1、親水柔軟劑的復配與高濃乳化技術研究 胡元元，李飛，馬永才 煙臺市開發區金宏化工有限公司，山東煙臺264006 【摘要】篩選了三只硅油復配柔軟劑，以E0數分別為5和9的兩支脂肪醇乙氧基化物和乙二醇單甲醚為乳化劑，轉相法制備硅油微乳液。重點考察了硅油的配比對織物親水、手感、白度的影響，乳化劑的配比對硅油微乳液性能的影響。結果表明，8600:8803:1800=5:3:2，EM50:EM9:乙二醇單丁醚=3.2:4.8:2，硅油用量為微乳液質量的53.3，乳化劑總用量為微乳液質量的26.7時，可制得高濃、穩定、透明的硅油微乳液，配制的柔軟劑整理效果較好。 【關鍵詞】硅油；乳化劑；親水柔軟劑；高濃；微

2、乳液【中圖分類號】TSl95.23文獻標識碼：B文章編號：1005-9350(2009)09-0033-03  自20世紀60年代以來，柔軟劑一直是硅油應用中最為廣泛的領域。在眾多的硅油柔軟整理劑中，氨基硅油具有其它柔軟劑無法比擬的“超柔軟”效果。使織物柔軟、滑爽、親水，同時具有良好的抗靜電性和一定的耐洗性。但是傳統的氨基硅油柔軟劑一般會導致織物泛黃，并且變得具有極強的疏水性。經親水性有機硅柔軟劑整理的織物雖然不會改變織物原有的親水性，但其柔軟性與單純的氨基改性有機硅柔軟劑相比略顯不足1-2。本文針對目前紡織品親水后整理的品質要求，選用新一代有機官能硅酮柔軟劑8600、8803與手感

3、柔軟劑1800進行復配，通過應用試驗尋求最佳的復配比例。同時為了降低生產成本，運輸成本，應用方便，探索三支硅油高濃含量的乳化工藝。1 實驗1.1 材料及儀器材料 65/35滌/棉機織物、純棉機織物藥品 有機硅酮8600(氨值0.650.7，粘度300012000，道康寧)、有機硅酮8803(氨值0.20-0.25，粘度2000-10000，道康寧)、氨基硅油CS-l800(氨值0.60-0.65。粘度15000，自產)、脂肪醇乙氧基化物EM50(E0=5，HLB=10.5)、脂肪醇乙氧基化物EM9(E0=9，HLB=13)、乙二醇單甲醚、HAC、NaOH、Na2C03、MgCl2·6

4、H20、去離子水。儀器 JJ-1電動攪拌器、l0l-lA電熱鼓風干燥箱、SPN302F電子天平、SL-N電子天平、WSB-3白度儀、80-2B低速臺式離心機、PHS-3C酸度計。1.2 復配柔軟劑的應用試驗 將三支硅油乳液按照一定的配比進行復配，三支硅油均是采用2:l油相法乳化的30含量的乳液。復配的柔軟劑分別用于整理滌棉、純棉織物，測試整理后織物的親水、白度、手感指標。 整理工藝為：織物浸軋20 gL的柔軟劑(80軋余率，二浸二軋)100烘干160定型親水、白度、手感測試。1.3 復配硅油的微乳化工藝將一定量的乳化劑和硅油加入燒杯中，攪拌混合均勻，加入少量水混合均勻，再加入少量酸，攪拌均勻，

5、再加入余下的水，常溫下攪拌使物料轉相，得到透明的硅油微乳液。1.4性能測試與表征親水性測試 該測試用來評價有機硅柔軟劑處理后的織物的濕潤性能(親水性能)并和未處理的樣品(空白樣品)進行比較，試驗為測量一滴蒸餾水完全被吸收的時間，取6次試驗的平均值。在試驗前，所有織物放于恒溫環境中一段時間。白度指標測定 白度指標經WSB-3白度儀測定，以5次測試的平均值為最終結果。手感評價 該測試是對一組在相同條件下，處理相同“織物上”的有機硅柔軟劑后的布樣，以不標記號的方式來評估。織物經過一組人的評價并取平均值，介于0和5之間，越高的數值，則表明手感越好。耐剪切穩定性 將乳液倒入離心試管，置于高速離心機中，以

6、3000 rmin的轉速，離心處理30 min，目測微乳外觀。耐堿穩定性 3 g微乳液加入97g堿液(pH=12.25)，攪拌均勻，放置24h，觀察微乳液是否破乳漂油。耐電解質穩定性 3g微乳液加入97g電解質(3MgCl2·6H20)，攪拌均勻，放置24 h。觀察微乳液是否破乳漂油。耐熱穩定性測試 10的微乳液50烘箱內放置24 h，觀察微乳液是否破乳漂油。測定 用pH酸度計測定1的微乳液。含固量測定 電子天平(精確到0.0001)中稱的稱量瓶的質量為m1，準確稱取12 g微乳液m2，105烘箱內烘2h，取出干燥器冷卻，稱的稱量瓶加微乳液的質量為m3，則含固量=(m3-m1)m2。

7、2 結果與討論2.1 復配柔軟劑的應用試驗 本試驗所選用的三支硅油性能各異。8600是一支可瞬間親水的有機官能硅酮柔軟劑，可提供持久的耐水洗性能;8803被譽為是“不漂油的柔軟劑”，可與樹脂同浴整理，賦予織物滑爽的特性;1800是一支帶有季銨鹽基團、耐高剪切、穩定性極高的“超柔軟”型柔軟劑。將這三支各具特長的柔軟劑復配，使織物兼顧親水、柔軟、滑爽的風格，同時使柔軟劑具有極高的穩定性。考慮到8803具有一定的疏水性，用量不應多于3份。表1 復配柔軟劑的應用效果試驗編號柔軟劑質量比65/35滌棉純棉(m1:m2:m3)親水s白度手感親水s白度手感10:0:0482.130178.79021:0:0

