躍遷回基態或其它較低的能態而釋放出多余的能量。釋放能量的方式兩種 無輻射躍遷（與其它粒子的碰撞傳遞能量）

3、 以一定波長的電磁波形式輻射出去 釋放的能量及輻射線的頻率符合： o 原子中外層電子（價電子或光電子）能量分布是量子化的，所以E的值不是連續的，因此，原子光譜是線光譜；o 同一原子中電子能級很多，有各種不同的能級躍遷，所以有各種不同E，即可以發射出許多不同頻率的輻射線。躍遷遵循“光譜選律”（不是任何能級之間都發生躍遷）；o 不同元素的原子由不同的能級構成，E不一樣，所以發射頻率也不同，各種元素都有其特征的光譜線，由此可識別鑒定樣品中元素的存在（光譜定性分析）o 元素特征譜線的強度與樣品中該元素的含量有確定的關系，通過測定譜線的強度可確定元素在樣品中的含量（光譜定量分析）o 有關術語 激發電位（

4、激發 能）；電離電位（電離能）； 共振線；原子線；離子線§ 3-2-2 原子發射光譜（AES）分析過程光譜的獲得和光譜的分析兩大過程。1. 試樣的處理    要根據進樣方式的不同進行處理：做成粉末或溶液等，有些時間還要進行必要的分離或富集； 2. 樣品的激發    在激發源上進行，激發源把樣品蒸發、分解原子化和激發；3. 光譜的獲得和記錄    從光譜儀中獲得光譜并進行記錄；4. 光譜的檢測    用檢測儀器進行光譜的定性、半

5、定量、定量分析3.等離子體如何產生？氬氣 Ar 高頻電磁場 高頻線圈 石英炬管點火裝置：電子點火 碳棒點火碰撞 電離 形成ICP激發源:ICP電槳工作原理示意圖等離子體的結構示意圖預熱區在電感線圈上方進行觀測Induction Zone初始發射區正常分析區 等離子體尾焰 不同的樣品和基體導致等離子體的結構會有一些變化，所以常常需要根據樣品來調整觀測的最佳位置，以獲得最大的靈敏度，避免背景干擾Vista MPX可以非常方便地在電腦上，調整觀測高度，實現最優化ICP儀器結構示意圖三.ICPAES法儀器裝置1高頻發生器2炬管（外套高頻線圈）3進樣系統4光學（分光）系統5檢測系統（光電轉換，MS） 4

6、.光學（分光）系統：光柵中階梯光柵5.檢測器：光電倍增管攝譜儀質譜（MS）； ICPMS最新連機： HPLCICP-MS術語：線光譜 端視 側視 單通道 多通道 全譜直讀四.分 析 特 征 1檢測限低（低達10-310-4ppm），靈敏度高 2穩定性好，精密度高 3準確度高 4線性分析范圍寬 （達46個數量級） 5干擾效應小 (背景干擾小，性噪比高） 光譜干擾 非光譜干擾 6可同時或順序測定多元素（數十種），快速定性、半定量， 應用 范圍廣動態線性范圍光譜干擾（共存元素）Al 308.22 nm 309.27 nm 394.40 nm 396.15 nm As 189.04 nm 193.70

7、 nm 197.20 nmB 182.64 nm 208.96 nm 249.77 nmCd 214.44 nm 226.50 nm 228.80 nmCo 228.62 nm 230.79 nm 231.40 nm 237.86 nmCr 205.55nm 206.15nm 206.54 nm 283.56nm 357.86nmCu 219.9 nm 223.01nm 224.70nm 324.75nm 327.40nmFe 233.28nm 238.20nm 239.56nm 259.94nm 261.19nmMn 257.61nm 259.37nm 260.57nm 294.92nmMo 202.03nm 204.60nm 281.62nm 287.15nmNi 216.56nm 217.47nm 221.65nm 227.02nm 231.60nmP 177.49nm 178.28nm 178.77nm 213.62nm 214.91nmICPA