1、現代分析測試技術試題B卷開卷（ ） 閉卷（Ö ） 適用專業年級：化生、應化2008級姓名 學號 專業 班級 座位號 本試題一共三道大題，共5頁，滿分100分。考試時間120分鐘。 總 分題號一二三閱卷人題分304030核分人得分注：1. 答題前，請準確、清楚地填各項，涂改及模糊不清者、試卷作廢。 2試卷若有雷同以零分計。3. 所有試題的答案必須做在專用答題紙上，否則無效。一、選擇題（每題2分，共30分）1、對各種氨基酸的分析，最有效的方法是（ D ）A 紫外吸收光譜 B 紅外光譜 C 毛細管氣相色譜 D 高效液相色譜2、含氯農藥的檢測使用哪種色譜檢測器為最佳（ C ）A 火焰離子化檢

2、測器 B 熱導檢測器 C 電子捕獲檢測器 D 火焰光度檢測器3、相對保留值是指某組分2與某組分1的（ A ）A 調整保留值之比 B 死時間之比 C 保留時間之比 D 保留體積之比4、檢測器的“線性”范圍是指（ B ）A 標準曲線是直線部分的范圍 B 檢測器響應呈線性時最大和最小進樣量之比C 最大允許進樣量與最小檢測量之差 D 檢測器響應呈線性時最大和最小進樣量之差5、原子吸收測定時，調節燃燒器高度的目的是（ D ）A 控制燃燒速度 B 增加燃氣和助燃氣預混時間C 提高試樣霧化效率 D 選擇合適的吸收區域6、對于正相液相色譜法，是指流動相的極性（ A ）固定液的極性A 小于 B 大于 C 等于

3、D 以上都不是7、原子吸收光譜是（ A ）A 基態原子吸收特征輻射后躍遷到激發態所產生的 B 基態原子吸收了特征輻射躍遷到激發態后又回到基態時所產生的(原子發射光譜) C 分子的電子吸收特征輻射后躍遷到激發態所產生的 D 分子的振動、轉動能級躍遷時對光的選擇吸收產生的8、在原子吸收分光光度計中，目前常用的光源是（ C ）A 火焰 B 氙燈 C 空心陰極燈 D 交流電弧9、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（ D ）的差別。A 沸點差 B 溫度差 C 吸光度 D 分配系數10、原子化器的主要作用是（ A ） A 將試樣中待測元素轉化為基態原子 B 將試樣中待測元素轉化為激發態原子

4、C 將試樣中待測元素轉化為中性分子 D將試樣中待測元素轉化為離子11、以下官能團在特征區吸收最強的是（ C ）A -CH3 B Ar-H C D C=C12、下列化合物1H-NMR吸收峰值最高的是（ A ）。A CH3F B CH3Cl C CH3Br D CH3I (電負性強，質子周圍的電子云密度就減弱，結果質子信號就在較低的磁場出現，值就高。I電負性最弱，F電負性最強。)13、化合物CH3CH2Br中CH2氫的1H-NMR吸收峰的個數為（ B ）A 3 B 4 C 5 D 6(偶合作用的一般規則：課本376頁)14、應用W-F規則預測下列化合物的紫外吸收波長為（ A ）A 214nm B

5、253nm C 234nm D 273nm（W-F規則-順式共軛雙鍵253nm，反式共軛雙鍵214nm或217nm）15、某化合物的MS譜分析結果如下，其基峰的核質比為（ D ）A 51 B 91 C 105 D 120（基峰，是質譜圖中表現為最高豐度離子的峰。）二、簡述題（每題8分，共40分）1、原子吸收是如何進行測量的？為什么要使用銳線光源？ （1）AAS是基于物質所產生的原子蒸氣對特定譜線的吸收作用來進行定量分析的方法。每一種元素的原子不僅可以發射一系列特征譜線，也可以吸收與發射線波長相同的特征譜線。當光源發射的某一特征波長的光通過原子蒸氣時，即入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態躍遷到