8、4-581.9131-276.72230:1:01880.2921076.32140:0:11080.603-4676.71454:3:31080.2135-677.27365:3:2781.8035-677.25374:2:4680.364377.80585:2:3581.725277.41594:1:55-681.654-52-377.324-5105:1:4581.645276.665 注：m1為30含量2:1乳化的8600乳液；m2為30含量2:1乳化的8803乳液； m3為30含量2:l乳化的1800乳液。 由表I可知，-處理后的滌棉織物親水可達6s以內，純棉織物可達3s以內，手感在

9、45級之間，白度無明顯降低。當8600:8803:1800=5:2:3時，處理后的織物親水、白度降低最少，手感可達5級，具有柔軟、滑爽、豐滿的風格。同時考慮到成本，1800的價格高于8600和8803，號配方是性價比較好的選擇。2.2 復配硅油的微乳化工藝 微乳液的油相和水相之間有超低的表面張力，是一種各向同性、機械和熱力學穩定的分散體系，與傳統的有機硅乳液相比，有機硅微乳液的粒徑小，具有優良的滲透性、貯存穩定性、耐熱穩定性和抗剪切穩定性3。本實驗配制的親水柔軟劑是直支硅油的復配產品，車間生產過程中將三支硅油分別乳化，既費時，又浪費人力、物力、能源，所以本實驗出于降低生產成本的考慮，探索將三只

10、硅油共同乳化的工藝。由于采用的三支硅油粘度都比較高，而且三支硅油的粘度不同，增加了將其共同乳化的難度，本試驗用相對容易的轉相乳化法將三只硅油共同乳化成性能穩定的微乳液。 在有機硅微乳液體系中，表面活性劑的含量有一定范圍，過少的乳化劑不足以使有機硅分散成穩定的微小液滴，不能形成微乳液，過多又會溶解或分散存水中，導致乳液渾濁，穩定性下降，乳化劑的用量一般不超過被乳化硅油量的3050。2.3 復合乳化劑最佳配比的確定 每種乳化劑都有特定的HLB值，單一乳化劑往往很難滿足由多組分組成體系的乳化要求，通常將多種具有不同HLB值的乳化劑混合使用，既可以滿足復雜體系的要求，又可以大大增進乳化效果4。本實驗選

11、用E0數分別為5、9的兩支脂肪醇乙氧基化物表面活性劑組成乳化劑，用量占硅油用量的50，硅油用量為微乳液的20。表2復合乳化劑配比對微乳液性能的影響EM50:EM9HLB值外觀耐剪切耐堿耐電解質耐熱2:812.5無變化無變化無變化混濁4:612.00無變化無變化無變化無變化5:511.75無變化無變化無變化無變化7:311.25無變化無變化無變化混濁8:211.00分層混濁混濁混濁注：“0”為透明的微乳液；“口”為泛藍光的微乳液；“ ”為乳白色微乳液。 由表2可知，當復合乳化劑的配比為4:6和5:5時，能夠得到性能優異的透明微乳液。說明以該比例復配的復合乳化劑的HLB值接近氨基硅油的HLB值，同

12、時考慮到成本，選用4:6的配比。高濃微乳液的微乳化工藝 在微乳液的形成過程中，助乳化劑是至關重要的成分之一，它可以降低界面張力，增加界面膜的流動性，有助于澄清透明微乳液的形成。對于高濃微乳液，如果只選用表面活性劑作為乳化劑，則形成的微乳液粘度太大，加入一定比例的助乳化劑則可以增加微乳液的流動性5。常用的助乳化劑有二元醇、兩性氨基酸、單丁醚、單甲醚和甘油脂等。根據乳化效果對比，本實驗選用氣味較小的乙二醇單甲醚為助乳化劑。實驗中發現，單甲醚用量過少，則形成的微乳液流動性差，用量過多則造成不必要的浪費，因此必須對其用量進行優化。表3 助乳化劑用量對微乳液性能的影響乙二醇單甲醚*EM50:EM9=4.

13、6*乙二醇單甲醚*外觀流動性0.80025.9003透明差1.33525.3655透明差2.67024.03010透明差5.34021.36020透明好 注：*表中各物質用量均為相對于硅油微乳液的質量，硅油用量(8600:8803:1800=5:3:2)為微乳液質量的53.3，乳化劑總用量為微乳液質量的26.7。 由表3可知，在復合乳化劑體系中加入20含量(相對于總乳化劑的質量)的乙二醇單甲醚，可以明顯改善硅油微乳液的流動性。3 結論 將三只性能各異的硅油柔軟劑進行復配，最佳配比為8600:8803:1800=5:3:2。可得到一支親水達5秒(滌棉)，親水達2秒(純棉)，手感較好的親水柔軟劑，并且可與樹脂整理劑同浴整理。選用E0數分別為5和9的兩只脂肪醇乙氧基化物作為主乳化劑，乙二醇單甲醚作為助乳化劑，以蒸餾水為連續相，并加入少量的醋酸，在磁力高速攪拌下，能將不同粘度的三支硅油同時乳化得透明的高濃復配硅油微乳液。實驗得出復配硅油的最佳乳化丁藝為：EM50:EM9:乙二醇單丁醚=3.2:4.8:2，乳化劑總用量為微乳液質量的26.7硅油用量為微乳液質量的533，乳液的pH為46，含固量為7864，具有良好的耐堿、耐電解質、耐熱穩定性。4 參考文獻