1、原子吸收分光光度計(jì)原理及構(gòu)造原子吸收分光光度計(jì)原理及構(gòu)造 儀器參數(shù)設(shè)定及性能介紹儀器參數(shù)設(shè)定及性能介紹 儀器使用日常維護(hù)儀器使用日常維護(hù) 樣品前處理方法樣品前處理方法 主要內(nèi)容主要內(nèi)容原子吸收光譜分析（原子吸收光譜分析（AAS）的基本原理）的基本原理 AAS是通過(guò)測(cè)量基態(tài)原子對(duì)共振輻射的吸收來(lái)確定被測(cè)組分濃度的分析方法元素光源元素光源進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)原子化系統(tǒng)原子化系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng)及光學(xué)系統(tǒng)及檢測(cè)器檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理系數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)統(tǒng)火焰火焰石墨爐石墨爐光源光源功能功能基本要求基本要求發(fā)射被測(cè)元素的特征共振輻射發(fā)射被測(cè)元素的特征共振輻射能發(fā)射待測(cè)元素的共振線，并且具有足夠能發(fā)射待測(cè)元素的共振線，并且具有

2、足夠的強(qiáng)度。的強(qiáng)度。發(fā)射銳線光譜，即發(fā)射線的半寬度比吸收發(fā)射銳線光譜，即發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度窄得多。線的半寬度窄得多。發(fā)射的光強(qiáng)度必須穩(wěn)定且背景小。發(fā)射的光強(qiáng)度必須穩(wěn)定且背景小。火焰原子吸收原理圖火焰原子吸收原理圖空心陰極燈空心陰極燈結(jié)構(gòu)如圖所示預(yù)混合型原子化器預(yù)混合型原子化器 預(yù)混合型原子化器由三個(gè)互相獨(dú)立的部分組成：霧化器、霧化室和燃燒頭。目前商品儀器多采用氣動(dòng)同心霧化器。同全消耗型相比，預(yù)混合型原子化器的優(yōu)點(diǎn)是火焰燃燒穩(wěn)定，噪聲小，有效吸收光程長(zhǎng)。缺點(diǎn)是試樣利用率低；試樣鹽份高時(shí)，易堵塞燃燒縫隙。預(yù)混合型原子化器預(yù)混合型原子化器干燥蒸發(fā)原子化電離、化合AASAAS對(duì)原子化器的要

3、求對(duì)原子化器的要求 AAS中最核心的問(wèn)題是如何使試樣原子化，通常使用火焰，電加熱和化學(xué)反應(yīng)的辦法，無(wú)論什么方法都要求有較高的溫度和良好的還原氣氛，同時(shí)要求干擾少，原子停留時(shí)間長(zhǎng)。常用空氣-乙炔焰簡(jiǎn)單，方便，干擾較少，對(duì)很多元素適用；笑氣-乙炔焰適合測(cè)定高溫元素。 火焰原子化條件火焰原子化條件 火焰溫度的選擇火焰溫度的選擇： （a）保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰； （b）火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多； （c）火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸?lèi)型，常用空氣-乙炔，最高溫度2600K能測(cè)35種元素。 火焰類(lèi)型：火焰類(lèi)型： 化學(xué)計(jì)量火焰化學(xué)計(jì)量火焰：溫度高，干擾少，穩(wěn)定，背

4、景低，常用。 富燃火焰富燃火焰：還原性火焰，燃燒不完全，測(cè)定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。 貧燃火焰貧燃火焰：火焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測(cè)定。測(cè)定條件的選擇測(cè)定條件的選擇(1) 分析線分析線 一般選待測(cè)元素的共振線作為分析線，測(cè)量高濃度時(shí)，也可選次靈敏線(2) 狹縫寬度狹縫寬度 無(wú)鄰近干擾線（如測(cè)堿及堿土金屬）時(shí)，選較大的通帶，反之（如測(cè)過(guò)渡及稀土金屬），宜選較小通帶。(3) 空心陰極燈電流空心陰極燈電流 在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下，盡量選較低的電流。(4) 火焰火焰 依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類(lèi)型。(5) 觀測(cè)高度觀測(cè)高度 調(diào)節(jié)觀測(cè)高度（燃燒器高度），可

5、使元素通過(guò)自由原子濃度最大的火焰區(qū)，靈敏度高，觀測(cè)穩(wěn)定性好。縱向加熱石墨爐系統(tǒng)，石墨管中間開(kāi)有一小孔，用于自動(dòng)進(jìn)樣器加入樣品。充當(dāng)載氣的惰性氣體從石墨管兩端流入，從中間的孔流出，從而避免樣品蒸氣經(jīng)由石墨管兩端的擴(kuò)散，增加原子蒸氣的停留時(shí)間。石墨管通過(guò)固定在儀器上的左右兩個(gè)石墨錐的壓力使得兩者緊密接觸。當(dāng)在兩個(gè)石墨錐上加上一個(gè)數(shù)伏的電壓時(shí)，由于石墨管電阻很小，產(chǎn)生很大的電流，電能瞬間轉(zhuǎn)換成熱能，體現(xiàn)出溫度的變化。石墨管原子化溫度不宜升得很高，不適用測(cè)高溫元素。橫向加熱的石墨管呈蝶狀。縱向的呈圓柱狀。石墨管目前廣泛使用的有：普通石墨管和熱解涂層石墨管兩類(lèi)。兩者區(qū)別在于后者表面有涂層，孔隙小，少，減少原子蒸氣損失，提高靈敏度，使得峰形尖銳，延長(zhǎng)石墨管壽命，適用日常分析中遇到的中溫元素銅、錳、鎳等。石墨爐的原子化效率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右，因此石墨爐法檢測(cè)靈敏度高，火焰法稍低火焰法測(cè)試元素較石墨爐多，且分析速度快 火焰原子吸收的檢測(cè)范圍是PPM級(jí)，石墨爐則是PPB級(jí) 氘燈校正氘燈校正塞曼校正塞曼校正樣品前處理方法樣品前處理方法固體廢物樣品前處理HJ/T299 HJ/T299 固體廢物固體