6、較高能態（一般情況下都是第一激發態）所需要的能量頻率時，原子中的外層電子將選擇性地吸收其同種元素所發射的特征譜線，使入射光減弱。特征譜線因吸收而減弱的程度稱吸光度A，與被測元素的含量成正比： A=kc 式中，k為常數，c為濃度。據此，通過測量標準溶液及未知溶液的吸光度，又已知標準溶液濃度，可作標準曲線，求得未知液中待測元素濃度。（2）因為使用銳線光源時，光源發射線半寬度很小，并且發射線與吸收線的中心頻率一致。這時發射線的輪廓可看作一個很窄的矩形，即峰值吸收系數kv在此輪廓內不隨頻率而改變，吸收只限于發射線輪廓內。2、當下列參數改變時：（1）柱長縮短；（2）固定相改變；（3）流動相流速增加；（4

7、）相比減少，是否會引起分配系數的改變？為什么？固定相改變會引起分配系數的改變,因為分配系數只于組分的性質及固定相與流動相的性質有關。所以：（1）柱長縮短不會引起分配系數改變（2）固定相改變會引起分配系數改變（3）流動相流速增加不會引起分配系數改變（4）相比減少不會引起分配系數改變3、何謂梯度洗脫？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？在一個分析周期內，按一定程序不斷改變流動相的組成或濃度配比，稱為梯度洗脫。是改進液相色譜分離的重要手段。梯度洗提與氣相色譜中的程序升溫類似，但是前者連續改變的是流動相的極性、pH或離子強度，而后者改變的溫。程序升溫也是改進氣相色譜分離的重要手段。4、下圖為苯乙酮的

8、紅外光譜圖，請將標示波數的吸收峰歸屬。譜帶位置/cm-1引起吸收的主要基團3047Ar-H（苯環H伸縮振動）1680C=O（羰基伸縮振動）1603C=C（苯環C=C伸縮振動）1455 C-H（甲基上C-H不對稱彎曲振動）1448C=C（苯環C=C伸縮振動）1380 C-H（甲基上C-H對稱彎曲振動）5、下圖為化合物的2-甲基-1-丁烯1H-NMR譜圖，請歸屬。 有積分曲線可見，從左到右峰的相對面積為2:2:3:3，這表明2-甲基-1-丁烯10個質子的分布為2,2,3,3。再結合化學位移表，得出各個峰的歸屬為：a : =4.7 , 單重峰 b : =1.7 , 單重峰 c : =2.0 , 四重

9、峰 d : =1.0 , 三重峰三、計算題及推斷題（每題10分，共30分）1、在一根3m長的色譜柱上分離一樣品，得到如下的色譜圖及數據：（1）用組分2計算色譜柱的理論塔板數?（2）求調整保留時間和的數值?（3）試計算組分1和2間的分離度？解：（1）從圖中可以看出，tR2=17min, Y2=1min, 所以，n = 16(tR2/Y2)2 =16×172 = 4624（2）= tR1- tM =14-1=13min =tR2tM = 17-1 = 16min（3）相對保留值 a = /=16/13=1.231根據公式：L=16R2(1.231/(1.231-1)2 H有效通常對于填充

10、柱，有效塔板高度約為0.1cm, 代入上式，得：L=102.2cm 1m2、已知某含酚廢水中僅含有苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對甲酚四種組分。用GC分析結果如下：組 分峰高/mm半峰寬/mm相對校正因子 f苯酚55.31.250.85鄰甲酚89.22.300.95間甲酚101.72.891.03對甲酚74.83.441.00計算各組分質量分數。解：根據公式：A=h·Y1/2 ,得：A苯酚=55.3·1.25=69.125 A鄰甲苯=89.2·2.30=205.16A間甲苯=101.7·2.89=293.91 A對甲苯=74.8·3.44=257.31由公式： 得：w苯酚=(略)3、已知某化合物的分子式C4H6O2，其紅外光譜和核磁共振圖如下，試推斷其結構式。解：該化合物的不飽和度為2。在紅外圖譜上1770cm-1處有一吸收峰，說明有-COO官能團存在；1640cm-1處有一吸收峰，說明有C=C官能團存在；1120cm-1處有一吸收峰，說明有C-O官能團存在。 在核磁圖譜上，有積分曲線可見，從左到右峰的相對面積約為1:2:3，這表明C4H6O2 中6個質子的分